一种自清洁氟碳漆的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种自清洁氟碳漆的制备方法，属于涂料制备技术领域。本发明专利技术中水解的氟硅烷与二氧化钛混合并高速分散，得到表面改性的二氧化钛纳米颗粒，然后清漆与纳米碳管分散液混合、微固化得到自清洁氟碳漆，氟硅烷将二氧化钛颗粒与氟碳树脂的结合作用增大，氟硅烷分子在酸性条件下水解，由于氢键作用，水解后的氟硅烷分子吸附在二氧化钛纳米颗粒表面，氟硅烷分子中的碳链由于受氟原空间屏障效应的保护，其他原子不易侵入，所以氟硅烷具有很好的化学稳定性和低表面自由能，氟硅烷表面包覆层减小了Ti O2纳米颗粒对水的范德华力及氢键的作用，极大增大漆膜表面的接触角，从而表现出超疏水性，可以显著提高耐玷污性，应用前景广阔。

A preparation method of self cleaning fluorocarbon lacquer

The invention discloses a preparation method of self cleaning fluorocarbon paint, which belongs to the technical field of coating preparation. Fluorinated silane was mixed with TiO2 hydrolysis in the invention and high speed dispersion, surface modified TiO2 nanoparticles of varnish and carbon nanotubes, and dispersion mixing, micro cured by self cleaning fluorocarbon paint, fluorocarbon silane will bear cooperation TiO2 particles with fluorocarbon resin with increasing fluorine silane hydrolysis under acidic conditions due to hydrogen bonding, fluoride after hydrolysis of silane molecules adsorbed on the surface of TiO2 nanoparticles, fluorinated silane molecules in the carbon chain due to the protection of the original space by fluorine barrier effect, is not easy to invade other atoms, so the fluorine silane has good chemical stability and low surface free energy, fluorine silane coating layer decreases Ti O2 nanoparticles on water hydrogen bond force and van Edward, will greatly increase the surface contact angle, and superhydrophobicity, can significantly improve It is resistant to contamination and has a wide application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种自清洁氟碳漆的制备方法
本专利技术公开了一种自清洁氟碳漆的制备方法，属于涂料制备

技术介绍
氟碳涂料是指以氟树脂为主要成膜物质的涂料；又称氟碳漆、氟涂料、氟树脂涂料等。在各种涂料之中，氟树脂涂料由于引入的氟元素电负性大，碳氟键能强，具有特别优越的各项性能。耐候性、耐热性、耐低温性、耐化学药品性，而且具有独特的不粘性和低摩擦性。经过几十年的快速发展，氟涂料在建筑、化学工业、电器电子工业、机械工业、航空航天产业、家庭用品的各个领域得到广泛应用。成为继丙烯酸涂料、聚氨酯涂料、有机硅涂料等高性能涂料之后，综合性能最高的涂料品牌。目前，应用比较广泛的氟树脂涂料主要有PTFE、PVDF、PEVE等三大类型。钢材领域：氟碳涂料在钢材领域的应用最早出现在彩钢板上，安装在厂房和仓库的顶部，由于它经久耐用，安装方便，色彩绚丽，很快在全球流行开来。全球钢结构建筑及产品领域的巨头-巴特勒，她所承接的彩钢板业务和建筑桥梁钢结构业务几乎都采用氟碳涂料涂层。