本发明专利技术公开了一种大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材。将纯度大于99.99％，平均粒径0.03‑1微米的Ga2O3粉末，99.99％平均粒径0.03‑1微米的Y2O3粉末与99.99％平均粒径0.2‑0.5微米的氧化锌粉末球磨，将混合粉体通过在水溶剂中近净尺寸直接原位固化成型，不添加或添加极少的有机物，产生密度高、强度高、均匀性好、形状不受限制的生坯。本发明专利技术采用的方法具有固化时间短，生坯强度高，不容易产生裂纹，成品率高，成分均匀，特别适用于高密度靶材的制备，采用金属铟将陶瓷管靶材绑定到不锈钢背管上形成大尺寸磁控溅射旋转管靶材，贴合率达95％以上。
Large size bound gallium and yttrium Co doped Zinc Oxide rotating ceramic tube target
【技术实现步骤摘要】
大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材
本专利技术涉及属于陶瓷领域，特别涉及一种成分均匀、高纯度、高密度、高稳定性的大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌(GZO-Y)旋转陶瓷管靶材及其制备方法。
技术介绍
透明导电氧化物(TCO)靶材广泛应用于透明导电薄膜、半导体显示器、触摸屏、透明加热器、电致变色及薄膜太阳能电池等。高密度、高纯度，高稳定性的TCO靶材一直是用户和研发结构关注的热点。此外，由于镀膜设备的快速发展，靶材的形状正在从传统的平面块状向旋转管状发展，这是因为平面靶材的利用率(25％左右)远远落后于旋转管状靶材的利用率(85-90％),值得一提的是，随着电子信息的日新月异，靶材的成分也正在从传统的单一成分向多元成分发展；如GZO旋转靶材，常规的是Ga掺杂ZnO形成GZO透明导电氧化物，但是其功能远不如Ga和Y共掺杂氧化锌强大。尽管如此，多元素的掺杂比起单元素的掺杂仍然是一项巨大的挑战；从平面靶材到旋转管状靶材的发展，由于形状上的巨大差异，并不是本专业的同行用常规类比的思维能够想到的。同样，随着显示屏向大尺寸发展，靶材的尺寸也要求越来越大。当前制备TCO靶材的方法可归纳为：热压烧结、热等静压、冷等静压加烧结和传统的注浆成型方法。热等静压、冷等静压成本高，成分不均匀而且产品纯度容易受影响，注浆成型(slipcasting)虽然成本低并适合于多元素掺杂但是生坯容易开裂，产量低，由于有添加剂产品纯度不高。要形成真正的磁控溅射旋转靶材，所制备的陶瓷靶管必须绑定到不锈钢背管上，陶瓷和不锈钢是不相熔的，因此陶瓷和金属的绑定同样是一种挑战。本专利技术采用一种近净尺寸的直接原位凝固方法，不添加或添加极少的有机物，产生密度高、均匀性好、形状不受限制的生坯。生坯强度高。烧结成型后的陶瓷靶材纯度大于99.95％，密度大于98％，可达到99.6％。采用金属铟将陶瓷管靶材绑定到不锈钢背管上形成大尺寸磁控溅射旋转管靶材。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种成分均匀、高纯度、高密度、低成本的大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌(GZO-Y)旋转陶瓷管靶材，各组份按百分比的含量分别为：氧化锌95-98.9％，氧化镓1-5％；氧化钇：0.1-0.3％；其制备方法包括如下步骤：步骤1、准备好粉末原料，包括平均粒径为0.03-1微米的氧化钇粉末，平均粒径为0.02-1微米的氧化镓粉末，平均粒径为0.2微米的氧化锌粉末。