分散体制造技术

一种分散体，其包含颗粒与分散剂，所述颗粒选自金属颗粒和金属氧化物颗粒，该分散体的特征在于，上述分散剂具有能够与上述颗粒结合或吸附的化学结构，并且，上述分散剂包含低分子量分散剂和高分子量分散剂，在利用凝胶渗透色谱法测定的聚乙二醇换算的分子量分布曲线中，所述低分子量分散剂在分子量为31以上且小于1,000的区域具有至少1个峰，所述高分子量分散剂在分子量为1,000以上40,000以下的区域具有至少1个峰。

Dispersive body

A dispersion comprising particles and dispersants, the particles consisting of metal particles and metal oxide particles, characterized in that the dispersion, the dispersant has a chemical structure, can with the particle binding or adsorption and the dispersant containing low molecular weight dispersants and dispersant in high molecular weight, molecular peg conversion determination by gel permeation chromatography the weight distribution curve, the dispersant of low molecular weight in the molecular weight of less than 31 and less than 1000 of the area has at least 1 peaks, the amount of polymer dispersant on the molecular weight of 1000 more than 40000 of the area has at least 1 peaks.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】分散体
本专利技术涉及分散体。
技术介绍
电路基板具有在基板上施加了导电性配线的结构。这样的电路基板以往是经过如下工序制造的：在粘贴有金属箔的基板上涂布光致抗蚀剂，通过曝光和显影将所涂布的光致抗蚀剂加工成所期望的电路图案的底版状的形状后，通过化学蚀刻将未被该抗蚀剂被覆的部分的金属箔除去，形成图案。根据该现有的电路基板的制造方法，能够制造高性能的导电性基板。但是，现有的电路基板的制造方法具有工序数多、繁杂、并且需要光致抗蚀剂材料等缺点。与此相对，经由下述工序的方法受到关注，该工序为：利用将选自由金属和金属氧化物组成的组中的微粒分散而成的涂料，在基板上直接印刷所期望的配线图案。若利用这样的方法制造电路基板，则工序数减少、不需要使用光致抗蚀剂材料等，预计生产率极高。但是，若利用印刷法，有时会产生以下两个问题。第一，若利用印刷法，通常难以形成微细的配线。第二，若利用印刷法，为了对印刷图案赋予导电性而需要高温的烧制工序，因此难以在耐热性低的基材上形成导电性的薄膜。下面详细说明。关于第一个问题，如下所述。为了利用印刷法形成微细图案，使用含有金属或金属氧化物的纳米颗粒的分散体作为油墨的技术受到关注。若使用含有粒径大的颗粒的分散体作为印刷中所用的油墨，则涂布膜的边缘和表面变得凹凸不平，无法实现微细图案化。若涂布膜的表面粗糙度大，则有可能对层积于该涂布膜而印刷的材料的特性产生不良影响，因此涂布膜的平滑性很重要。关于这点，若为纳米颗粒，则涂布膜的边缘和表面变得平滑，能够实现微细图案化。作为利用印刷法的微细图案化技术，例如已知亚飞升喷墨印刷、反转印刷等。例如，非专利文献1中使用亚飞升喷墨印刷机和银纳米油墨(HarimaChemicals制造、NPS-J-HP)成功地形成了L/S＝1μm/1μm的微细银电极。