一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂及其制备方法，涉及电化学领域。一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂，其是通过向Ir前驱体中加入Co前驱体，经过水解反应、热解处理及酸刻蚀过程可得到表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂。本发明专利技术提供一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的制备方法包括通过向Ir前驱体中加入Co前驱体，经过水解反应、热解处理及酸刻蚀过程制得所述催化剂，制备过程条件可控。能够得到具有纳米多孔、高比表面积和IrO2表面富集结构，并具有优异氧析出反应催化活性与稳定性的析氧催化剂。另外廉价Co的加入可有效降低催化剂的成本，具有广阔的应用前景。

A nano porous structure oxygen evolution catalyst enriched with iridium oxide and its preparation method

The invention relates to a nano porous structure oxygen evolution catalyst with an enrichment of iridium oxide and a preparation method, which relate to the field of electrochemistry. A nano porous structure oxygen evolution catalyst, which is enriched by iridium oxide, is prepared by adding Co precursor into Ir precursor. After hydrolysis, pyrolysis and acid etching, nano porous structure oxygen evolution catalyst with iridium enriched surface can be obtained. The invention provides a preparation method of nano porous structure oxygen evolution catalyst with surface iridium oxide enrichment, which includes adding Co precursor into the precursor of Ir, preparing the catalyst through hydrolysis reaction, pyrolysis treatment and acid etching process, and the preparation process condition is controllable. An oxygen evolution catalyst with nano porous, high specific surface area and IrO2 surface enrichment structure and excellent catalytic activity and stability for oxygen precipitation reaction can be obtained. In addition, the addition of cheap Co can effectively reduce the cost of the catalyst, and has a broad application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂及其制备方法
本专利技术涉及电化学领域，具体涉及一种表面氧化铱(IrO2)富集的纳米多孔结构析氧催化剂及其制备方法。
技术介绍
水电解制备氢气是一种较为成熟的制备高纯氢的技术。然而，目前常采用的碱性水电解技术存在着较低的电流密度、功率密度、能量效率和气体纯度等缺点。与之相比，固体聚合物电解质水电解(SPEWE)具有更高的安全可靠性、电流密度、能量效率和比产能，并且SPE水电解池制备的氢气纯度可高达99.99％。这些优势使得SPEWE成为近年来制氢技术的研究热点。然而，阳极一侧氧析出反应较慢的动力学速度以及较高的过电势使析氧催化剂的研发成为实现SPE水电解技术大规模推广应用的重要努力方向。目前，使用最为广泛的氧析出反应催化剂为贵金属氧化物IrO2，然而，IrO2的低储量和高成本严重制约着其商业化应用。目前报道较多的方法是加入一种耐酸的廉价金属氧化物形成合金或作为载体使用，如Ta2O5(Y.Murakami,S.Tsuchiya,K.YahikozawaandY.Takasu,Electrochim.Acta,1994,39,651-654)；SnO2(G.Li,H.Yu,X.Wang,S.Sun,Y.Li,Z.ShaoandB.Yi,Phys.Chem.Chem.Phys.,2013,15,2858-2866；A.Marshall,B.G.Hagen,M.TsypkinandR.Tunold,Electrochim.Acta,2006,51,3161-3167；J.Xu,G.Liu,J.LiandX.Wang,Electrochim.Acta,2012,59,105-112)；ATO(V.Puthiyapura,M.Mamlouk,S.Pasupathi,B.PolletandK.Scott,J.PowerSources,2014,269,451-460)。但是，这些金属氧化物多为电化学惰性和低电导率，最终导致IrO2的使用量仍居高不下。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂及其制备方法，该制备方法是通过向IrO2中加入一种可进行酸刻蚀的廉价金属用于制备多孔结构的析氧催化剂。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案具体如下：一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂，其是通过向Ir前驱体中加入Co前驱体，经过水解反应、热解处理及酸刻蚀过程可得到表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂。在上述技术方案中，所述Ir前驱体和Co前驱体的n(Ir):n(Co)＝1～3:1～2。一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将氯铱酸水合物和氯化钴水合物前驱体加入到NaOH溶液中，得到第一溶液；步骤2：步骤1所述的第一溶液在水浴下反应至溶剂蒸干，得到第一产物；步骤3：将步骤2所述的第一产物在氧气气氛中灼烧后，冷却至室温，得到第二产物；步骤4：将步骤3所述的第二产物在HNO3中搅拌进行酸刻蚀，最后洗涤，抽滤，干燥，得到表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂。在上述技术方案中，步骤1中各物质的用量比为：n(Ir):n(Co)＝1～3:1～2，n(NaOH)＝20n(Ir+Co)。在上述技术方案中，步骤2中所述水浴的温度为80℃。在上述技术方案中，步骤3中所述第一产物在氧气气氛中灼烧时间为1h，灼烧温度为450℃。在上述技术方案中，步骤4中所述HNO3的浓度为5M，进行搅拌的时间为24h。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂是通过向Ir前驱体中加入Co前驱体，经过水解反应、热解处理及酸刻蚀过程得到的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂，该催化剂是具有纳米多孔、高比表面积和IrO2表面富集结构，并具有优异氧析出反应催化活性与稳定性的析氧催化剂。优选n(Ir):n(Co)＝1～3:1～2，在该比例范围内能够制备得到性能较优的析氧催化剂。另外廉价Co的加入可有效降低催化剂的成本，具有广阔的应用前景。本专利技术提供的制备方法的制备过程条件可控且成本低。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。图1为实施例1所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的透射电镜照片。图2为实施例1所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的N2吸/脱附曲线。图3为实施例1所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂在硫酸中的线性扫描伏安曲线。图4为实施例2所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的透射电镜照片。图5为实施例2所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的N2吸/脱附曲线。图6为实施例2所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂在硫酸中的线性扫描伏安曲线。图7为实施例3所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的透射电镜照片。图8为实施例3所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的N2吸/脱附曲线。图9为实施例3所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂在硫酸中的线性扫描伏安曲线。图10为实施例4所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的透射电镜照片。图11为实施例4所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的N2吸/脱附曲线。图12为实施例4所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂在硫酸中的线性扫描伏安曲线。图13为实施例5所制备的IrO2催化剂的透射电镜照片。图14为实施例5所制备的IrO2催化剂的N2吸/脱附曲线。图15为实施例5所制备的IrO2催化剂在硫酸中的线性扫描伏安曲线。具体实施方式下面结合附图对本专利技术做以详细说明。本专利技术提供的一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂，其是通过向Ir前驱体中加入Co前驱体，经过水解反应、热解处理及酸刻蚀过程可得到表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂；优选为所述Ir前驱体和Co前驱体的n(Ir):n(Co)＝1～3:1～2。一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的制备方法的一种具体方案为，包括以下步骤：步骤1：将氯铱酸水合物和氯化钴水合物前驱体加入到NaOH溶液中，得到第一溶液；物质的量比n(Ir):n(Co)＝1～3:1～2，n(NaOH)＝20n(Ir+Co)；步骤2：步骤1所述的第一溶液在80℃水浴下反应至溶剂蒸干，得到第一产物；步骤3：将步骤2所述的第一产物在氧气气氛中灼烧1h，灼烧温度为450℃，冷却至室温，得到第二产物；步骤4：将步骤3所述的第二产物在5MHNO3中搅拌24h进行酸刻蚀，最后洗涤，抽滤，干燥，得到表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂。实施例1：1)将H2IrCl6·6H2O和CoCl2·6H2O前驱体加入到NaOH溶液中，物质的量比n(Ir):n(Co)＝1:1，n(NaOH)＝20n(Ir+Co)，得到第一溶液。2)将1)所述第一溶液在80℃水浴下反应至溶剂蒸干，得到第一产物。3)将2)所述第一产物在氧气气氛中灼烧1h，灼烧温度为450℃，冷却至室温，得到第二产物。4)将3)所述第二产物在5MHNO3中搅拌24h进行酸刻蚀，最后洗涤，抽滤，干燥，得到表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂。5)将所得表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂超声分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂，其特征在于，其是通过向Ir前驱体中加入Co前驱体，经过水解反应、热解处理及酸刻蚀过程可得到表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂，其特征在于，其是通过向Ir前驱体中加入Co前驱体，经过水解反应、热解处理及酸刻蚀过程可得到表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂。2.根据权利要求1所述的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂，其特征在于，所述Ir前驱体和Co前驱体的n(Ir):n(Co)＝1～3:1～2。3.一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将氯铱酸水合物和氯化钴水合物前驱体加入到NaOH溶液中，得到第一溶液；步骤2：步骤1所述的第一溶液在水浴下反应至溶剂蒸干，得到第一产物；步骤3：将步骤2所述的第一产物在氧气气氛中灼烧后，冷却至室温，得到第二产物；步骤4：将步骤3所述的第二产物在HNO3中搅拌进行酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢巍，李国强，常进法，刘长鹏，葛君杰，李晨阳，梁亮，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：吉林,22