步骤2、将去离子水、聚丙烯酸铵分散剂的重量比例按0.6-1.0％充分溶解组成预制溶液，加入氧化锌粉末、氧化镓粉末、氧化钇粉末的原粉在球磨机中用氧化锆或氧化铝球进行球磨8-12小时，分散剂吸附在浆料的表面，制备成低粘度高固相含量高流动性的浆料，浆料中原粉体的体积为比为55％-70％，聚丙烯酸铵分散剂吸附在浆料的表面；步骤3、在浆料中加入0.1-1.0wt％固化剂MgO，固化剂MgO中原位产生的Mg离子与吸附在浆料表面的聚丙烯酸铵分散剂发生化学反应产生聚丙烯酸镁，除去浆料表面的分散剂，使浆料失稳导致浆料固化，将浆料浇注到不锈钢模具中，静置12-16小时；步骤4、将固化的湿坯脱模，在常温下固化15-300分钟，或在60℃烘箱中加热5-90分钟，得到干燥的生坯；步骤5、将生坯在空气气氛推板烧结炉中升温至400-600℃，保温0.5-1小时，然后升温1300-1550℃保温5-8小时烧结成致密陶瓷，机加工成型得到镓和钇共掺杂氧化锌管状靶材，靶材成分均匀，平均晶粒为12-50微米，纯度高，密度大于98％。靶管长度在200-400毫米。步骤6、将陶瓷管靶材用金属铟绑定到不锈钢背管上，形成大尺寸旋转的镓和钇共掺杂氧化锌管靶材，用于磁控溅射镀膜，长度达到4000毫米。进一步的，所述氧化钇粉末为Y2O3粉末，所述氧化镓粉末为Ga2O3粉末。进一步的，近净尺寸原位固化，所述氧化锌和氧化镓的粉末为混合粉末，纯度大于99.97％，可化学共沉淀法制备或两种粉末通过球磨介质球磨混合。进一步的，所述浆料为球磨或为高速搅拌形成的。进一步的，所述固化剂为氧化镁。进一步的，所述球磨介质为氧化锆或氧化镓陶瓷球。进一步的，所述模具是无孔洞不吸水的塑料、玻璃或金属材料。本专利技术提供一种成分均匀、高纯度、高密度、低成本的大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌(GZO-Y)旋转陶瓷管靶材及其制备方法，将混合粉体通过在水溶剂中近净尺寸直接原位固化成型，不添加或添加极少的有机物，产生密度高、均匀性好、形状不受限制的生坯。生坯强度高。烧结成型后的陶瓷靶材纯度大于99.95％，密度大于98％，可达到99.6％。本专利技术采用聚丙烯酸铵作为分散剂，将氧化锌、氧化镓和氧化钇粉末、蒸馏水和分散剂在球磨机中用氧化锆或氧化铝球进行球磨后加入适量的固化剂最终形成有足够强度和可靠性的生坯。将烧结的靶材机加工，通过金属铟绑定到不锈钢背管上形成尺寸可达4米长的磁控溅射靶材。附图说明图1为本专利技术大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材的高强度GZO-Y生坯的示意图；图2为本专利技术大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材的实例2的靶材绑定C-SCAN图。具体实施方式下面对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。实施例1一种大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材，其制备方法包括如下步骤：步骤1、准备好粉末原料，包括平均粒径为0.03微米99.99％的氧化钇粉末，平均粒径为0.03微米99.99％的氧化镓粉末，平均粒径为0.2微米99.99％的的氧化锌粉末。步骤2、将聚丙烯酸铵分散剂与去离子水按0.6:99.4比例混合均匀；然后加入步骤1准备的平均粒径0.2微米99.99％的氧化锌粉末、平均粒径0.03微米99.99％的氧化镓和平均粒径0.03微米99.99％的氧化钇粉末，其中ZnO:Ga2O3:Y2O3重量比为98.9:1:0.1。浆料中原粉体的体积为比为55％；将上述浆料放入球磨机中用氧化锆球进行球磨8小时，制备成低粘度高流动性浆料。步骤3、在浆料中加入0.6wt％固化剂MgO，进行机械搅拌10分钟,浇注到不锈钢模具中，静置12小时。步骤4、将固化的湿坯脱模，在常温下固化300分钟，得到干燥的生坯。步骤5、将生坯在空气气氛推板烧结炉中升温至400℃，保温1小时，然后升温1350℃保温5小时烧结成镓钇掺杂氧化锌致密陶瓷，机加工成型得到所需要的镓和钇共掺杂氧化锌管靶材，管靶长度200毫米，用金相显微镜、阿基米德密度测量仪、四探针电阻测量仪对晶粒尺寸、密度、导电性进行表征。步骤6、将多节200毫米的陶瓷管靶材用金属铟绑定到不锈钢背管上，形成长度1000毫米的镓和钇共掺杂氧化锌旋转管靶材，用C-Scan检测陶瓷管靶与不锈钢背管的贴合率为99％。表1：实例一GZO-Y绑定旋转管靶的检测结果实施例2一种大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材，其制备方法包括如下步骤：步骤1、准备好粉末原料，包括平均粒径为0.03微米99.99％的氧化钇粉末，平均粒径为0.03微米99.99％的氧化镓粉末，平均粒径为0.2微米99.99％的的氧化锌粉末。步骤2、将聚丙烯酸分散剂铵与去离子水按0.7:99.3比例混合均匀；然后加入步骤1准本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材，其特征在于，各组份按百分比的含量分别为：氧化锌95‑98.9％，氧化镓1‑5％；氧化钇：0.1‑0.3％；其制备方法包括如下步骤：步骤1、准备好粉末原料，包括平均粒径为0.03‑1微米的氧化钇粉末，平均粒径为0.03‑1微米的氧化镓粉末，平均粒径为0.2‑0.5微米的氧化锌粉末。步骤2、将去离子水、聚丙烯酸铵分散剂的重量比例按0.6‑1.0％充分溶解组成预制溶液，加入氧化锌粉末、氧化镓粉末、氧化钇粉末的原粉在球磨机中用氧化锆或氧化铝球进行球磨8‑12小时，分散剂吸附在浆料的表面，制备成低粘度高固相含量高流动性的浆料，浆料中原粉体的体积为比为55％‑70％，聚丙烯酸铵分散剂吸附在浆料的表面；步骤3、在浆料中加入0.1‑1.0wt％固化剂MgO，固化剂MgO中原位产生的Mg离子与吸附在浆料表面的聚丙烯酸铵分散剂发生化学反应产生聚丙烯酸镁，除去浆料表面的分散剂，使浆料失稳导致浆料固化，将浆料浇注到不锈钢模具中，静置12‑16小时；步骤4、将固化的湿坯脱模，在常温下固化15‑300分钟，或在60℃烘箱中加热5‑90分钟，得到干燥的生坯；步骤5、将生坯在空气气氛推板烧结炉中升温至400‑600℃，保温0.5‑1小时，然后升温1300‑1550℃保温5‑8小时烧结成致密陶瓷，机加工成型得到镓和钇共掺杂氧化锌管状靶材，靶材成分均匀，平均晶粒为12‑50微米，纯度高，密度大于98％。靶管长度在200‑400毫米。步骤6、将陶瓷管靶材用金属铟绑定到不锈钢背管上，形成大尺寸旋转的镓和钇共掺杂氧化锌管靶材，用于磁控溅射镀膜，长度达到4000毫米。...
【技术特征摘要】
1.一种大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材，其特征在于，各组份按百分比的含量分别为：氧化锌95-98.9％，氧化镓1-5％；氧化钇：0.1-0.3％；其制备方法包括如下步骤：步骤1、准备好粉末原料，包括平均粒径为0.03-1微米的氧化钇粉末，平均粒径为0.03-1微米的氧化镓粉末，平均粒径为0.2-0.5微米的氧化锌粉末。步骤2、将去离子水、聚丙烯酸铵分散剂的重量比例按0.6-1.0％充分溶解组成预制溶液，加入氧化锌粉末、氧化镓粉末、氧化钇粉末的原粉在球磨机中用氧化锆或氧化铝球进行球磨8-12小时，分散剂吸附在浆料的表面，制备成低粘度高固相含量高流动性的浆料，浆料中原粉体的体积为比为55％-70％，聚丙烯酸铵分散剂吸附在浆料的表面；步骤3、在浆料中加入0.1-1.0wt％固化剂MgO，固化剂MgO中原位产生的Mg离子与吸附在浆料表面的聚丙烯酸铵分散剂发生化学反应产生聚丙烯酸镁，除去浆料表面的分散剂，使浆料失稳导致浆料固化，将浆料浇注到不锈钢模具中，静置12-16小时；步骤4、将固化的湿坯脱模，在常温下固化15-300分钟，或在60℃烘箱中加热5-90分钟，得到干燥的生坯；步骤5、将生坯在空气气氛推板烧结炉中升温至400-600℃，保温0.5-1小时，然后升温1300-1550℃保温...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐从康，
申请(专利权)人：东台市超品光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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