氧化铁矿X射线荧光分析中熔片复合式脱模方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化铁矿X射线荧光分析中熔片复合式脱模方法，包括如下步骤：①将无水四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂、钴粉、试样及硝酸锂混合匀均的混合物加入黄铂金坩埚后，加入溴化锂溶液；②经过一热阶段、二热阶段后，进入熔融阶段，在熔融阶段的180秒‑200秒期间内加入碘化钾；③经过自冷阶段及风冷阶段后，将样片编号并倒置坩埚取下样片即可。本发明专利技术在双重脱模剂的作用下，极大地提高了脱膜效果，降低了对黄铂金坩埚的光洁度的要求，使黄铂金坩埚的平均使用寿命由原来的熔片170次提高到熔片600次以上，延长了黄铂金坩埚的使用寿命，是原来使用寿命的3倍以上，降低了黄铂金坩埚的重铸维修费用，降低了运行成本，提高了经济效益。

A compound demoulding method of molten sheet in X ray fluorescence analysis of ferric oxide

The invention discloses a melting analysis of iron ore for X - ray fluorescence composite stripping method, comprising the following steps: 1. Four anhydrous lithium borate lithium borate mixed flux, cobalt powder, lithium nitrate mixed sample and homogeneous mixture into yellow platinum crucible after adding the lithium bromide solution; after a hot stage, two hot stage, into the melting stage, adding potassium iodide in the melt phase of 180 seconds and 200 seconds period; after the self cooling and air cooling stage stage, the sample number and the inverted crucible samples can be removed. The present invention in the dual release agent effect, greatly improves the stripping effect, reduces the cost of the yellow platinum crucible finish requirements, the average service life of the yellow platinum crucible melting from the original 170 increased to more than 600 times the melting, prolong the service life of the yellow platinum crucible is. The service life of more than 3 times, reduced the yellow platinum crucible recasting the maintenance cost, reduce operation cost, improve economic efficiency.