上海浦东国际机场屋顶就采用氟碳涂料涂装的彩钢板。氟碳涂料在混凝土上的应用主要体现在建筑外墙上。其中氟碳涂料优异的综合性能和性能价格比，使它在超高建筑、标志性建筑、重点工程等方面具有无以伦比的竞争优势，随着水性氟碳涂料的开发和应用，它可喷涂，也可混涂，又使它在施工方面的成本大大降低。这也是氟碳涂料市场的主要增长点。氟碳涂料在国外的应用已经相当普遍，这和他们的经济实力、涂料普及率、使用经验、质量观念等因素有关。国内氟碳涂料的应用面及销售量还处于一个相对较低的水平。人们对它的性能和使用还不够了解。随着氟碳涂料技术的进步和施工应用技术的完善，氟碳涂料优异的性能价格比将使它在各个领域越来越具有竞争力。但也存在一些弊端，如氟碳漆表面易被玷污，耗时耗力。因此，专利技术一种自清洁氟碳漆对涂料制备
具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对氟碳漆表面易被玷污的缺陷，提供了一种自清洁氟碳漆的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种自清洁氟碳漆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将200～220mL无水乙醇与100～120mL全氟辛基三乙氧基硅烷水溶液混合，得到硅氧烷溶液，用乙酸调节硅氧烷溶液pH，将硅氧烷溶液倒入烧杯中，用磁力搅拌器搅拌混合，得到水解的氟硅烷溶液；（2）配制二氧化钛乙醇混合液，将二氧化钛乙醇混合液与水解的氟硅烷溶液混合，置于烧杯，用磁力搅拌器搅拌混合后，置于高速离心机中离心分离，去除上层液，分离得到下层沉淀，将下层沉淀放入真空干燥箱中，干燥，得到表面改性的二氧化钛纳米颗粒；（3）将甲苯、异佛尔酮、邻苯二甲酸二甲酯混合得到溶剂，按重量份数计，将20～22份PVDF氟碳树脂、45～50份溶剂、15～20份钛白粉和20～25份表面改性的二氧化钛纳米颗粒混合，置于带有冷却装置的搅拌釜中，搅拌分散得到预分散原料；（4）将预分散原料加入研磨机中进行研磨，研磨过程中控制温度在20～30℃，得到清漆，按重量份数计，将20～25份多壁碳纳米管加入100～120份乙酸乙酯中，得到混合液，将混合液置于高速分散机中高速分散，得到纳米碳管分散液；（5）按重量份数计，将70～80份清漆与100～110份纳米碳管分散液混合，置于搅拌釜中搅拌后，降低搅拌转速，向搅拌釜中加入20～25份六亚甲基二异氰酸酯，得到自清洁氟碳漆。步骤（1）所述的全氟辛基三乙氧基硅烷水溶液的质量分数为2%，乙酸的质量分数为20%，用乙酸调节硅氧烷溶液pH为3.0～3.3，搅拌器搅拌转速为300～320r/min，搅拌混合时间为22～24h。步骤（2）所述的二氧化钛乙醇混合液的质量浓度为4mg/mL，二氧化钛乙醇混合液与水解的氟硅烷溶液混合的体积比为4∶1，磁力搅拌器搅拌转速为400～450r/min，搅拌混合时间为7～8h，高速离心机转速为4200～4500r/min，离心分离时间为10～12min，真空干燥箱设定温度为80～85℃，干燥时间为12～14h。步骤（3）所述的甲苯、异佛尔酮、邻苯二甲酸二甲酯混合的体积比为2︰1︰3，搅拌釜的转速为1000～1300r/min，搅拌分散时间为30～35min。步骤（4）所述的研磨后原料粒径为25～30μm，高速分散机转速为7000～7500r/min，高速分散时间为18～20min。步骤（5）所述的搅拌转速为600～800r/min，搅拌时间为20～25min，降低搅拌转速为300～400r/min。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术中水解的氟硅烷与二氧化钛混合并高速分散，得到表面改性的二氧化钛纳米颗粒，PVDF氟碳树脂和表面改性的二氧化钛纳米颗粒经分散、研磨制得清漆，然后清漆与纳米碳管分散液混合、微固化得到自清洁氟碳漆，主原料氟碳树脂中含有大量的C—F键，氟原子具有原子半径小、电负性大、极化率小的特征，C—F键对周围电子有强烈吸引作用，另外氟硅烷将二氧化钛颗粒与氟碳树脂的结合作用增大，使得氟化合物具有低表面能，从而提高氟碳漆的耐玷污性能；（2）本专利技术中氟硅烷分子在酸性条件下水解，由于氢键作用，水解后的氟硅烷分子吸附在二氧化钛纳米颗粒表面，氟硅烷分子间相邻羟基脱去水分子后相互联结，在二氧化钛纳米颗粒表面形成连续的氟硅烷分子层，通过化学吸附的作用，在二氧化钛纳米颗粒表面形成一层氟硅烷分子包覆层，由于纳米颗粒间的静电排斥作用和空间位阻效应，可以使二氧化钛纳米颗粒在有机基体中具有良好的分散性，氟硅烷分子中的氟原子电负性较大，与其他元素形成的单键键能比碳原子与其他元素形成的键能大，氟硅烷分子中的碳链由于受氟原空间屏障效应的保护，其他原子不易侵入，所以氟硅烷具有很好的化学稳定性和低表面自由能，氟硅烷表面包覆层减小了二氧化钛纳米颗粒对水的范德华力及氢键的作用，极大增大了漆膜表面的接触角，从而表现出超疏水性，可以显著提高耐玷污性，应用前景广阔。