一种铕离子Eu制造技术

本发明专利技术公开了一种铕离子Eu

A kind of europium ion Eu

The invention discloses a kind of europium ion Eu

【技术实现步骤摘要】
一种铕离子Eu3+激活的铋基发光材料、制备方法及应用
本专利技术涉及一种荧光粉材料，特别涉及一种铕离子Eu3+激活的铋基发光材料、制备方法及应用，属于无机荧光材料和显示

技术介绍
稀土材料以其优异的特殊发光性能在光学、磁学、电学等领域得到了广泛的应用。稀土离子掺杂的氧化物发光材料由于具有良好的热稳定性和化学稳定性在照明和显示产业，特别是在基于白光发光二极管（WLED）的固态照明（SSL）产品中发挥了重要的作用。近年来，白光发光二极管吸引了越来越多的关注，与传统的日光灯和其他光源相比较具有功耗低、环保、安全和高亮度的优点，因而成为新一代照明光源。目前商品化的白光LED是由蓝光InGaN芯片和黄色荧光粉Y3Al5O12:Ce3+（YAG:Ce3+）组合制作。然而，这种制作方法由于在可见光区域的红光发射的不足而存在高相关色温（CCT>4500K）和显色指数差（Ra＜80）的缺点，这在很大程度上制约了它在一般照明上的应用。混合红、绿、蓝三种发光材料的近紫外LED成为一种有效的替代方法（350～420纳米）已被提出并且深入研究。由于n-UV对肉眼不可见且平滑的光谱分布在整个可见光范围内，这种方法可以生产具有更高CRI值和更好的色彩稳定性的LED，基于三基色荧光粉的白光LED的最终性能在很大程度上取决于所使用荧光粉的发光特性，因此，寻找一种具有较高发光效率和良好热稳定性并可由近紫外LED激发的新型荧光材料非常重要。在基质材料中掺杂一些稀土离子作为激活剂可以有效的提高荧光材料的发光效率，这些激活剂通常具有激发能级能够直接或间接的把激发能量传递给基质材料，从而在基于4f−4f或者5d−4f的跃迁而发出色彩丰富的光。作为一种重要的红色发光的激活剂，Eu3+离子的特征发射来源于5D0,1,2−7FJ(J=4,...,0)的跃迁。Eu3+具有较宽的吸收和发射光谱，因为Eu3+的5d能级对晶体场和共价性敏感，这就有可能通过寻找合适的复合氧化物容纳Eu3+设计出一种具有特殊颜色的荧光粉。各种Eu3+掺杂的用于白光LED的荧光粉已被大力开发，然而，Eu3+激活的铋基发光材料尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术的针对现有无机发光材料领域，增添一类新的品种，提供一种化学性质和光学性能稳定、有利于降低能耗和成本的铕离子Eu3+激活的铋基发光材料及其制备方法，并能够得到更为广泛的应用。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是提供一种铕离子Eu3+激活的铋基发光材料，它的化学组成通式为：Bi2Gd1-xEuxO4Cl，其中，x是三价铕离子Eu3+取代Gd3+离子的摩尔比，0.0001≤x≤0.45。所述铕离子Eu3+激活的铋基发光材料，它在紫外、近紫外光激发下，发出主波长在611纳米的红发光。本专利技术技术方案还包括采用采用高温固相法和溶胶-凝胶法制备铋基发光材料。采用高温固相法合成铕离子Eu3+激活的铋基发光材料包括以下步骤：（1）以含有铋离子Bi3+的化合物、含有钆离子Gd3+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有氯离子Cl-的化合物为原料，按通式Bi2Gd1-xEuxO4Cl中对应元素的化学计量比称取各原料，其中，x是三价铕离子Eu3+取代Gd3+离子的摩尔比，0.0001≤x≤0.45；以丙酮为研磨助剂，将称取的原料分别进行湿磨后再混合均匀，得到混合物；（2）将步骤（1）得到的混合物在空气气氛下预煅烧1～2次，烧结温度为300～700℃，一次烧结时间为1～8小时；（3）将步骤（2）得到的混合物自然冷却后，研磨均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为700～1000℃，煅烧时间为1～12小时，自然冷却后得到一种铕离子Eu3+激活的铋基发光材料。一个优先的方案是：步骤（3）的煅烧温度为750～950℃，煅烧时间为4～8小时。采用溶胶-凝胶法合成铕离子Eu3+激活的铋基发光材料包括如下步骤：（1）以含有铋离子Bi3+的化合物、含有钆离子Gd3+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有氯离子Cl-的化合物为原料，按通式Bi2Gd1-xEuxO4Cl中对应元素的化学计量比称取各原料，其中，其中，x是三价铕离子Eu3+取代Gd3+离子的摩尔比，0.0001≤x≤0.45；将称取的原料分别溶解于去离子水或稀硝酸中，并用去离子水稀释，各溶液中加入离子摩尔量1.5～2倍的络合剂，所述的络合剂为柠檬酸、草酸中的一种，分别得到铋离子Bi3+的、钆离子Gd3+的、铕离子Eu3+的、氯离子Cl-的溶液；（2）将步骤（1）得到的各溶液混合，在温度为50～100℃的条件下搅拌1～5小时，静置、烘干，得到蓬松的前驱体；（3）将步骤（2）得到的前驱体在空气气氛中预煅烧，煅烧温度为300～600℃，煅烧时间为1～10小时；（4）步骤（3）预煅烧得到的产物自然冷却后，研磨、混合均匀，再在空气气氛中煅烧，煅烧温度为600～900℃，煅烧时间为1～10小时，自然冷却后得到一种铕离子Eu3+激活的铋基发光材料。一个优先的方案是：步骤（4）的优选煅烧温度为650～850℃，优选煅烧时间为3～6小时。本专利技术所述的含铋离子Bi3+的化合物为氧化铋Bi2O3、硝酸铋Bi(NO3)·5H2O、氯化铋BiCl3、氧氯化铋BiOCl中的一种；所述的含有钆离子Gd3+的化合物为氧化钆Gd2O3、硝酸钆Gd(NO3)3·6H2O、氯化钆GdCl3中的一种；所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕Eu2O3、硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O中的一种；所述的含有氯离子Cl-的化合物为氧氯化铋BiOCl、氯化铋BiCl3、氯化铵NH4Cl中的一种。本专利技术所述的铕离子Eu3+激活的铋基发光材料的应用，作为制备以近紫外光为激发光源的照明或显示器件的荧光粉材料。与现有技术方案相比，本专利技术的技术方案优点在于：1、与现有的红色荧光粉，例如Y2O2S:Eu3+,Y2O3:Eu3+发光材料相比，按本专利技术技术方案制备的红色荧光粉在近紫外395纳米左右有较强的激发，该区域为近紫外和蓝光LED芯片的辐射波长，将与适量的蓝色和绿色荧光粉相配合，并涂敷和封装于紫外和蓝光LED二极管芯片外，可应用于制备白光LED照明设备。2、制备的过程简单易于操作，无废弃物产生，制备条件温和无风险，可降低能耗和成本，制备的样品化学性质和光学性能稳定。3、制得的荧光粉有较高的发光强度，良好的显色性，粒度分布均匀，有利于实现高功率LED的制备。附图说明图1是按本专利技术实施例1技术方案制备的Bi2Gd0.55Eu0.45O4Cl的X射线粉末衍射图谱；图2是按本专利技术实施例1技术方案制备的Bi2Gd0.55Eu0.45O4Cl的SEM图；图3是按本专利技术实施例1技术方案制备的Bi2Gd0.55Eu0.45O4Cl在615纳米的光监测下得到的激发光谱图；图4是按本专利技术实施例1技术方案制备的Bi2Gd0.55Eu0.45O4Cl在395纳米的光激发下的发光光谱图；图5是按本专利技术实施例5技术方案制备的Bi2Gd0.62Eu0.38O4Cl的X射线粉末衍射图谱；图6是按本专利技术实施例5技术方案制备的Bi2Gd0.62Eu0.38O4Cl的SEM图；图7是按本专利技术实施例5技术方案制备的Bi2Gd0.62Eu0.38O4Cl在615纳米的光本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铕离子Eu

