超声波缓冻联合微波解冻近固态提取活性成分的方法技术

本发明专利技术公开了超声波缓冻联合微波解冻近固态提取活性成分的方法，包括原料破碎、离心过滤、浓缩、干燥步骤，其特征在于：在原料破碎和离心过滤步骤之间依次进行超声波缓冻、微波解冻近固态提取。本发明专利技术方法在低温环境下进行，并且不需要加入大量的浸提溶剂，同样可以达到释放细胞组织内活性成分的作用，从提取得率和对活性成分的保护角度衡量，具有突出的优势。

Method of extracting active components from near solid state by ultrasonic retarding freezing combined with microwave thawing

The invention discloses an ultrasonic method combined with microwave thawing in slow frozen solid extraction of active components, including raw material crushing, centrifugal filtration, concentration and drying steps, which is characterized by slow freezing thawing, ultrasonic microwave extraction between near solid raw material crushing and centrifugation steps. The method of the invention is carried out at low temperature, and does not need to add a large number of extraction solvents. It also achieves the function of releasing active components in cell tissue, and has prominent advantages from the extraction rate and the protection of active ingredients.

【技术实现步骤摘要】
超声波缓冻联合微波解冻近固态提取活性成分的方法
本专利技术属于活性成分提取
，具体涉及一种超声波缓冻联合微波解冻近固态提取活性成分的方法。
技术介绍
活性成分指构成生物体内的物质除水分以外的其他成分，如糖类、蛋白质类、脂肪类等，还包括其次生代谢产物，如萜类、黄酮、生物碱、甾体、木质素、矿物质等，这些物质对人类以及各种生物具有生理促进作用，因此被称为活性成分。活性成分可以从植物、动物、或者微生物中获取，通常采用溶剂浸提，并通过超声波、微波进行辅助，然后浓缩喷雾干燥制得，也可以利用先进的超临界萃取、逆流萃取、分子蒸馏等方式获得，但是无论采取哪种方式，其最终的诉求是：提高得率、保证活性成分的活性、生产成本更低、效率提高、容易产业化等等。现有技术中，采用最多的是沸水浸提，然后浓缩干燥，其生产容易实现和产业化，过程安全；但是沸水浸提过程中，热敏性活性成分容易被破坏，制得的活性成分提取物的品质并不佳。最大冰晶生成带指-1~-5℃的温度范围，大部分食品在此温度范围内约80%的水分形成冰晶的温度范围，其常利用于速冻食品的加工。速冻是一种快速冻结的低温保鲜法，其在30min内或更短时间内，物料迅速通过-1~-5℃的最大冰晶生成带，使其中心温度迅速降低到-18℃以下，并在-18℃以下的低温中贮藏和流通的方便食品。纯水结冰时，体积增大约9%，冰晶的体积越大，对细胞的机械损伤越严重，冰晶形成的大小与晶核的数目有关，晶核的数目多少与冷冻速度有关。速冻技术在短时间内使物料通过最大冰晶形成带，细胞组织内外的自由水和结合水能同时析出大量的核晶，形成大量分布均匀、颗粒细小的冰晶体，使细胞内外的压力保持扣衡，对细胞膜和原生质的损害极微，品质好，它是当前农产品加工保藏技术中能最大限度地保存其原有风味和营养成分较理想的方法。相反的，含水的物料缓冻时，晶核数目少，晶体体积大，容易造成组织的机械损伤，使细胞破裂，汁液外流，并不利于物料的储藏、流通和加工。
技术实现思路
现有技术在提取活性成分时，尚未见到利用冻结技术，尤其是利用缓冻对植物组织的破坏作用对原料进行预处理的加工工艺。针对上述问题，本专利技术提供了一种超声波缓冻联合微波解冻近固态提取活性成分的方法及应用。本专利技术技术方案如下。超声波缓冻联合微波解冻近固态提取活性成分的方法，包括原料破碎、离心过滤、浓缩、干燥步骤，其特征在于：在原料破碎和离心过滤步骤之间依次进行超声波缓冻、微波解冻近固态提取，具体方法如下，超声波缓冻：将破碎后的原料置于提取容器内，加入清水搅拌均匀，一并先预冷至0～5℃，之后以0.2～1℃/h的降温速率进行缓冻，使原料温度缓慢降低到-5℃，控制缓冻降温时间大于4h，缓冻降温的同时施加超声波；然后快速降温使原料温度达-18℃以下冷冻1～3h；原料在缓冻过程中，晶核数目少，晶体体积大幅增大，大冰晶形成后使原料组织受到挤压、切割等机械损伤，使组织细胞破裂，含有活性成分的汁液外流，并且在超声波的机械效应、空化效应的叠加下，能进一步促进有效成分的溶出与流动，可大幅提高有效成分的提取得率；微波解冻近固态提取：超声波缓冻处理结束后，在浸提容器内，对原料同时施加微波和超声波，进行解冻，控制解冻温度为5～10℃；待解冻完全后继续施加微波和超声波，进行浸提，控制浸提温度为10～30℃，浸提10～30min，期间不断搅拌；通过缓冻使物料处于冻结状态，一直处于低温状态下，不会使热敏性活性物质被破坏，之后进行解冻，在微波和超声波的热效应下，原料内的冰晶融化，植物组织软化，另外超声波的机械效应、空化效应会加速载有活性成分的汁液的流动，从细胞内扩散，最终冰晶融化形成的汁液将活性物质带出，达到提取活性成分的作用；相对传统的沸水浸提，上述方法均在低温环境下进行，并且不需要加入大量的浸提溶剂，同样可以达到释放细胞组织内活性成分的作用，从提取得率和对活性成分的保护角度衡量，具有突出的优势。作为优选技术方案，所述超声波缓冻工序中，清水与原料的质量比为1:1～3kg/kg；常规沸水浸提工中，浸提溶剂往往需要添加质量5～9倍于原料的清水，且一般需要浸提2～3次，因此本专利技术可以大幅节约浸提溶剂水的使用量。作为优选技术方案，所述超声波缓冻工序中，施加的超声波工艺参数为：频率40～60Hz、功率220～350W。作为优选技术方案，所述原料破碎控制原料的粒度为10～40目。作为优选技术方案，所述微波解冻近固态提取中，施加微波的工艺参数为：微波剂量0.5～10kw/kg。作为优选技术方案，所述微波解冻近固态提取中，施加的超声波工艺参数为：频率40～60Hz、功率220～350W。作为优选技术方案，所述微波解冻近固态提取中，待解冻完全后，加入生物酶进行酶解。作为优选技术方案，所述生物酶包括果胶酶、纤维素酶、淀粉酶。上述方法应用于新鲜植物或植物组织中活性成分的提取。上述方法应用于水分含量大于40%的鲜活动物组织中活性成分的提取。由于新鲜植物或植物组织中含有大量的水分，因此以其为原料可以节约清水的使用量，并且新鲜植物或植物组织不经过干燥等工序，减少了可能潜在破坏活性成分的多余工序，并且也不会产生干燥等工序造成的活性物质流失的问题。同样，对于水分含量大于40%的鲜活动物组织中活性成分的提取，本专利技术具有明显优势。但是对于经过干燥脱水后的原料，由于干燥脱水时植物组织结构已经被破坏，采用本专利技术将达不到既定的效果。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步的说明，需要指出的是以下实施方式仅是以例举的形式对本专利技术所做的解释性说明，但本专利技术的保护范围并不仅限于此，所有本领域的技术人员以本专利技术的精神对本专利技术所做的等效的替换均落入本专利技术的保护范围。实施例1以新鲜番茄为原料，采用本专利技术超声波缓冻联合微波解冻近固态提取活性成分的方法，包括：1）原料破碎：将新鲜番茄适当切分，切分成0.2～0.5cm的片状；2）超声波缓冻：将破碎后的番茄置于提取容器内，加入清水搅拌均匀，一并先预冷至5℃，之后以1℃/h的降温速率进行缓冻，使原料温度缓慢降低到-5℃，控制缓冻降温时间为10h，缓冻降温的同时施加超声波；然后快速降温使原料温度达-18℃以下冷冻3h；微波解冻近固态提取：超声波缓冻结束后，在浸提容器内，对原料同时施加微波和超声波，进行解冻，控制解冻温度为10℃；待解冻完全后继续施加微波和超声波，进行浸提，控制浸提温度为10～30℃，浸提10～30min，期间不断搅拌；3）离心过滤：离心过滤收集提取液；4）浓缩：进行真空低温浓缩；5）干燥：采用喷雾干燥，即可制得番茄提取物。实施例2以新鲜金银花为原料，采用本专利技术超声波缓冻联合微波解冻近固态提取活性成分的方法，包括：1）原料破碎：将新鲜金银花适当切分，切分成碎屑状；2）超声波缓冻：将破碎后的金银花置于提取容器内，按清水与原料的质量比为1:1～3kg/kg加入清水搅拌均匀，一并先预冷至0℃，之后以0.2℃/h的降温速率进行缓冻，使原料温度缓慢降低到-5℃，控制缓冻降温时间为25h，缓冻降温的同时施加超声波；然后快速降温使原料温度达-18℃以下冷冻1h；超声波缓冻过程中施加的超声波工艺参数为：频率40～60Hz、功率220～350W；微波解冻近固态提取：超声波缓冻结束后，在浸提容器内，对原料同时施加微波和超声本文档来自技高网...