【技术实现步骤摘要】
氧化铁矿X射线荧光分析中熔片复合式脱模方法一、
本专利技术属于熔片脱模
，具体涉及一种氧化铁矿X射线荧光分析中熔片复合式脱模方法。二、
技术介绍
铁矿石、矿粉等含铁矿X射线荧光分析中熔片加入脱模剂共有两个作用：1、让试样在变为液态时提高试样的流动性，进而使试样和其他试剂充分的混匀在一起；2、是在完全熔解并充分混匀后，冷却定型成片时，使样片能和坩埚分离。目前的脱模方法仅使用单一的脱模剂，即采用溴化锂作脱模剂。例如建龙集团-抚顺新钢铁有限责任公司技术处化学检验室对铁矿石、矿粉等含铁矿X射线荧光分析中，先利用高频熔融炉熔片制样，然后采用的脱模方法是在熔片开始前，向黄铂金坩埚内的试样、试剂中加入溴化锂脱模剂。采用溴化锂脱模剂的优点是：脱模作用效果时间长；缺点是：脱模能力相对较弱，对黄铂金坩埚的光洁度要求很高，即使是新的黄铂金坩埚平均也只能熔片制片170次左右。而黄铂金坩埚重铸修理费用较高，高达约12000元/次，增加了运行成本，降低了生产效益。三、
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种氧化铁矿X射线荧光分析中熔片复合式脱模方法，采用该方法能够有效提高黄铂金坩埚熔片制片次数，延长黄铂金坩埚的使用寿命，降低运行成本，提高经济效益。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：该方法包括如下步骤：①将无水四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂、钴粉、试样及硝酸锂混合匀均的混合物加入黄铂金坩埚后，加入溴化锂溶液；②经过一热阶段、二热阶段后，进入熔融阶段，在熔融阶段的180秒-200秒期间内加入碘化钾；③经过自冷阶段及风冷阶段后，将样片编号并倒置坩埚取下样片即可。上述步骤①中混合物中物料的质量比为：无水四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂：钴粉：试样：硝酸锂=6：0.5：0.5：0.3。上述步骤①中溴化锂溶液的加入量为：每0.73g混合物加入1ml溴化锂溶液；该溴化锂溶液的质量浓度为27%。上述步骤②中的碘化钾与混合物的质量比为：7.3：0.1-0.3。上述步骤②中的一热阶段的时间为180秒，温度为600℃；二热阶段的时间为180秒，温度为1100℃；熔融阶段的时间为240秒，温度为1100℃，摇摆速度为6次/秒。上述步骤③中自冷阶段时间为300秒，风冷阶段时间为240秒。本专利技术的实质是使用两种不同的脱模剂，即在熔融开始前使用溴化锂溶液；熔融阶段末期使用碘化钾。由于碘化钾脱模作用时间短，效果好。这样，在双重脱模剂的作用下，极大地提高了脱膜效果，降低了对黄铂金坩埚的光洁度的要求，使黄铂金坩埚的平均使用寿命由原来的熔片170次提高到熔片600次以上，延长了黄铂金坩埚的使用寿命，是原来使用寿命的3倍以上，降低了黄铂金坩埚的重铸维修费用，降低了运行成本，提高了经济效益。四、具体实施方式实施例1：①将6g无水四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂、0.5g钴粉、0.5g试样及0.3g硝酸锂混合匀均的混合物加入黄铂金坩埚后，加入1ml质量浓度27%的溴化锂溶液；②经过一热阶段（时间为180秒，温度为600℃）、二热阶段（时间为180秒，温度为1100℃）后，进入熔融阶段（时间为240秒，温度为1100℃，摇摆速度为6次/秒），在熔融阶段的180秒-200秒期间内加入0.015g碘化钾；③经过自冷阶段（时间为300秒）及风冷阶段（时间为240秒）后，将样片编号并倒置坩埚取下样片即可。实施例2：①将6g无水四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂、0.5g钴粉、0.5g试样及0.3g硝酸锂混合匀均的混合物加入黄铂金坩埚后，加入1ml质量浓度27%的溴化锂溶液；②经过一热阶段（时间为180秒，温度为600℃）、二热阶段（时间为180秒，温度为1100℃）后，进入熔融阶段（时间为240秒，温度为1100℃，摇摆速度为6次/秒），在熔融阶段的180秒-200秒期间内加入0.020g碘化钾；③经过自冷阶段（时间为300秒）及风冷阶段（时间为240秒）后，将样片编号并倒置坩埚取下样片即可。实施例3：①将6g无水四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂、0.5g钴粉、0.5g试样及0.3g硝酸锂混合匀均的混合物加入黄铂金坩埚后，加入1ml质量浓度27%的溴化锂溶液；②经过一热阶段（时间为180秒，温度为600℃）、二热阶段（时间为180秒，温度为1100℃）后，进入熔融阶段（时间为240秒，温度为1100℃，摇摆速度为6次/秒），在熔融阶段的180秒-200秒期间内加入0.025g碘化钾；③经过自冷阶段（时间为300秒）及风冷阶段（时间为240秒）后，将样片编号并倒置坩埚取下样片即可。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化铁矿X射线荧光分析中熔片复合式脱模方法，包括如下步骤：①将无水四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂、钴粉、试样及硝酸锂混合匀均的混合物加入黄铂金坩埚后，加入溴化锂溶液；②经过一热阶段、二热阶段后，进入熔融阶段，在熔融阶段的180秒‑200秒期间内加入碘化钾；③经过自冷阶段及风冷阶段后，将样片编号并倒置坩埚取下样片即可。

【技术特征摘要】
1.一种氧化铁矿X射线荧光分析中熔片复合式脱模方法，包括如下步骤：①将无水四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂、钴粉、试样及硝酸锂混合匀均的混合物加入黄铂金坩埚后，加入溴化锂溶液；②经过一热阶段、二热阶段后，进入熔融阶段，在熔融阶段的180秒-200秒期间内加入碘化钾；③经过自冷阶段及风冷阶段后，将样片编号并倒置坩埚取下样片即可。2.根据权利要求1所述的一种氧化铁矿X射线荧光分析中熔片复合式脱模方法，其特征是：步骤①中混合物中物料的质量比为：无水四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂：钴粉：试样：硝酸锂=6：0.5：0.5：0.3。3.根据权利要求1或2所述的一种氧化铁矿X射线荧光分析中熔片复合式脱模方法，其特征是：步骤①中溴化锂溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞连水，梁宝才，翁莉，齐莹，张猛，孙平，戴双，隋兵，邓明，许奇志，
申请(专利权)人：抚顺新钢铁有限责任公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21