一种硅酸盐微区原位分析成分标准物质及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种硅酸盐微区原位分析成分标准物质及其制备方法。该标准物质以玄武岩、正长岩、土壤或安山岩中的任意一种粉末作为基材，经过对基材进行熔制处理、退火处理后得到玻璃样块，以该玻璃样块作为标准物质，用于激光烧蚀等离子体质谱法进行微区原位多元素分析。所述的熔制处理是指将取粒度小于或等于200目的基材在1470～1650℃熔融5～10小时，得到碎渣球磨至粒度小于或等于100目。所述的退火处理是将熔制处理所得产品倾倒在铁板上，在700～900℃下进行退火2～8小时，形成玻璃样块。本发明专利技术所得的标准物质检查数据表明均匀性符合微区分析标准物质要求；玻璃态样品的稳定性良好。

【技术实现步骤摘要】
一种硅酸盐微区原位分析成分标准物质及其制备方法
本专利技术属于采用激光烧蚀等离子体质谱(LA-ICPMS)法进行微区原位多元素分析
，具体涉及一种硅酸盐微区原位分析成分标准物质及其制备方法。
技术介绍
地学、环境研究的重要发展趋势之一是由宏观现象的观测和表征向微观信息的获取和解释的转变，或者是两种信息的组合运用。激光烧蚀等离子体质谱(LA-ICPMS)法是一种高灵敏度的微区原位多元素分析技术，其痕量元素检出限低至ng/g量级，与电子探针技术(EPMA)一起构成了地学实验室矿物微区主次痕量元素微区分析的支撑体系。按LA-ICPMS常规40μm激光束斑剥蚀样品估算，分析矿物样品时的典型采样量大约为5×10－8g。尽管近年来不同实验室开发了多种LA-ICPMS定量校准技术，但是受方法原理所限，都必须依赖标准样品进行方法校准和分析质量控制；整体分析标准物质的最小取样量显然无法满足要求。因此，国际上开展了以玻璃态物质制备为主体的微区标准样品的制备工作。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种硅酸盐微区原位分析成分标准物质及其制备方法，其能够有效消除基体效应对激光烧蚀等离子体质谱(LA-ICPMS)法硅酸盐矿物原位微区成分分析的影响，对测试数据进行校准。实现本专利技术目的的技术方案：本专利技术所述的一种硅酸盐微区原位分析成分标准物质，该标准物质以玄武岩、正长岩、土壤或安山岩中的任意一种粉末作为基材，经过对基材进行熔制处理、退火处理后得到玻璃样块，以该玻璃样块作为标准物质，用于激光烧蚀等离子体质谱法进行微区原位多元素分析。如上所述的硅酸盐微区原位分析成分标准物质，其所述的熔制处理是指将取粒度小于或等于200目的基材在1470～1650℃熔融5～10小时，得到碎渣球磨至粒度小于或等于100目。如上所述的硅酸盐微区原位分析成分标准物质，其所述的熔制处理是先向基材内加入蒸馏水，然后在1470～1650℃熔融；其中，加入蒸馏水的质量占基材与蒸馏水总质量的3～10％。如上所述的硅酸盐微区原位分析成分标准物质，其所述的退火处理是将熔制处理所得产品倾倒在铁板上，在700～900℃下进行退火2～8小时，形成玻璃样块。如上所述的硅酸盐微区原位分析成分标准物质，其所述的玻璃样块宽度为3～10cm，长度为5～15cm，厚度为1～2cm。