【技术特征摘要】
1.一种铕离子Eu3+激活的铋基发光材料，其特征在于：它的化学组成通式为：Bi2Gd1-xEuxO4Cl，其中，x是三价铕离子Eu3+取代Gd3+离子的摩尔比，0.0001≤x≤0.45。2.根据权利要求1所述的一种铕离子Eu3+激活的铋基发光材料，其特征在于：它在紫外、近紫外光激发下，发出主波长在611纳米的红发光。3.如权利要求1所述的一种铕离子Eu3+激活的铋基发光材料的制备方法，其特征在于采用高温固相法合成，包括以下步骤：（1）以含有铋离子Bi3+的化合物、含有钆离子Gd3+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有氯离子Cl-的化合物为原料，按通式Bi2Gd1-xEuxO4Cl中对应元素的化学计量比称取各原料，其中，x是三价铕离子Eu3+取代Gd3+离子的摩尔比，0.0001≤x≤0.45；以丙酮为研磨助剂，将称取的原料分别进行湿磨后再混合均匀，得到混合物；（2）将步骤（1）得到的混合物在空气气氛下预煅烧1～2次，烧结温度为300～700℃，一次烧结时间为1～8小时；（3）将步骤（2）得到的混合物自然冷却后，研磨均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为700～1000℃，煅烧时间为1～12小时，自然冷却后得到一种铕离子Eu3+激活的铋基发光材料。4.根据权利要求3所述的一种铕离子Eu3+激活的铋基发光材料的制备方法，其特征在于：所述的含有铋离子Bi3+的化合物为氧化铋Bi2O3、硝酸铋Bi(NO3)·5H2O、氯化铋BiCl3、氧氯化铋BiOCl中的一种；所述的含有钆离子Gd3+的化合物为氧化钆Gd2O3、硝酸钆Gd(NO3)3·6H2O、氯化钆GdCl3中的一种；所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕Eu2O3、硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O中的一种；所述的含有氯离子Cl-的化合物为氧氯化铋BiOCl、氯化钆GdCl3、氯化铵NH4Cl中的一种。5.根据权利要求3所述的一种铕离子Eu3+激活的铋基发光材料的制备方法，其特征在于步骤（3）的煅烧温度为750～950℃，煅烧时间为4～8小时。6.如权利要求1所述的一种铕离子Eu3+激...

【专利技术属性】
技术研发人员：王作山，
申请(专利权)人：苏州美纳福健康科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32