一种检测高钛粉中TiO2含量的方法技术

本发明专利技术提供一种检测高钛粉中TiO2含量的方法，包括：确定X荧光光谱仪的测量参数；对标准样品及待测样品进行烘干，烘干温度为100℃～110℃，烘干时间30min～120min；根据TiO2含量的分析范围选取至少5份不同TiO2含量的所述标准样品，利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片及待测样品的玻璃熔片；利用X荧光光谱仪对各标准样品的玻璃熔片进行分析，并绘制各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线；基于所述分析用工作曲线，利用所述X荧光光谱仪对待测样品的玻璃熔片的TiO2含量进行分析，确定待测样品的TiO2含量；如此，可利用X荧光光谱仪绘制各标准样品的TiO2的谱线强度—含量分析曲线，利用曲线分析待测样品的TiO2含量，分析时间短、分析精度高。

A method for detecting the content of TiO2 in high titanium powder

The present invention provides a method, a high content of TiO2 titanium powder detection includes determining measuring parameters of X fluorescence spectrometer; drying of standard sample and sample, the drying temperature is 100 to 110 DEG C, the drying time is 30min ~ 120min; according to the analysis of TiO2 content range selection of at least 5 different TiO2 content the standard sample, melting glass melting glass samples were fabricated using the standard platinum crucible and measured samples; using X fluorescence spectrometer on the standard samples of glass chips were analyzed, and draw the line standard sample TiO2 strength - Analysis of the content of the curve; the working curve based on analysis and using the X fluorescence spectrometer with TiO2 content of glass melt piece samples were analyzed to determine the TiO2 content of the sample; so, X can be used to draw the standard sample fluorescence spectrometer T The spectral line strength - content analysis curve of iO2 is used to analyze the TiO2 content of the samples to be measured. The analysis time is short and the precision of the analysis is high.