本专利技术所述的一种硅酸盐微区原位分析成分标准物质的制备方法，其包括如下步骤：(1)取粒度小于或等于200目的玄武岩、正长岩、土壤或安山岩中的任意一种粉末作为基材，向基材内加入蒸馏水，加入蒸馏水的质量占基材与蒸馏水总质量的3～10％；然后将基材和蒸馏水混合产物加入到预热的刚玉坩埚中，在1470～1650℃熔融5～10小时，熔融物倾倒于水池中淬火，得到粒度小于0.5mm的碎渣；(2)将步骤(1)所得碎渣用蒸馏水清洗干净后，100～300℃烘干1～5h，然后在玛瑙球磨机中球磨1～5h，滤出粒度小于或等于100目熟料产品；然后向该熟料产品内加入蒸馏水，加入蒸馏水的质量占熟料产品与蒸馏水总质量的3～10％；然后将熟料产品和蒸馏水的混合产物加入到预热的带刚玉外套的铂坩埚中，在1530～1630℃熔融3～8小时，熔融物倾倒于预热的铁板上；(3)将步骤(2)所述的承载玻璃样块的铁板铁板放入马弗炉中进行退火处理，退火温度在700～900℃，退火3～8小时，形成稳定玻璃样块；所述的玻璃样块宽度为3～10cm，长度为5～15cm，厚度为1～2cm。如上所述的一种硅酸盐微区原位分析成分标准物质的制备方法，其步骤(1)所述的将基材和蒸馏水混合产物加入到预热的刚玉坩埚中，是将基材和蒸馏水混合产物分3至4次加入到预热至1200～1400℃的刚玉坩埚中。如上所述的一种硅酸盐微区原位分析成分标准物质的制备方法，其步骤(2)所述的在玛瑙球磨机中球磨1～5h，滤出粒度小于或等于100目熟料产品，对于粒度大于100目的熟料产品用玛瑙研钵将其磨细后，合并至小于或等于100目熟料产品中。如上所述的一种硅酸盐微区原位分析成分标准物质的制备方法，其步骤(2)所述的将熟料产品和蒸馏水的混合产物加入到预热的带刚玉外套的铂坩埚中，是将熟料产品和蒸馏水的混合产物分3至4次加入到预热至1200～1400℃的带刚玉外套的铂坩埚中。如上所述的一种硅酸盐微区原位分析成分标准物质的制备方法，其步骤(3)所述的退火处理，当基材为玄武岩时，退火温度为800～850℃；当基材为正长岩时，退火温度为800～850℃；当基材为土壤时，退火温度为700～850℃；当基材为安山岩时，退火温度为500～700℃。本专利技术的效果在于：本专利技术在原料选择方面，重点考虑了物质的地球化学分布的广泛性和元素含量水平和梯度。为此，选择了玄武岩、正长岩、土壤和安山岩作为基材，最终获得4个玻璃态物质。本专利技术通过研究，进一步制定了原材料选择—>刚玉埚熔制—>水淬－>玛瑙球磨机磨细－>铂坩埚熔制－>浇铸固化－>退火等成套制备工艺，成功地制备出4个玻璃态物质。本专利技术所得的标准物质用电子探针(EPMA)、扫描电子显微镜-X射线能谱法、激光烧蚀等离子体质谱等微区分析技术对各样品中的主次痕量元素进行了整体和局部的均匀性检查，检查数据表明，所制备的玻璃态物质的均匀性符合微区分析标准物质要求。本专利技术稳定性测试工作在国家地质实验测试中心采用LA-ICPMS技术分析完成，分析结果表明，所制备的玻璃态样品的稳定性良好。附图说明图1为CGSG系列玻璃态样品的照片；(左上：CGSG-1；右上：CGSG-2；左下：CGSG-3；右下：CGSG-4)。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术所述的一种硅酸盐微区原位分析成分标准物质及其制备方法作进一步描述。选择玄武岩、正长岩、土壤和安山岩4种物料作为基材，分别取名为CGSG-1～CGSG-4；表1玻璃态标物原料配比实施例1该标准物质以表1所述的玄武岩粉末作为基材，经过对基材进行熔制处理、退火处理后得到玻璃样块，以该玻璃样块作为标准物质，用于激光烧蚀等离子体质谱法进行微区原位多元素分析。