地美硝唑纯度标准物质及其制备方法与应用技术
【技术实现步骤摘要】
地美硝唑纯度标准物质及其制备方法与应用
本专利技术涉及一种地美硝唑纯度标准物质及其制备方法与应用，属于化学计量中标准量值传递
技术介绍
禁限用药物在畜牧养殖过程中滥用情况严重，由于其具有较强的毒副作用和毒性作用，且在动物组织中的残留会通过食物链传给人类，长期微量摄入会引起多种疾病，对人类的健康造成危害。禁限用药物已成为农业部农产品质量安全风险评估与监测活动的重要参数，为保证测量结果的一致性、可比性、可溯源性以及量值的准确可靠，急需配套相应的标准物质。地美硝唑别名二甲硝咪唑、迪美唑等，英文名称：Dimetridazole,CAS：551-92-8。分子式C5H7N3O2。相对分子量141.13，是一种微黄色粉末，熔点138-139℃。溶于氯仿、乙醇、稀碱和稀酸，不溶于水、乙醚。无味。储存条件：2-8℃。是畜禽促生长剂和高效、低毒的广谱抗原虫药。地美硝唑的分子结构式如式1所示。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供地美硝唑纯度标准物质及其制备方法与应用，本专利技术能作为标准物质用于畜禽产品中药物残留的检测，为国家农产品质量安全风险评估与监测溯源体系的建立提供技术...
【技术保护点】
地美硝唑纯度标准物质的制备方法，包括如下步骤：1)对地美硝唑原料粉末取样，采用高效液相色谱面积归一化法测定所述地美硝唑原料粉末中地美硝唑的质量百分含量，得到所述地美硝唑原料粉末的纯度定值；2)测定所述地美硝唑原料粉末中水分质量百分含量、非挥发性杂质质量百分含量和有机挥发性杂质质量百分含量，结合步骤1)中测定的所述地美硝唑原料粉末的纯度定值，按照如下公式Ⅰ计算，得到地美硝唑纯度标准物质的纯度定值1，记为PHPLC‑AN；PHPLC‑AN＝P0×[100％‑Xw‑Xn‑Xv] 公式Ⅰ；其中，P0为地美硝唑原料粉末的纯度定值，Xw为水分质量百分含量，Xn为非挥发性杂质质量百分含量...
【技术特征摘要】
1.地美硝唑纯度标准物质的制备方法，包括如下步骤：1)对地美硝唑原料粉末取样，采用高效液相色谱面积归一化法测定所述地美硝唑原料粉末中地美硝唑的质量百分含量，得到所述地美硝唑原料粉末的纯度定值；2)测定所述地美硝唑原料粉末中水分质量百分含量、非挥发性杂质质量百分含量和有机挥发性杂质质量百分含量，结合步骤1)中测定的所述地美硝唑原料粉末的纯度定值，按照如下公式Ⅰ计算，得到地美硝唑纯度标准物质的纯度定值1，记为PHPLC-AN；PHPLC-AN＝P0×[100％-Xw-Xn-Xv]公式Ⅰ；其中，P0为地美硝唑原料粉末的纯度定值，Xw为水分质量百分含量，Xn为非挥发性杂质质量百分含量，Xv为有机挥发性杂质质量百分含量；3)取所述地美硝唑原料粉末采用定量核磁法，测定所述地美硝唑原料粉末中地美硝唑的质量百分含量，得到地美硝唑纯度标准物质的纯度定值2，记为PNMR；4)计算所述地美硝唑纯度标准物质的纯度定值1和所述地美硝唑纯度标准物质的纯度定值2的平均值，即得到地美硝唑纯度标准物质的纯度定值。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中还包括对所述地美硝唑原料粉末取样采用JJG1006-1994《一级标准物质技术规范》的要求采用方差分析法进行均匀性检验的步骤。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤1)中还包括对所述地美硝唑原料粉末取样采用直线拟合法进行稳定性检验的步骤。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：所述高效液相色谱面积归一化法的色谱条件如下：色谱柱：SB-aq(250mm×4.6mm,5.0μm)；流动相：由乙腈和乙酸水溶液组成，乙腈与乙酸水溶液的体积份数比为13:87，乙酸水溶液中的乙酸与水的体积份数比为0.001:100；流速：1.0mL/min；进样量：10μL；UV波长：310nm；所述地美硝唑原料粉末测定时配制为100～1000mg/L的地美硝唑甲醇溶液。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：所述定量核磁法采用内标法，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：周剑，王敏，杨梦瑞，王彤彤，张丽媛，
申请(专利权)人：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11
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