一种显影可注射磷酸钙骨水泥及其制备和应用制造技术

本发明专利技术涉及一种显影可注射磷酸钙骨水泥及其制备和应用。具体地，本发明专利技术公开了一种可显影的骨修复材料，所述骨修复材料为所述骨水泥经固化所得，且所述骨修复材料的抗压强度≥9MPa。相比于现有的磷酸钙盐粉末和固化液单独固化所得骨修复材料，本发明专利技术所述骨修复材料具有更加优异的X光显影性能和抗压强度，非常适合应用于椎体成型、骨修复等领域。

An injectable calcium phosphate cement for development and its preparation and Application

The invention relates to an injectable calcium phosphate bone cement for development and its preparation and application. Specifically, the present invention discloses a bone repairing material can be developed, the bone repair material for the bone cement after solidification proceeds, and the bone repair material compressive strength more than 9MPa. Compared with the existing calcium phosphate powder and solidified liquid, the bone repair material has better X optical development performance and compressive strength, and is very suitable for application in vertebral body shaping, bone repair and other fields.

【技术实现步骤摘要】
一种显影可注射磷酸钙骨水泥及其制备和应用
本专利技术涉及材料领域，具体地涉及一种显影可注射磷酸钙骨水泥及其制备和应用。
技术介绍
磷酸钙骨水泥(CPC粉末)是一类在生理条件下可以发生自固化的无机材料。尽管经过临床认证，CPC具有任意塑形、生物相容性好和具有骨传导性的特征，但是与自然骨相比，其依然存在一些缺陷，比如固化时间慢、可注射性差、强度低、显影性差等。目前使用的显影剂种类繁多，比较常用的包括碘海醇和硫酸钡。对于CPC体系，碘海醇的加入对CPC的抗压强度影响不大，同时由于碘海醇为液体，它的加入会明显延长CPC的凝结时间，临床使用中，操作时间太长，会影响手术效果；而硫酸钡的加入会使CPC表面粗糙，对CPC的抗压强度、抗溃散性及凝结时间都有影响，但是显影效果一般。基于此，本专利技术提供了一种新型的具有高强度和优异显影性的骨水泥材料及其制备方法和应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新型的具有高强度和优异显影性的骨水泥材料及其制备方法和应用。本专利技术的第一方面，提供了一种产品组合，所述产品组合包括：第一组分，所述第一组分包括磷酸钙盐粉末和氧化锆粉末；和任选的第二组分，所述第二组分包括固化液；其中，按所述第一组分的总重量计，氧化锆(ZrO2)粉末的含量为1-40wt％。在另一优选例中，按所述第一组分的总重量计，氧化锆粉末的含量为3-35wt％，较佳地5-32wt％。在另一优选例中，按所述第一组分的总重量计，氧化锆粉末的含量为3-12wt％，较佳地5-10wt％。在另一优选例中，按所述第一组分的总重量计，氧化锆粉末的含量为13-35wt％，较佳地18-33wt％。在另一优选例中，所述磷酸钙盐粉末是自固化的。在另一优选例中，所述“自固化的”是指将所述第一组分和所述第二组分在常温下按特定比例混合后，所得混合物会自行反应形成固化体。在另一优选例中，所述磷酸钙盐粉末包含选自下组的一种或多种物质：20-90重量份磷酸四钙；20-90重量份二水磷酸氢钙；和1-50重量份羟基磷灰石。在另一优选例中，所述磷酸钙盐粉末包含选自下组的一种或多种物质：25-80重量份磷酸四钙；25-80重量份二水磷酸氢钙；和3-45重量份羟基磷灰石。在另一优选例中，所述固化液包含选自下组的一种或多种物质：0.01-20重量份磷酸氢二钠；0.01-20重量份磷酸二氢钠；和60-99重量份溶剂水。在另一优选例中，所述固化液包含选自下组的一种或多种物质：0.05-15重量份磷酸氢二钠；0.05-15重量份磷酸二氢钠；和70-99重量份溶剂水。在另一优选例中，所述固化液的PH为4-10，较佳地5-9。在另一优选例中，所述磷酸钙盐粉末的粒径为0.2-100um；和/或所述ZrO2粉末的粒径为0.5-100um。在另一优选例中，所述磷酸钙盐粉末的粒径为0.5-50um，较佳地0.8-10μm，更佳地1-5μm。在另一优选例中，所述ZrO2粉末的粒径为1-50um，较佳地1.5-10μm，更佳地2-5μm。在另一优选例中，所述第一组分和所述第二组分的比例为1-10g：1-3ml，较佳地1-8g：1-2.5ml。本专利技术的第二方面，提供了一种可显影的骨水泥，所述骨水泥通过混合所述第一组分和所述第二组分得到。在另一优选例中，所述第一组分和所述第二组分的混合比例为1-10g：1-3ml，较佳地1-8g：1-2.5ml。在另一优选例中，所述骨水泥具有选自下组的一个或多个特征：1)相比于含等体积固化液且不含氧化锆的等质量骨水泥材料，所述骨水泥的X光显影亮度增强≥25％；2)所述骨水泥的凝结时间≤15min(较佳地≤12min)；3)所述骨水泥的可注射时间≤8min；4)所述骨水泥在水中可稳定存在。在另一优选例中，所述“在水中可稳定存在”是指：在25℃，所述复合材料在水中静置4h后，质量损失≤5wt％，较佳地≤1wt％，更佳地≤0.5wt％。在另一优选例中，相比于含等体积固化液且不含氧化锆的等质量骨水泥材料，所述骨水泥的X光显影亮度增强≥30％，较佳地≥45％，更佳地≥50％，优选≥60％。本专利技术的第三方面，提供了一种可显影的骨修复材料，所述骨修复材料为本专利技术第二方面所述骨水泥经固化所得，且所述骨修复材料的抗压强度≥9MPa。在另一优选例中，所述“固化”指在25-50℃(30-45℃)下反应0.1-40h(0.3-30h)。在另一优选例中，所述骨修复材料的抗压强度≥10MPa，较佳地≥11MPa，更佳地≥12MPa，最佳地≥13MPa，优选为≥15MPa。本专利技术的第四方面，提供了一种本专利技术第一方面所述产品组合的制备方法，包括如下步骤：1)提供磷酸钙盐粉末、氧化锆粉末和固化液；2)按一定混合比例封装所述磷酸钙盐粉末和所述氧化锆粉末的混合物为第一组分，按一定配比封装所述固化液为第二组分；3)将所述第一组分和所述第二组分封装，得到本专利技术第一方面所述产品组合。本专利技术的第五方面，提供了一种体外非治疗性的骨修复方法，所述方法包括步骤：将本专利技术第二方面所述骨水泥注射至待修复骨部位。本专利技术的第六方面，提供了一种本专利技术第一方面所述产品组合或本专利技术第二方面所述骨水泥的用途，用于选自下组的一种或多种用途：1)用于制备骨修复材料；2)用于制备骨填充材料。在另一优选例中，所述骨修复材料用于修复选自下组的部位：四肢干骺端骨折部位、骶髂骨折部位、椎体骨折部位。在另一优选例中，所述骨填充材料用于填充选自下组的部位：低负重部位的骨缺损、非负重部位的骨缺损。应理解，在本专利技术范围内中，本专利技术的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。附图说明图1为不同ZrO2含量对所得骨水泥的抗溃散性的影响结果，其中A为5％ZrO2，B为8％ZrO2，C为15％ZrO2，D为30％ZrO2。图2是不同ZrO2含量对所得固化产品的抗压强度的影响结果。图3a为经打孔的羊椎体，图3b为分别填充第I、III、IV和V组膏状体的羊椎体，图3c为对图3b的X光照射结果。具体实施方式本专利技术人经过长期而深入的研究，通过在磷酸钙骨水泥(CPC粉末)中添加特定含量的兼具优异力学性能和显影特性的氧化锆粉末，制备得到一种抗压强度和显影性能优异的骨水泥材料。在此基础上，专利技术人完成了本专利技术。术语如本文所用，术语“骨水泥”或者“膏状体”可互换使用。本专利技术中，术语“包括”、“包含”和“含有”表示各种成分可一起应用于本专利技术材料或组合物中。因此，术语“主要由…组成”和“由…组成”包含在术语“包括”、“包含”和“含有”中。产品组合及其制备方法本专利技术提供了一种产品组合，所述产品组合包括：第一组分，所述第一组分包括磷酸钙盐粉末和氧化锆粉末；和任选的第二组分，所述第二组分包括固化液；其中，按所述第一组分的总重量计，氧化锆(ZrO2)粉末的含量为1-40wt％。在另一优选例中，按所述第一组分的总重量计，氧化锆粉末的含量为3-35wt％，较佳地5-32wt％。在另一优选例中，按所述第一组分的总重量计，氧化锆粉末的含量为3-12wt％，较佳地5-10wt％。在另一优选例中，按所述第一组分的总重量计，氧化锆粉末的含量为13-35wt％，较佳地18-33wt％。通常，所述磷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种产品组合，其特征在于，所述产品组合包括：第一组分，所述第一组分包括磷酸钙盐粉末和氧化锆粉末；和任选的第二组分，所述第二组分包括固化液；其中，按所述第一组分的总重量计，氧化锆(ZrO2)粉末的含量为1‑40wt％。

