团聚的粒状过氧酸漂白剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种干粒状过氧酸漂白剂组合物及制造它的新方法，该方法包括：在适当的混合器中将湿的过氧酸漂白剂喷涂在干的粒状固体上，形成湿的漂白剂颗粒产品，在控制条件下于流化床干燥器中将其干燥。（*该技术在2010年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及粒状过氧酸漂白剂和把由过氧酸漂白剂与放热控制剂组成的水湿性混合物转化成稳定的干燥颗粒的方法。先有技术包括的参考资料中披露了含有过氧酸与放热控制剂的组合物。在美国专利4，170，453（1979年10月9日，Kitko）中一般地提到了用团聚法制备粒状过氧酸漂白剂。但是该专利未论述用团聚法的优点、缺点或具体细节。在共同转让的美国专利4，497，757（1985年2月5日，Beimesch/Hortel）中披露了在喷粉塔中制备低密度的过氧酸漂白剂颗粒，该专利在这里引用作为参考。其它的背景资料是美国专利3，703，772（1972年11月28日，McHugh等）和其同转让的美国专利4，091，544（1978年5月30日，Hutchins），二者均在这里引用作为参考。这些先有技术的方法需要有几个额外的步骤以得到较高密度的粒状过氧酸漂白剂。本专利技术涉及一种干的、粒状过氧酸漂白剂组合物和它的一种新制法，包括：在合适的混合器中于控制的条件下将湿的过氧酸漂白剂喷涂在干燥的漂白剂组合物的干粒组分上。本专利技术提供一种干燥而团聚的粒状漂白剂，它是过氧酸漂白剂和过氧酸漂白剂放热控制剂固体的复合混合物，放热控制物的数量足以起稳定作用。本专利技术还提供了制备团聚的粒状漂白剂的方法。-->“团聚”一词在这里指用涂敷、粘结和混合的方法形成颗粒，包括形成面团状的中间体及其混合物。本专利技术的颗粒具有复杂的晶态，其结构与先有技术，例如前述的美国专利4，091，544和4，497，757中所披露的球形颗粒或片状物不同。本专利技术的方法比先有技术节省能量，确保漂白剂颗粒有较好的均匀性，由湿的过氧酸漂白剂中间体除去水分时不放热，同时降解较小。本专利技术的方法包括以下步骤：A.制成一种可泵送的，最好是可喷雾的，水湿性浆体，它含有：（1）大约26%至55%的水;（2）大约20%至45%的过氧酸漂白剂;（3）至少约为足以起稳定作用数量的1/3的过氧酸放热控制剂;B.在机械混合器中将步骤A中的湿浆体泵送或喷涂到干燥的粒状固体进料流上，形成湿的漂白剂颗粒，进料流的粒状固体中至少要含有剩余的上述放热控制剂;此步骤中的湿的漂白剂颗粒游离水含量约为10%至20%;C.将步骤B中的漂白剂湿颗粒在控制的温度下干燥至最终游离水含量低于约0.5%。颗粒的游离水含量低于约0.5%，以具有稳定性和可流动性。本专利技术的颗粒的密度至少约为0.5克/立方厘米。最好是从约0.6至0.7克/立方厘米。先有技术用造粒法制得的颗粒，其密度为0.35至0.45克/立方厘米，远低于0.5克/立方厘米。本专利技术颗粒的游离水含量最好是从约0.1%至0.3%。-->步骤A中的最佳水含量是从约30%至40%。步骤B中的最佳水含量是从约12%至18%。步骤C中颗粒的最终游离水含量最好是从约0.1%至0.3%。在连续工艺中，步骤B的平均混合时间很短，最好是从约0.2秒至5秒。步骤C在流化床干燥时间最好是从约10分至60分。