该标准物质的制备方法包括如下步骤：(1)取1kg玄武岩粉末作为基材，向基材内加入蒸馏水，加入蒸馏水的质量占基材与蒸馏水总质量的5％；然后将基材和蒸馏水混合产物分3次加入到预热至1300℃的刚玉坩埚中，在1550℃熔融7小时，熔融物倾倒于水池中淬火，得到粒度小于0.5mm的碎渣；(2)将步骤(1)所得碎渣用蒸馏水清洗干净后，200℃烘干3h，然后在玛瑙球磨机中球磨3h，过100目筛，滤出粒度小于或等于100目熟料产品；对于粒度大于100目的熟料产品用玛瑙研钵将其磨细后，合并至小于或等于100目熟料产品中。然后向该熟料产品内加入蒸馏水，加入蒸馏水的质量占熟料产品与蒸馏水总质量的5％；然后将熟料产品和蒸馏水的混合产物分3次加入到预热至1300℃的带刚玉外套的铂坩埚中，在1580℃熔融5小时，熔融物倾倒于预热的铁板上；(3)将步骤(2)所述的铁板放入马弗炉进行退火处理，退火温度在800℃，退火5小时，形成玻璃样块；所述的玻璃样块宽度在5cm，长度在7cm，厚度在2cm，如图1所示。实施例2该标准物质以表1所述的正长岩粉末作为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅酸盐微区原位分析成分标准物质，其特征在于：该标准物质以玄武岩、正长岩、土壤或安山岩中的任意一种粉末作为基材，经过对基材进行熔制处理、退火处理后得到玻璃样块，以该玻璃样块作为标准物质，用于激光烧蚀等离子体质谱法进行微区原位多元素分析。

【技术特征摘要】
1.一种硅酸盐微区原位分析成分标准物质，其特征在于：该标准物质以玄武岩、正长岩、土壤或安山岩中的任意一种粉末作为基材，经过对基材进行熔制处理、退火处理后得到玻璃样块，以该玻璃样块作为标准物质，用于激光烧蚀等离子体质谱法进行微区原位多元素分析。2.根据权利要求1所述的硅酸盐微区原位分析成分标准物质，其特征在于：所述的熔制处理是指将取粒度小于或等于200目的基材在1470～1650℃熔融5～10小时，得到碎渣球磨至粒度小于或等于100目。3.根据权利要求2所述的硅酸盐微区原位分析成分标准物质，其特征在于：所述的熔制处理是先向基材内加入蒸馏水，然后在1470～1650℃熔融；其中，加入蒸馏水的质量占基材与蒸馏水总质量的3～10％。4.根据权利要求1所述的硅酸盐微区原位分析成分标准物质，其特征在于：所述的退火处理是将熔制处理所得产品倾倒在铁板上，在700～900℃下进行退火2～8小时，形成玻璃样块。5.根据权利要求1所述的硅酸盐微区原位分析成分标准物质，其特征在于：所述的玻璃样块宽度为3～10cm，长度为5～15cm，厚度为1～2cm。6.一种硅酸盐微区原位分析成分标准物质的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)取粒度小于或等于200目的玄武岩、正长岩、土壤或安山岩中的任意一种粉末作为基材，向基材内加入蒸馏水，加入蒸馏水的质量占基材与蒸馏水总质量的3～10％；然后将基材和蒸馏水混合产物加入到预热的刚玉坩埚中，在1470～1650℃熔融5～10小时，熔融物倾倒于水池中淬火，得到粒度小于0.5mm的碎渣；(2)将步骤(1)所得碎渣用蒸馏水清洗干净后，100～300℃烘干1～5h，然后在玛瑙球磨机中球磨1～5h，滤出粒度小于或等于10...

【专利技术属性】
技术研发人员：王广，樊兴涛，詹秀春，胡明月，
申请(专利权)人：国家地质实验测试中心，
类型：发明
国别省市：北京,11