本实用新型专利技术公开了一种以甲硫醇和氧为原料生产二甲基二硫的装置。该装置包含氧化塔、分碱罐、脱水罐、换热系统、剂碱循环系统等。氧化塔顶部设有氧化尾气出口，中部设有换热盘管，下部设有甲硫醇进口、氧气进口，底部设有氧化产物出口并与分碱罐连接，塔内装有填料；分碱罐底部通过循环泵与氧化塔上部和脱水罐下部连接；脱水罐设有蒸汽盘管，顶部设有排气口，与冷凝回收系统连接。利用本装置生产二甲基二硫，生产成本低、能耗低，工艺流程简单，反应速率及二甲基二硫收率高。
【技术实现步骤摘要】
甲硫醇剂碱介质氧化生产二甲基二硫的装置
本技术属于有机化工
，具体涉及一种采用甲硫醇和富氧气体生产二甲基二硫的装置。
技术介绍
二甲基二硫（DMDS）是一种重要的化工产品，有着广泛用途。在农药行业中，用于制取杀虫剂的中间体；在石油工业中，可用作乙烷裂解炉的防腐、防焦剂，油品加氢精制催化剂的硫化剂，苯核脱羟基反应中氢化裂解的抑制剂；在橡胶工业中，可用作溶剂、再生剂、软化剂及增塑剂等；此外，DMDS还可用作燃料、润滑添加剂及一些有机化学反应的抑制剂等。主要使用行业为农药、染料、石油、化工、橡胶等行业，为市场上抢手的精细化工产品。当前，国内的二甲基二硫大都采用硫酸二甲酯法生产，由于硫酸二甲酯为剧毒化学品，该工艺面临着严重的环保、安全风险，同时该方法副产大量硫酸钠溶液难以处理。国外有采用甲硫醇直接氧化法生产二甲基二硫的报道，但由于甲硫醇与氧直接气相混合易形成爆炸混合物，导致该方法存在严重的安全风险，反应条件难以控制，当前该方法仅有少量实验报导，未实现工业化生产。
技术实现思路
本技术提供了一种利用甲硫醇和富氧气体生产二甲基二硫的生产装置。本装置所采用的技术方案是，甲硫醇剂碱介质氧化生产二甲基二硫的装置，包含以下设备：甲硫醇氧化塔、用于分离剂碱液和粗二甲基二硫的分液罐、剂碱液储罐、剂碱脱水罐、粗二甲基二硫储罐，循环泵；甲硫醇氧化塔底部经管线与分液罐连接，分液罐底部经管线与剂碱液储罐连接，剂碱液储罐底部与循环泵连接后再与甲硫醇氧化塔连接。所述的剂碱液储罐底部与循环泵连接后还与剂碱脱水罐连接，剂碱脱水罐底部与剂碱液储罐连接，形成循环。所述的分液罐经管线还与粗二甲基二硫储罐连接，粗二甲基二硫储罐顶部设置有粗二甲基二硫储罐放空口，底部设置有粗二甲基二硫储罐出口。所述的甲硫醇氧化塔内下部设置有甲硫醇进口及进料分布器，富氧气体进口及进料分布器；甲硫醇氧化塔内上部设置有换热盘管进口，换热盘管出口。通过本装置，甲硫醇气体由甲硫醇进口及进料分布器、富氧气体进口及进料分布器分别进入甲硫醇氧化塔，与塔内含催化剂的氢氧化钠逆向接触并被吸收，形成溶有溶解氧的甲硫醇钠溶液；甲硫醇钠在液相条件下被溶解氧氧化，生成二甲基二硫；氧化产物由氧化塔底排出，并在分液罐中分离成剂碱溶液相与粗二甲基二硫有机相；剂碱液进入剂碱液储罐，粗二甲基二硫排出至粗二甲基二硫储罐；剂碱液储罐中的剂碱液经剂碱循环泵引出，一部分直接进入甲硫醇氧化塔进行循环；一部分进入剂碱脱水罐，在剂碱脱水罐中经加热脱除多余水分后返回剂碱液循环罐；脱除的水蒸气作为工艺软水回收。本技术的有益效果为，通过本装置生产二甲基二硫时，甲硫醇的吸收与氧化在同一设备内的剂碱溶液介质中进行，一方面避免了甲硫醇与氧直接气相接触带来的安全风险，另一方面可直接利用吸收与氧化反应热量来提供反应所需热量，与甲硫醇吸收-甲硫醇钠氧化分开进行的工艺相比，简化了工艺流程，降低了能量消耗，提高了氧化反应速率。附图说明图1为甲硫醇剂碱介质氧化生产二甲基二硫装置简图：a：甲硫醇氧化塔；b：分液罐；c：剂碱液储罐；d：剂碱脱水罐；e：粗二甲基二硫储罐；f：循环泵；1、甲硫醇进口及进料分布器；2、富氧气体进口及进料分布器；3、氧化尾气出口；4、换热盘管进口；5、换热盘管出口；6、脱水罐尾气出口；7、脱水罐蒸汽进口；8、脱水罐蒸汽冷凝液出口；9、粗二甲基二硫储罐出口；10、粗二甲基二硫储罐放空口。具体实施方式下面结合附图与实施例来进一步说明本技术。二甲基二硫生产装置包含用于氧化甲硫醇的甲硫醇氧化塔a、用于分离剂碱液和粗二甲基二硫的分液罐b、剂碱液储罐c、剂碱脱水罐d、粗二甲基二硫储罐e，循环泵f。