但是，亚飞升喷墨印刷的印刷速度非常慢，因此，作为用于量产的技术不合适。此处，L/S是指线宽/线距(line/space)。线宽是指印刷物的线宽，线距是指印刷物的线与线之间不存在油墨的区域的宽度。L/S＝1μm/1μm是指线幅为1μm，线与线之间的宽度为1μm。专利文献1中，使用由金属颗粒、水溶性树脂和水构成的分散体，通过印刷速度快的反转印刷成功地进行了L/S＝10μm/2μm的印刷。但是，该专利文献1并未公开针对常温下为固体的水溶性树脂在涂布膜中结晶化所导致的干燥时涂膜平滑性恶化的具体对策。另外，专利文献1中，并未公开用于提高分散性和长期保存稳定性的具体对策。专利文献2中，使用以体积平均粒径(Mv)为2～250nm的导电性颗粒、氟系表面能调节剂和/或硅酮系表面能调节剂、以及含有0.5～40重量％的水的有机溶剂作为必要成分的分散体，通过反转印刷成功地进行了L/S＝5μm/5μm的TFT的源极和漏极的印刷，进而还成功地扩大了该反转印刷的制程窗口。但是，该专利文献2中并未公开用于提高分散体的长期保存稳定性和涂布膜平滑性的具体的分散体组成。关于第二个问题，如下所述。为了形成导电性图案而采用印刷法的情况下，作为分散于涂料中的微粒，大多从银、金和铜以及它们的氧化物中选择使用。这些之中，特别是包含选自铜和铜氧化物组成的组中的1种以上的微粒由于成本低而特别合适。例如，专利文献3中提出了一种氧化亚铜分散体，其含有平均二次粒径为80nm以下的氧化亚铜微粒和碳原子数为10以下的多元醇。通过将该分散体涂布至玻璃板上，并在350℃实施1小时的热处理，从而形成了厚度为2.5μm、体积电阻率为8×10-5Ωcm的铜薄膜(参见专利文献3、实施例3和6)。专利文献4中提出了一种被保护剂所被覆的铜氧化物纳米颗粒分散体。例如，通过将使用十二烷胺作为保护剂的铜氧化物纳米颗粒分散体涂布至玻璃板上，并在250℃实施60分钟的热处理，从而形成了平均膜厚为1μm、体积电阻率为6×10-6Ωcm的铜薄膜(参见专利文献4、实施例1)。专利文献5中提出了一种含有金属微粒、高分子分散剂和分散介质的金属微粒分散体。特别是，具有聚酯骨架或聚醚骨架的高分子分散剂容易因等离子体处理而分解，暗示了若使用含有该分散剂的专利文献3的分散体，则所形成的铜薄膜的电阻降低。例如，将分别含有作为金属微粒的平均一次粒径为50nm的铜微粒、作为高分子分散剂的Solsperse41000(路博润公司制造)、作为分散介质的甲苯的分散体涂布至聚萘二甲酸乙二醇酯膜(DupontTeijinFilms(株)制造、“TeonexQ65FA”)上后，利用微波表面波等离子体处理装置(MSP-1500、MicroDenshi(株)制造)实施烧制处理，从而形成了体积电阻率为2.4×10-5Ωcm的铜薄膜。此时，基材被加热至160℃(参见专利文献5、实施例1B)。但是，根据该专利文献5的技术，烧制时基材被施加160℃以上的高温，因此无法在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜这样非常廉价、但耐热性低的基材上形成铜薄膜。即，为了应用专利文献3的技术，必须利用昂贵的基材，因此存在无法实现成本低的印刷设备的问题。现有技术文献专利文献专利文献1：日本专利第4622626号说明书专利文献2：国际公开第2014/017323号专利文献3：日本特开2005-15628号公报专利文献4：日本专利5084145号说明书专利文献5：国际公开第2011/040189号非专利文献非专利文献1：MRSComunications,Vol.1,p3(2011)
技术实现思路
