一种蛋黄-壳结构Co9Se8纳米颗粒的制备方法技术

一种蛋黄‑壳结构Co9Se8纳米颗粒的制备方法。工艺过程为：1.将六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和丙三醇分别加入异丙醇中配成混合溶液，超声搅拌；2.将搅拌完成后的混合溶液转移到反应釜中进行水热处理，水热温度保持在180℃，水热时间为3～9h，反应生成的粉末进行离心清洗，得到Co的球形前驱体；3.取Co的球形前驱体和去离子水配成混合溶液，依次加入亚硒酸和水合肼溶液，搅拌1～5min后把混合溶液转移到反应釜中进行水热处理，水热温度保持在140～200℃，水热时间为12～36h，反应完成后的粉末进行离心清洗，最后得到蛋黄‑壳结构Co9Se8纳米颗粒。本发明专利技术通过控制前驱体的生长和硒化的反应条件制备出蛋黄‑壳结构Co9Se8纳米颗粒，方法简单，生产周期短，粉末形状规则，在离子电池领域具有良好的应用前景。

A preparation method of yolk shell structure of Co9Se8 nanoparticles

A preparation method of yolk shell structure of Co9Se8 nanoparticles. The process is: 1. to six hydrated cobalt nitrate (Co (NO3) 2 - 6H2O) and glycerol were added in isopropanol mixture solution, ultrasonic stirring 2.; mixing the solution after the completion of the transfer to the reaction kettle for hydrothermal treatment, hot water temperature is maintained at 180 DEG C, hydrothermal time 3 ~ 9h, the reaction of centrifugal cleaning powder, spherical precursor of Co; 3. Co spherical precursor and deionized water mixed solution, then added selenite and hydrazine hydrate solution, stirring after 1 ~ 5min mixed solution is transferred to a reaction kettle for hydrothermal treatment, hot water keep the temperature at 140~200 degrees Celsius, the hydrothermal time is 12 ~ 36h, after the completion of the reaction the powder was washed, and finally get the yolk shell structure Co9Se8 nanoparticles. The reaction conditions of growth and control of selenium precursor prepared yolk shell structure of Co9Se8 nanoparticles, the method is simple, the production cycle is short, regular powder shape, it has a good application prospect in the field of ion battery.

【技术实现步骤摘要】
一种蛋黄-壳结构Co9Se8纳米颗粒的制备方法
本专利技术属于功能纳米材料领域，具体涉及一种蛋黄-壳结构Co9Se8纳米颗粒的制备方法。
技术介绍
金属硒化合物是一类非常重要的半导体化合物材料，包涵了II-VI族(如CdSe，ZnSe等)和IV-VI族半导体(如PbSe，SnTe等)，它们有从红外波段到紫外波段的禁带宽度，在半导体发光器件、非线性光学材料、热电材料、光敏元件、光电转换器件、气敏元件、离子电池和催化剂等领域有着非常重要的应用，与此同时，它们的制备方法也成为纳米领域的研究热点。硒化钴由于其多样的性能在太阳能电池、传感器、电催化剂和离子电池领域得到了广泛的研究。由于硒的反应活性大大低于同族的氧和硫，所以金属硒化合物的制备常常需要较高的反应温度,这给纳米材料的制备带来了很大困难。近年来，合成方法主要集中在固相法、气相法、电沉积法以及液相法等。其中，固相法只能合成较活泼金属的硒硫化物，难以控制产物的形貌、粒径和维度，而且转换效率较低，因此这个方法的研究和应用比较少。气相法需要用Se蒸汽或者H2Se气体，这些气体都有很大的毒性，对环境很不友好，而且增加了设备和毒气排放处理的成本，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蛋黄‑壳结构Co9Se8纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a.将一定量的六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和丙三醇分别加入异丙醇中配成混合溶液，超声搅拌15‑25min，其中六水合硝酸钴的量为0.05～0.2g，丙三醇溶液为4～16ml，异丙醇溶液为20～80ml；b.将搅拌完成后的混合溶液转移到聚四氟乙烯的反应釜中进行水热处理，水热温度保持在175‑185℃，水热时间为3～9h，反应生成的粉末进行离心清洗，得到Co的球形前驱体，其中清洗所需的溶液为乙醇；c.取一定量的Co球形前驱体和去离子水配成混合溶液，依次加入亚硒酸和水合肼溶液，搅拌1～5min后把混合溶液转移到反应...

【技术特征摘要】
1.一种蛋黄-壳结构Co9Se8纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a.将一定量的六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和丙三醇分别加入异丙醇中配成混合溶液，超声搅拌15-25min，其中六水合硝酸钴的量为0.05～0.2g，丙三醇溶液为4～16ml，异丙醇溶液为20～80ml；b.将搅拌完成后的混合溶液转移到聚四氟乙烯的反应釜中进行水热处理，水热温度保持在175-185℃，水热时间为3～9h，反应生成的粉末进行离心清洗，得到Co的球形前驱体，其中清洗所需的溶液为乙醇；c.取一定量的Co球形前驱体和去离子水配成混合溶液，依次加入亚硒酸和水合肼溶液，搅拌1～5min后把混合溶液转移到反应釜中...

【专利技术属性】
技术研发人员：李平，刘志伟，王伟，锁国权，韩坤，谭奇伟，曲选辉，秦明礼，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京,11