甲硫醇氧化塔a底部经管线与分液罐b连接，分液罐b底部经管线与剂碱液储罐c连接，剂碱液储罐c底部与循环泵f连接后再与甲硫醇氧化塔a连接。所述的剂碱液储罐c底部与循环泵f连接后还与剂碱脱水罐d连接，剂碱脱水罐d底部与剂碱液储罐c连接，形成循环。所述的分液罐b经管线还与粗二甲基二硫储罐e连接，粗二甲基二硫储罐e顶部设置有粗二甲基二硫储罐放空口10，底部设置有粗二甲基二硫储罐出口9。所述的甲硫醇氧化塔a内下部设置有甲硫醇进口及进料分布器1，富氧气体进口及进料分布器2；甲硫醇氧化塔a内上部设置有换热盘管进口4，换热盘管出口5。本装置在使用过程中，甲硫醇气体由进料口1、富氧气体由进料口2分别连续进入氧化塔a，与塔内含催化剂的氢氧化钠溶液逆向接触并被吸收，形成溶有溶解氧的甲硫醇钠溶液；甲硫醇钠在液相条件下被溶解氧氧化，生成二甲基二硫；氧化产物由氧化塔底连续采出，并在分液罐b中分离成剂碱溶液相与粗二甲基二硫有机相；剂碱液进入剂碱储罐，粗二甲基二硫溢出排出至粗二甲基二硫储罐e，再进行后续的二甲基二硫产品精制过程；剂碱液储罐c中的剂碱液经剂碱循环泵引出，一部分进入甲硫醇氧化塔a进行循环；一部分进入剂碱脱水罐d，在脱水罐中经加热脱除多余水分后返回剂碱循环罐c；脱除的水蒸气作为工艺软水回收。为了提高甲硫醇氧化反应速率，本装置中甲硫醇氧化塔a中部设有换热盘管，可根据工艺需要通入循环水或热水、蒸汽等介质，对氧化物料进行换热并维持塔温稳定；氧化塔顶部尾气出口3可根据工艺需要调节塔内压力以控制反应速率；氧化塔剂碱进入量及氧化物料出量可根据工况调节进出料流量，保持剂碱循环流量平衡；氧化塔内装有填料，以保证塔内物料充分接触混合。实际生产时，甲硫醇由氧化塔下部进料口2连续通入氧化塔，富氧气体（含氧30%～100%）由氧化塔下部进料口1连续进入氧化塔，控制甲硫醇与氧气进料摩尔比3.95:1～3.5:1（氧相对过量）；通过塔顶尾气出口3调节阀控制塔内压力0.3MPa～0.6MPa；通过换热盘管进出口调节阀控制塔内物料温度70℃～100℃；通过剂碱循环流量及甲硫醇、氧进料量控制氧化塔氧化物料出口物料中氢氧化钠浓度5%～20%，甲硫醇钠浓度1%～5%。循环剂碱由循环泵f经氧化塔上部打入氧化塔，与通入塔内的甲硫醇和氧充分接触并吸收，形成带有溶解氧的甲硫醇钠溶液。塔内以剂碱溶液为连续相，气体为分散相。溶解吸收生成的甲硫醇钠与溶解氧反应生成二甲基二硫，同时在带压条件下，随着氧的消耗，分散的气相中氧气进一步溶解并与甲硫醇钠反应；由于氧略过量，溶液中的甲硫醇钠被充分氧化生成二甲基二硫。反应产物由塔底采出后，进入分液罐b，二甲基二硫与剂碱液在罐内分层，通过分液罐b顶部溢出及底部控制分液罐内水溶液与有机相界位平衡；二甲基二硫粗产品经顶部溢出至二甲基二硫储罐e，再进入产品精制工序；剂碱液进入储罐c后，经剂碱循环泵抽出，分成两股，一股直接由氧化塔循环剂碱进料口进入氧化塔进行循环，另一股进入剂碱脱水罐，脱除氧化反应生成的部分水后返回剂碱储罐c。本文档来自技高网...
【技术保护点】
甲硫醇剂碱介质氧化生产二甲基二硫的装置，其特征在于，包含以下设备：甲硫醇氧化塔a、用于分离剂碱液和粗二甲基二硫的分液罐b、剂碱液储罐c、剂碱脱水罐d、粗二甲基二硫储罐e，循环泵f；甲硫醇氧化塔a底部经管线与分液罐b连接，分液罐b底部经管线与剂碱液储罐c连接，剂碱液储罐c底部与循环泵f连接后再与甲硫醇氧化塔a连接。
【技术特征摘要】
1.甲硫醇剂碱介质氧化生产二甲基二硫的装置，其特征在于，包含以下设备：甲硫醇氧化塔a、用于分离剂碱液和粗二甲基二硫的分液罐b、剂碱液储罐c、剂碱脱水罐d、粗二甲基二硫储罐e，循环泵f；甲硫醇氧化塔a底部经管线与分液罐b连接，分液罐b底部经管线与剂碱液储罐c连接，剂碱液储罐c底部与循环泵f连接后再与甲硫醇氧化塔a连接。2.权利要求1所述的甲硫醇剂碱介质氧化生产二甲基二硫的装置，其特征在于，剂碱液储罐c底部与循环泵f连接后还与剂碱脱水罐d连接，剂碱脱水...
【专利技术属性】
技术研发人员：王杰，田云清，敖含，
申请(专利权)人：湖北兴发化工集团股份有限公司，
类型：新型
国别省市：湖北,42
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