【技术特征摘要】
1.一种产品组合，其特征在于，所述产品组合包括：第一组分，所述第一组分包括磷酸钙盐粉末和氧化锆粉末；和任选的第二组分，所述第二组分包括固化液；其中，按所述第一组分的总重量计，氧化锆(ZrO2)粉末的含量为1-40wt％。2.如权利要求1所述产品组合，其特征在于，所述磷酸钙盐粉末是自固化的。3.如权利要求1所述产品组合，其特征在于，所述磷酸钙盐粉末包含选自下组的一种或多种物质：20-90重量份磷酸四钙；20-90重量份二水磷酸氢钙；和1-50重量份羟基磷灰石。4.如权利要求1所述产品组合，其特征在于，所述磷酸钙盐粉末的粒径为0.2-100um；和/或所述ZrO2粉末的粒径为0.5-100um。5.一种可显影的骨水泥，其特征在于，所述骨水泥通过混合所述第一组分和所述第二组分得到。6.如权利要求5所述骨水泥，其特征在于，所述骨水泥具有选自下组的一个或多个特征：1)相比于含等体积固化液且不含氧化锆的等质量骨水泥材料，所述骨水泥的...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹曼莉，岳述荣，曹雪华，林光明，朱莎莎，
申请(专利权)人：上海瑞邦生物材料有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31