步骤C中干燥空气入口最佳温度为约35℃至100℃，同时保持湿颗粒的温度低于60℃。步骤C中的“控制的温度”是指温度低于漂白剂的失稳温度。步骤A中浆体的优选温度是从约30℃到最高约40℃。步骤A的更好的操作温度是从约34℃至38℃，步骤C则是从约38℃至82℃。干燥最好在流化床干燥器中进行。这里所用的“可泵送的”一词是指浆体能以物流或喷雾形式引入含有干粒组分的机械混合器中。干燥的漂白剂颗粒中的过氧酸漂白剂的含量约为颗粒重量的10%至35%较好，最好是从约20%至30%。过氧酸漂白剂过氧酸可以用任何合适的过氧酸。在美国专利4，374，035（1983年2月15日，F.P.Bossu）和美国专利4，770，666（1988年9月13日，A.D.Clauss）中披露了适用的有机过氧酸，二者在此引用作为参考。过氧酸漂白剂的用量应能提供大约从0.1%至10%的可用氧（AvO），从0.5%至5%则更好，最好是大致从1%至4%。优选的粒状漂白剂中含1%至50%的放热控制剂（例如硼酸），3%至25%的可与过氧酸相容的表面活性剂（例如C13LAS），0.01%至10%的-->一种或多种螯合稳定剂（例如焦磷酸钠），10%至50%的水溶性加工盐（例如Na2SO4）。一种优选的过氧酸漂白剂，其用量能提供约1.2%至5%的可用氧（AvO），从2%至4%则更好，最好是从约2.5%至3.5%。本方法中用的一种优选的过氧酸是通常为固体的过氧酸化合物。如果化合物在室温下为干燥的或固体形式，则是“通常为固体”。这类过氧酸化合物是有机过氧酸及其水溶性盐，其水溶液生成物含有-O-O-基团。这些物质的通式为其中R是含1至约20个碳原子的亚烷基或亚苯基，Y是氢、卤素、烷基、芳基、或任何能在水溶液中生成阴离子的基团。这些Y基团可以包括，例如，其中M是H或水溶性成盐阳离子。适用的芳族过氧酸及其盐的实例包括单过氧邻苯二甲酸、双过氧对苯二甲酸、4-氯双过氧邻苯二甲酸、双过氧对苯二甲酸的单钠盐、间氯过氧苯甲酸、对硝基过氧苯甲酸、和双过氧间苯二酸。-->本方法中最优先选用的是双过氧十二双酸、壬基酰胺过氧琥珀酸（NAPSA）、和双过氧壬二酸。过氧酸放热控制剂制备步骤A的过氧酸湿混合物，在步骤B中将过氧酸湿混合物的水含量降低，以及在步骤C中将湿的漂白剂颗粒干燥，所有这些操作均需小心。最好是在干燥步骤C中基本上除去湿颗粒中的所有水分，以便改善过氧酸的可供氧稳定性。必须控制步骤A和B的混合温度及混合物成分以及步骤C的空气温度，一定不要使温度达到发生放热或显著降解的温度。因此，必须采取措施以确保混合和干燥温度不使过氧酸放热分解。为有助于控制放热问题，在混合物中加入一种试剂，它在漂白剂的放热点左右能释出水分，从而控制放热。下面将讨论这类试剂。经受干燥温度的时间随所选择的温度、物质、单个颗粒的厚度和干燥方法而变，但通常是从约几分钟至几小时，干燥温度是从约25℃至100℃，最好是从约60℃至70℃，只要漂白剂颗粒本身的温度不超过约60℃。干燥的漂白剂颗粒的温度最好是保持低于约55℃。最后的干燥中所用的实际装置可以是任何一种不会使颗粒压在一起的装置。这里所用的术语“流化床干燥器”包括传送带干燥机（鼓风空气循环）以及任何种类的鼓风空气循环干燥机，例如Wyssmont公司（Ft.Lee，New        Jersey）供应的Wyssmont涡轮干燥机，它们能用来干燥本专利技术的湿漂白剂颗粒。在过氧酸文献中广泛记载着过氧酸对各种稳定性问题敏感，也可能会造成某些问题。先考虑后一点，过氧酸放热分解，当物质处于干粒形式时，必须对产生的热加以控制以保证产品安全。最好的-->放热控制剂是在略低于所用的过氧酸的分解温度时能释放出水分的那些控制剂。美国专利3，770，816（1973年11月6日，Nielsen）公开了许多种水合物，适合作为放热控制剂，所述专利在此引用作为参考。这些物质中包括七水合硫酸镁、二水合甲酸镁、硫酸钙（CaSO4·2H2O）、水合乳酸钙、硫酸钙钠（CaSO4·2Na2SO4·2H2O）、以及象硫酸铝钠、硫酸铝钾、硫酸铝铵和硫酸铝这类物质的水合物。优选的水合物是硫酸铝碱金属，特别优选者是硫酸铝钾。其它的放热控制剂包括其它的合适盐的“水合物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种干的粒状漂白剂产品，它由过氧酸漂白剂和过氧酸漂白剂放热控制剂的复合团聚混合物构成，放热控制剂的数量是以起稳定作用；其中所述的干粒状漂白剂的制备方法如下：（Ⅰ）连续地机械混合下列（Ａ）、（Ｂ）物料：（Ａ）可泵磅的过氧酸漂白剂水湿性 浆体物流；该浆体含约２６％至５５％的水，以及至少约为能够起稳定作用数量的三分之一的上述放热控制剂；（Ｂ）颗粒状固体干进料，它选自再循环的漂白剂干细粉和粉化的放热控制剂盐、填料、以及它们的混合物；由它形成含水分的漂白剂湿颗粒，其游离水分含 量为约１０％至２０％；将水湿性浆体物流泵送到上述干进粒上；（Ⅱ）在控制温度下于流化床干燥器中将上述漂白剂湿颗粒干燥至游离水含量低于约０．５％，以得到所述的干粒状漂白剂产品。

【技术特征摘要】
US 1989-5-1 345,4951、一种干的粒状漂白剂产品，它由过氧酸漂白剂和过氧酸漂白剂放热控制剂的复合团聚混合物构成，放热控制剂的数量是以起稳定作用；其中所述的干粒状漂白剂的制备方法如下：(Ⅰ)连续地机械混合下列(A)、(B)物料：(A)可泵磅的过氧酸漂白剂水湿性浆体物流；该浆体含约26%至55%的水，以及至少约为能够起稳定作用数量的三分之一的上述放热控制剂；(B)颗粒状固体干进料，它选自再循环的漂白剂干细粉和粉化的放热控制剂盐、填料、以及它们的混合物；由它形成含水分的漂白剂湿颗粒，其游离水分含量为约10%至20%；将水湿性浆体物流泵送到上述干进粒上；(Ⅱ)在控制温度下于流化床干燥器中将上述漂白剂湿颗粒干燥至游离水含量低于约0.5%，以得到所述的干粒状漂白剂产品。2、权利要求1的干粒状漂白剂产品，其特征在于，其中的放热控制剂选自以下物质：硼酸、苹果酸、马来酸、硫酸钠、七水合硫酸镁、二水合甲酸镁、硫酸钙（CaSO4·2H2O）、水合乳酸钙、硫酸钙钠（CaSO4·2Na2SO4·2H2O），以及硫酸铝钠、硫酸铝钾、硫酸铝铵、硫酸铝这类物质的水合物，和它的混合物。3、权利要求1的干粒状漂白剂产品，其特征在于，其中的放热控制剂的含量为过氧酸漂白剂重量的约70%至400%。4、权利要求3的干粒状漂白剂产品，其特征在于，其中的漂白剂颗粒的水含量低于约0.5%，密度至少约为0.5克/立方厘米，放热控制剂的含量约为漂白剂重量的75%至200%。5、权利要求4的干粒状漂白剂产品，其特征在于，其中的颗粒密度约为0.6至0.7克/立方厘米，放热控制剂的含量约...

【专利技术属性】
技术研发人员：查尔斯爱德华凯尔纳，史蒂文罗伯特亚历山大，
申请(专利权)人：普罗格特甘布尔公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]