具体实施方式将200～220mL无水乙醇与100～120mL质量分数为2%的全氟辛基三乙氧基硅烷水溶液混合，得到硅氧烷溶液，用质量分数为60%的乙酸调节硅氧烷溶液pH至3.0～3.3，将硅氧烷溶液倒入烧杯中，用磁力搅拌器以300～320r/min的转速搅拌混合22～24h，得到水解的氟硅烷溶液；配制质量浓度为4mg/mL的二氧化钛乙醇混合液，将二氧化钛乙醇混合液与水解的氟硅烷溶液以体积比为4∶1混合，置于烧杯，用磁力搅拌器以400～450r/min的转速搅拌混合7～8h后，置于高速离心机中以4200～4500r/min的转速离心分离10～12min，去除上层液，分离得到下层沉淀，将下层沉淀放入设定温度为80～85℃的真空干燥箱中，干燥12～14h，得到表面改性的二氧化钛纳米颗粒；将甲苯、异佛尔酮、邻苯二甲酸二甲酯按体积比2︰1︰3混合得到溶剂，按重量份数计，将20～22份PVDF氟碳树脂、45～50份溶剂、15～20份钛白粉和20～25份表面改性的二氧化钛纳米颗粒混合，置于带有冷却装置的搅拌釜中，以1000～1300r/min的转速，搅拌分散30～35min，得到预分散原料；将预分散原料加入研磨机中进行研磨，研磨至原料粒径为25～30μm，研磨过程中控制温度在20～30℃，得到清漆，按重量份数计，将2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种自清洁氟碳漆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将200～220mL无水乙醇与100～120mL全氟辛基三乙氧基硅烷水溶液混合，得到硅氧烷溶液，用乙酸调节硅氧烷溶液 pH，将硅氧烷溶液倒入烧杯中，用磁力搅拌器搅拌混合，得到水解的氟硅烷溶液；（2）配制二氧化钛乙醇混合液，将二氧化钛乙醇混合液与水解的氟硅烷溶液混合，置于烧杯，用磁力搅拌器搅拌混合后，置于高速离心机中离心分离，去除上层液，分离得到下层沉淀，将下层沉淀放入真空干燥箱中，干燥，得到表面改性的二氧化钛纳米颗粒；（3）将甲苯、异佛尔酮、邻苯二甲酸二甲酯混合得到溶剂，按重量份数计，将20～22份PVDF氟碳树脂、45～50份溶剂、15～20份钛白粉和20～25份表面改性的二氧化钛纳米颗粒混合，置于带有冷却装置的搅拌釜中，搅拌分散得到预分散原料；（4）将预分散原料加入研磨机中进行研磨，研磨过程中控制温度在20～30℃，得到清漆，按重量份数计，将20～25份多壁碳纳米管加入100～120份乙酸乙酯中，得到混合液，将混合液置于高速分散机中高速分散，得到纳米碳管分散液；（5）按重量份数计，将70～80份清漆与100～110份纳米碳管分散液混合，置于搅拌釜中搅拌后，降低搅拌转速，向搅拌釜中加入20～25份六亚甲基二异氰酸酯，得到自清洁氟碳漆。...

【技术特征摘要】
1.一种自清洁氟碳漆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将200～220mL无水乙醇与100～120mL全氟辛基三乙氧基硅烷水溶液混合，得到硅氧烷溶液，用乙酸调节硅氧烷溶液pH，将硅氧烷溶液倒入烧杯中，用磁力搅拌器搅拌混合，得到水解的氟硅烷溶液；（2）配制二氧化钛乙醇混合液，将二氧化钛乙醇混合液与水解的氟硅烷溶液混合，置于烧杯，用磁力搅拌器搅拌混合后，置于高速离心机中离心分离，去除上层液，分离得到下层沉淀，将下层沉淀放入真空干燥箱中，干燥，得到表面改性的二氧化钛纳米颗粒；（3）将甲苯、异佛尔酮、邻苯二甲酸二甲酯混合得到溶剂，按重量份数计，将20～22份PVDF氟碳树脂、45～50份溶剂、15～20份钛白粉和20～25份表面改性的二氧化钛纳米颗粒混合，置于带有冷却装置的搅拌釜中，搅拌分散得到预分散原料；（4）将预分散原料加入研磨机中进行研磨，研磨过程中控制温度在20～30℃，得到清漆，按重量份数计，将20～25份多壁碳纳米管加入100～120份乙酸乙酯中，得到混合液，将混合液置于高速分散机中高速分散，得到纳米碳管分散液；（5）按重量份数计，将70～80份清漆与100～110份纳米碳管分散液混合，置于搅拌釜中搅拌后，降低搅拌转速，向搅拌釜中加入20～25份六亚甲基二异氰酸酯，得到自清洁氟碳漆。2.根据权利要求1所述的一种自清洁氟碳漆的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁玲燕，何俊欣，陈莉莉，
申请(专利权)人：袁玲燕，
类型：发明
国别省市：江苏,32