【技术实现步骤摘要】
一种检测高钛粉中TiO2含量的方法
本专利技术属于冶金
，尤其涉及一种检测高钛粉中TiO2含量的方法。
技术介绍
高钛粉作为高炉生产的原料，必须要检测高钛粉中TiO2的含量，才能后续高炉生产打好基础。目前，含量利用传统化学分析方法检测高钛粉中TiO2的含量不适用于高含量检测，故检测偏差较大。且操作过程复杂，时间长，对职工操作要求较高，同时耗费化学药品量较大；已经不满足现代钢铁企业低库存管理要求的快速检验及高精度检验需求。基于此，本专利技术提供一种检测高钛粉中TiO2含量的方法，以能解决现有技术中的上述问题。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术实施例提供了一种检测高钛粉中TiO2含量的方法，用于解决现有技术中在检测高钛粉中TiO2的含量时，操作过程复杂、检测时间长、且耗费化学药品量大的技术问题。本专利技术提供一种检测高钛粉中TiO2含量的方法，所述方法包括：确定X荧光光谱仪的测量参数；对标准样品及待测样品进行烘干，烘干温度为100℃～110℃；以恒重为准，烘干时间30min～120min；根据TiO2含量的分析范围选取至少5份不同TiO2含量的所述标准样品，利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片及所述待测样品的玻璃熔片；利用所述X荧光光谱仪对各标准样品的玻璃熔片进行分析，并绘制各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线；在各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线中确定分析用工作曲线，基于所述分析用工作曲线，利用所述X荧光光谱仪对所述待测样品的玻璃熔片的TiO2含量进行分析，确定所述待测样品的TiO2含量。上述方案中，所述利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片，包括：将8g±1g的助熔剂平铺至所述铂金坩埚底部；将0.8g±0.2g的标准样品放置在所述助熔剂上，并将所述助熔剂与所述标准样品混合均匀；所述助熔剂及所述标准样品的称量精度为0.0001g；利用熔样设备将所述铂金坩埚加热至795～805℃，预热180s后，将铂金坩埚加热至1095～1105℃；在熔融240s时，向所述标准样品中加入脱模剂；在熔融300s时，取出所述铂金坩埚冷却至常温，获取所述标准样品的玻璃熔片玻璃熔片。上述方案中，所述待测样品的粒度≤120目。上述方案中，所述待测样品的称样量与所述目标标准样品的称样量相同。上述方案中，高钛粉中TiO2含量的分析范围为8％～56％。上述方案中，所述助熔剂与所述标准样品的重量比为10:1。上述方案中于，所述各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线的相关系数≥0.999。上述方案中，所述铂金坩埚的铂含量为95％，金含量为5％。上述方案中，所述助熔剂包括：四硼酸锂助熔剂。上述方案中，所述脱模剂包括：固体碘化铵。本专利技术提供了一种检测高钛粉中TiO2含量的方法，所述方法包括：确定X荧光光谱仪的测量参数；对标准样品及待测样品进行烘干，烘干温度为100℃～110℃；以恒重为准，烘干时间30min～120min；根据TiO2含量的分析范围选取至少5份不同TiO2含量的所述标准样品，利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片及所述待测样品的玻璃熔片；利用所述X荧光光谱仪对各标准样品的玻璃熔片进行分析，并绘制各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线；确定分析用工作曲线，基于所述分析用工作曲线，利用所述X荧光光谱仪对所述待测样品的玻璃熔片的TiO2含量进行分析，确定所述待测样品的TiO2含量；如此，相比传统的湿法检测方法，利用X荧光光谱仪对各标准样品的玻璃熔片进行分析，并绘制各标准样品的TiO2的谱线强度—含量分析曲线时，分析时间短、分析精度高，并且耗费的化学药品量少，降低了分析成本。附图说明图1为本专利技术实施例提供的检测高钛粉中TiO2含量的方法流程示意图。具体实施方式为了解决现有技术中在检测高钛粉中TiO2的含量时，操作过程复杂，检测时间长，且耗费化学药品量大的技术问题，本专利技术提供了一种检测高钛粉中TiO2含量的方法，所述方法包括：确定X荧光光谱仪的测量参数；对标准样品及待测样品进行烘干，烘干温度为100℃～110℃；以恒重为准，烘干时间30min～120min；根据TiO2含量的分析范围选取至少5份不同TiO2含量的所述标准样品，利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片及所述待测样品的玻璃熔片；利用所述X荧光光谱仪对各标准样品的玻璃熔片进行分析，并绘制各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线；确定分析用工作曲线，基于所述分析用工作曲线，利用所述X荧光光谱仪对所述待测样品的玻璃熔片的TiO2含量进行分析，确定所述待测样品的TiO2含量。下面通过附图及具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步的详细说明。本专利技术提供一种检测高钛粉中TiO2含量的方法，高钛粉中TiO2含量的分析范围为8％～56％。所述8％～56％是指TiO2的质量百分比；如图1所示，所述方法包括：S101，确定X荧光光谱仪的测量参数；对标准样品及待测样品进行烘干，烘干温度为100℃～110℃；以恒重为准，烘干时间30min～120min。本步骤中，检测前，需确定X荧光光谱仪的测量参数；所述测量参数包括：谱线参数、晶体参数、探测器、测量时间、光管电压及光管电流等。确定好测量参数后，对标准样品及待测样品进行烘干，烘干温度为100℃～110℃；以恒重为准，烘干时间30min～120min；所述标准样品包括多个，每个标准样品的TiO2含量标准值不同。其中，所述待测样品的粒度≤120目。S102，根据TiO2含量的分析范围选取至少5份不同TiO2含量的所述标准样品，利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片及所述待测样品的玻璃熔片。本步骤中，对标准样品及待测样品进行烘干后，根据TiO2含量的分析范围选取至少5份不同TiO2含量的所述标准样品，利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片及所述待测样品的玻璃熔片。在利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片时，具体如下：将8g±1g的助熔剂平铺至所述铂金坩埚底部；将0.8g±0.2g的标准样品放置在所述助熔剂上，并将所述助熔剂与所述标准样品混合均匀；所述助熔剂及所述标准样品的称量精度为0.0001g。利用熔样设备将所述铂金坩埚加热至795～805℃，预热180s后，将铂金坩埚加热至1095～1105℃；在熔融240s时，向所述标准样品中加入0.1g～0.2g脱模剂；在熔融300s时，取出所述铂金坩埚冷却至常温，玻璃样片与坩埚会自动分离，这样就获取到了所述标准样品的玻璃熔片。其中，所述铂金坩埚的铂含量为95％，金含量为5％。所述助熔剂可以包括：四硼酸锂助熔剂；所述脱模剂可以包括：碘化铵。在利用铂金坩埚分别制作待测样品的玻璃熔片时，制作方法与标准样品玻璃熔片的制作方法完全相同，在此不再赘述。这里，所述助熔剂与各标准样品的重量比为10:1；所述助熔剂与待测样品的重量比为10:1。S103，利用X荧光光谱仪对各标准样品的玻璃熔片进行分析，并绘制各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线。将制备好的各标准样品的玻璃熔片放入X荧光光谱仪中，利用X荧光光谱仪对各标准样品的玻璃熔片进行分析，在对基体效应、谱线干扰效应进行校正的基础上，绘制各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线。这里，所述各标准样品TiO2的谱线强度—含量分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测高钛粉中TiO2含量的方法，其特征在于，所述方法包括：确定X荧光光谱仪的测量参数；对标准样品及待测样品进行烘干，烘干温度为100～110℃；以恒重为准，烘干时间30min～120min；根据TiO2含量的分析范围选取至少5份不同TiO2含量的所述标准样品，利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片及所述待测样品的玻璃熔片；利用所述X荧光光谱仪对各标准样品的玻璃熔片进行分析，并绘制各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线；在各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线中确定分析用工作曲线，基于所述分析用工作曲线，利用所述X荧光光谱仪对所述待测样品的玻璃熔片的TiO2含量进行分析，确定所述待测样品的TiO2含量。

【技术特征摘要】
1.一种检测高钛粉中TiO2含量的方法，其特征在于，所述方法包括：确定X荧光光谱仪的测量参数；对标准样品及待测样品进行烘干，烘干温度为100～110℃；以恒重为准，烘干时间30min～120min；根据TiO2含量的分析范围选取至少5份不同TiO2含量的所述标准样品，利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片及所述待测样品的玻璃熔片；利用所述X荧光光谱仪对各标准样品的玻璃熔片进行分析，并绘制各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线；在各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线中确定分析用工作曲线，基于所述分析用工作曲线，利用所述X荧光光谱仪对所述待测样品的玻璃熔片的TiO2含量进行分析，确定所述待测样品的TiO2含量。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片，包括：将8g±1g的助熔剂平铺至所述铂金坩埚底部；将0.8g±0.2g的标准样品放置在所述助熔剂上，并将所述助熔剂与所述标准样品混合均匀；所述助熔剂及所述标准样品的称量精度为0.0001g...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔志刚，郑明月，陈新娟，陈立平，杨亚茹，董国顺，
申请(专利权)人：首钢京唐钢铁联合有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河北,13