专利技术所要解决的课题本专利技术所要解决的第1课题在于提供一种分散体，其包含颗粒，该颗粒含有选自由金属和金属氧化物组成的组中的1种以上，并且该分散体的反转印刷适应性、涂布膜的平滑性、分散性和长期保存稳定性全部优异。本专利技术所要解决的第2课题在于提供一种分散体，其不会对PET膜之类的耐热性低的基材产生高温所致的损害，能够形成低电阻的铜薄膜。用于解决课题的手段本专利技术人为了实现上述课题进行了深入研究和反复实验。结果发现，在含有微粒和分散剂的分散体中，通过使用具有特定分子量分布的物质作为上述分散剂，从而可实现上述课题，基于该发现完成了本专利技术。本专利技术公开了下述事项。[1]一种分散体，其包含颗粒与分散剂，所述颗粒选自金属颗粒和金属氧化物颗粒，其特征在于，上述分散剂具有能够与上述颗粒结合或吸附的化学结构，并且，上述分散剂包含低分子量分散剂和高分子量分散剂，在利用凝胶渗透色谱法测定的聚乙二醇换算的分子量分布曲线中，所述低分子量分散剂在分子量为31以上且小于1,000的区域具有至少1个峰，所述高分子量分散剂在分子量为1,000以上40,000以下的区域具有至少1个峰。[2]如[1]所述的分散体，其中，能够与上述颗粒结合或吸附的化学结构为选自由氨基、巯基、膦酸基、膦酸酯基、具有琥珀酰亚胺骨架的官能团、具有吡咯烷酮骨架的官能团、硒醇基、多硫化物基、多硒化物基、羧基、具有酸酐骨架的官能团、磺酸基、硝基和氰基组成的组中的1种以上的官能团。[3]如[1]或[2]所述的分散体，其中，在利用凝胶渗透色谱法测定的聚乙二醇换算的分子量分布曲线中，上述低分子量分散剂在分子量为350以上且小于1,000的区域具有至少1个峰。[4]如[1]～[3]中任一项所述的分散剂，其中，在上述分散剂中，高分子量分散剂相对于100质量份低分子量分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分散体，其包含颗粒与分散剂，所述颗粒选自金属颗粒和金属氧化物颗粒，其特征在于，所述分散剂具有能够与所述颗粒结合或吸附的化学结构，并且，所述分散剂包含低分子量分散剂和高分子量分散剂，在利用凝胶渗透色谱法测定的聚乙二醇换算的分子量分布曲线中，所述低分子量分散剂在分子量为31以上且小于1,000的区域具有至少1个峰，所述高分子量分散剂在分子量为1,000以上40,000以下的区域具有至少1个峰。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.06.02 JP 2015-112579;2015.06.02 JP 2015-112581.一种分散体，其包含颗粒与分散剂，所述颗粒选自金属颗粒和金属氧化物颗粒，其特征在于，所述分散剂具有能够与所述颗粒结合或吸附的化学结构，并且，所述分散剂包含低分子量分散剂和高分子量分散剂，在利用凝胶渗透色谱法测定的聚乙二醇换算的分子量分布曲线中，所述低分子量分散剂在分子量为31以上且小于1,000的区域具有至少1个峰，所述高分子量分散剂在分子量为1,000以上40,000以下的区域具有至少1个峰。2.如权利要求1所述的分散体，其中，能够与所述颗粒结合或吸附的化学结构为选自由氨基、巯基、膦酸基、膦酸酯基、具有琥珀酰亚胺骨架的官能团、具有吡咯烷酮骨架的官能团、硒醇基、多硫化物基、多硒化物基、羧基、具有酸酐骨架的官能团、磺酸基、硝基和氰基组成的组中的1种以上的官能团。3.如权利要求1或2所述的分散体，其中，在利用凝胶渗透色谱法测定的聚乙二醇换算的分子量分布曲线中，所述低分子量分散剂在分子量为350以上且小于1,000的区域具有至少1个峰。4.如权利要求1～3中任一项所述的分散剂，其中，在所述分散剂中，高分子量分散剂相对于100质量份低分子量分散剂的比例为5质量份以上500重量份以下。5.如权利要求1～4中任一项所述的分散剂，其中，相对于100质量份所述颗粒，低分子量分散剂的比例为1质量份～20质量份，高分子量分散剂的比例为0.1质量份～10质量份。6.如权利要求1～5中任一项所述的分散剂，其中，所述颗粒含有选自由铜和铜氧化物组成的组中的1种以上。7.如权利要求1～6中任一项所述的分散剂，其中，所述颗粒的平均二次粒径为5nm以上1,000nm以下。8.如权利要求1～7中任一项所述的分散体，其中，所述分散剂具有选自由聚乙二醇和聚丙二醇组成的组中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：大井宽崇，大野荣一，
申请(专利权)人：旭化成株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP