一种碲化镉粉末的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开一种碲化镉粉末的制备工艺，包括：取碲样、镉样，装入缩口石英管中，与真空系统连接，抽真空，火焰烧结密封，得到密封后的带料石英管，所述镉样为镉粒，所述碲样与所述镉样摩尔比1：1；所述密封好的石英管摇匀，放置于合成炉中加热，恒温，分段式降温，停炉，冷却，得到加热熔化合成反应物石英管；所述恒温过程多次摇动所述石英管。所述合成反应物石英管出炉，冷却清洗石英管外表面并晾干后，得到碲化镉块状半成品；所述碲化镉半成品球磨，筛分，得到碲化镉粉末。所述工艺过程对环境和对操作人员友好，制得的碲化镉粉末纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种碲化镉粉末的制备工艺
本专利技术涉及合成材料领域，具体涉及一种碲化镉粉末的制备工艺。
技术介绍
碲化镉广泛地应用于光谱分析、太阳能电池、红外调制器、红外窗场致发光器件、光电池、红外探测、X射线探测、核放射性探测器、接近可见光区的发光器件等。当前碲化镉的制备的常用方法，一种是将热棒插入碲和镉的混合粉末中，加热到500℃而生成。该方法需要较高的温度，热棒加热不够均匀，反应不够充分。另一种是采用独立两个坩埚分别蒸发碲和镉，然后在加热的衬底基片上反应生成的碲化镉薄膜，这种方法属于薄膜制备方法，其直接利用碲和镉的单质粉末。在该方法的制备过程中，一方面难于准确控制碲和镉的蒸发量，另一方面，在大量制备碲化镉薄膜过程中，工作人员可能接触镉粉的机会较多，这可能造成环境污染和对操作人员造成职业危害等。
技术实现思路
有鉴于此，本申请提供了一种碲化镉粉末的制备工艺，所述工艺过程对环境和对操作人员友好，制得的碲化镉粉末纯度高。为解决以上技术问题，本专利技术提供的技术方案是一种碲化镉粉末的制备工艺，包括：取碲样、镉样，装入缩口石英管中，与真空系统连接，抽真空，火焰烧结密封，得到密封后的带料石英管，所述镉样为镉粒，所述碲样与所述镉样摩尔比1：1；所述密封好的石英管摇匀，放置于合成炉中加热，恒温，分段式降温，停炉，冷却，得到加热熔化合成反应物石英管；所述恒温过程多次摇动所述石英管。所述合成反应物石英管出炉，清洗晾干，得到碲化镉块状半成品；所述碲化镉半成品球磨，筛分，得到碲化镉粉末。优选的，所述石英管直径28～31mm，壁厚2.8±0.4mm。优选的，所述石英管经过预处理，所述预处理过程具体为石英管经王水浸泡，去离子水冲洗，干燥。优选的，所述抽真空过程真空度为1×10-3～8×10-3Pa，优选的，所述碲样和所述镉样纯度均为5N。优选的，所述恒温过程具体为，恒温反应25～35min后，多次摇动所述密封石英管，每次间隔5min，再恒温15～25min。优选的，所述分段式降温具体为调节合成炉输出功至合成炉额定功率的45～55％，降温80～100min；之后，调节合成炉输出功至合成炉额定功率的25～35％，降温50～70min；之后调节合成炉输出电流0.5～1.5A，降温至200℃以下。优选的，所述额定功率为4kw。优选的，所述恒温过程温度为≤1200℃。优选的，所述恒温过程温度为800～900℃。优选的，，所述球磨过程转速为600～800r/s。优选的，所述球磨时间为50～70min。优选的，所述球磨过程采用锆石球进行球磨。优选的，所述球磨过程还采用球磨罐。优选的，所述锆石球经过预处理过程，所述预处理过程包括：第一次清洗，王水浸泡，第二次清洗，脱水，干燥处理。优选的，所述王水浸泡时间＞4h。优选的，所述第一次清洗具体为采用去离子水清洗。优选的，所述第二次清洗具体为采用去离子水多次清洗。优选的，所述第二次清洗去离子水清洗次数＞5次。优选的，所述锆石球由粒径为8mm锆石球、12mm锆石球和20mm锆石球组成。优选的，所述8mm锆石球、所述12mm锆石球和所述20mm锆石球质量比为3：2：1。优选的，所述筛分粒径为100～250目。本申请与现有技术相比，其详细说明如下：本申请采用了将原料置于石英管内，真空火焰烧结密封后熔化反应合成，能使碲化镉合成时温度均匀、反应充分，提高碲化镉粉末纯度且对操作人员和环境友好。本申请碲化镉合成反应恒温过程，多次摇动所述密封后的石英管，进一步保障受热均匀、反应充分，提高了合成率，提高碲化镉粉末纯度。本申请采用分段式降温，避免石英管炸管，保障工艺顺利进行，提高了合成率，并保证反应充分，提高碲化镉粉末纯度。本申请球磨过程采用经过预处理的锆石球进行球磨，降低了过程引入杂质的风险，同时锆石球由不同粒径的锆石球组成，满足碲化镉粉末粒度需求，而无需对碲样和镉样有特殊要求，进一步对环境和对操作人员友好。具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例11、材料：(1)石英管：管径28～31mm，壁厚2.8±0.4mm；所述石英管过预处理，所述预处理过程具体为石英管经王水浸泡12小时以上，去离子水冲洗，80℃干燥。(2)碲样：纯度5N碲粒，元素及含量见表1；表1(3)镉样：纯度5N，元素及含量见表2；表2(4)球磨罐：所述球磨罐经过预处理过程，所述预处理包括：内外和压盖用自来水清洗干净，用纯碱洗两次，清洗干净后再用2～5％的稀盐酸浸泡约30min后，用去离子水洗5次以上，脱水干燥。(5)锆石球，所述锆石球经过预处理过程，所述预处理过程包括：去离子水第一次清洗，王水浸泡，去离子水第二次清洗，脱水，干燥处理，所述王水浸泡时间＞4h，所述第二次清洗去离子水清洗次数＞5次；所述锆石球由粒径为8mm锆石球、12mm锆石球和20mm锆石球组成，所述8mm锆石球、所述12mm锆石球和所述20mm锆石球质量比为3：2：1。2、制备：一种碲化镉粉末的制备工艺，取碲样、镉样，所述镉样为镉粒，装入缩口石英管中，与真空系统连接，真空度抽至1×10-3～2×10-3Pa，，火焰烧结密封，得到密封后的带料石英管，所述碲样与所述镉样摩尔比1：1；所述密封好的石英管摇匀，放置于合成炉中加热，恒温，分段式降温，停炉，冷却，得到加热熔化合成反应物石英管；所述恒温过程多次摇动所述石英管。所述合成反应物石英管出炉，清洗晾干，得到碲化镉块状半成品；所述碲化镉半成品在转速为600～800r/s条件下采用球磨罐和锆石球球磨60min，粒径100～250目筛分，得到碲化镉粉末；其中，所述恒温过程具体为，恒温反应30min后，摇动5次所述密封石英管，每次间隔5min，再进行恒温反应20min，所述恒温过程温度为1150℃；所述分段式降温具体为调节合成炉输出功至合成炉额定功率的45～55％，降温80～100min；之后，调节合成炉输出功至合成炉额定功率的25～35％，降温50～70min；之后调节合成炉输出电流0.5～1.5A，降温至200℃以下，所述额定功率为4kw，所述加热过程合成炉采用额定功率。实施例2与实施例1的区别仅在于，球磨50min；所述恒温过程具体为，恒温反应25min后，摇动3次所述密封后的石英管，每次间隔5min，再进行恒温反应15min，所述恒温过程温度为800℃。实施例3与实施例1的区别仅在于，球磨70min；所述恒温过程具体为，恒温反应35min后，摇动3次所述密封后的石英管，每次间隔5min，再进行恒温反应25min，所述恒温过程温度为900℃。检测实施例1制得的所述碲化镉粉末，检测结果见表3。表3由表3可知，实施例制得的碲化镉粉末中Te含量为53.16wt％，Cd含量为46.84wt％，所述碲化镉粉末纯度为5N。以上仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本专利技术的限制，本专利技术的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碲化镉粉末的制备工艺，其特征在于，包括：取碲样、镉样，装入缩口石英管中，与真空系统连接，抽真空，火焰烧结密封，得到密封后的带料石英管，所述镉样为镉粒，所述碲样与所述镉样摩尔比1：1；所述密封好的石英管摇匀，放置于合成炉中加热，恒温，分段式降温，停炉，冷却，得到加热熔化合成反应物石英管；所述恒温过程多次摇动所述石英管。所述合成反应物石英管出炉，清洗晾干，得到碲化镉块状半成品；所述碲化镉半成品球磨，筛分，得到碲化镉粉末。

【技术特征摘要】
1.一种碲化镉粉末的制备工艺，其特征在于，包括：取碲样、镉样，装入缩口石英管中，与真空系统连接，抽真空，火焰烧结密封，得到密封后的带料石英管，所述镉样为镉粒，所述碲样与所述镉样摩尔比1：1；所述密封好的石英管摇匀，放置于合成炉中加热，恒温，分段式降温，停炉，冷却，得到加热熔化合成反应物石英管；所述恒温过程多次摇动所述石英管。所述合成反应物石英管出炉，清洗晾干，得到碲化镉块状半成品；所述碲化镉半成品球磨，筛分，得到碲化镉粉末。2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述真空烧结密封真空度为1×10-3～8×10-3Pa，3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述碲样和所述镉样纯度均为5N。4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述恒温过程具体为，恒温反应25～35min后，多次摇动所述密封...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭寿，马立云，潘锦功，殷新建，陈直，段杰明，
申请(专利权)人：成都中建材光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51