【技术保护点】
超声波缓冻联合微波解冻近固态提取活性成分的方法，包括原料破碎、离心过滤、浓缩、干燥步骤，其特征在于：在原料破碎和离心过滤步骤之间依次进行超声波缓冻、微波解冻近固态提取，具体方法如下，超声波缓冻：将破碎后的原料置于提取容器内，加入清水搅拌均匀，一并先预冷至0～5 ℃，之后以0.2～1 ℃/h的降温速率进行缓冻，使原料温度缓慢降低到‑5 ℃，控制缓冻降温时间大于4 h，缓冻降温的同时施加超声波；然后快速降温使原料温度达‑18℃以下冷冻1～3 h；微波解冻近固态提取：在浸提容器内，对原料同时施加微波和超声波，进行解冻，控制解冻温度为5～10 ℃；待解冻完全后继续施加微波和超声波，进行浸提，控制浸提温度为10～30 ℃，浸提10～30 min，期间不断搅拌。

【技术特征摘要】
1.超声波缓冻联合微波解冻近固态提取活性成分的方法，包括原料破碎、离心过滤、浓缩、干燥步骤，其特征在于：在原料破碎和离心过滤步骤之间依次进行超声波缓冻、微波解冻近固态提取，具体方法如下，超声波缓冻：将破碎后的原料置于提取容器内，加入清水搅拌均匀，一并先预冷至0～5℃，之后以0.2～1℃/h的降温速率进行缓冻，使原料温度缓慢降低到-5℃，控制缓冻降温时间大于4h，缓冻降温的同时施加超声波；然后快速降温使原料温度达-18℃以下冷冻1～3h；微波解冻近固态提取：在浸提容器内，对原料同时施加微波和超声波，进行解冻，控制解冻温度为5～10℃；待解冻完全后继续施加微波和超声波，进行浸提，控制浸提温度为10～30℃，浸提10～30min，期间不断搅拌。2.如权利要求1所述的超声波缓冻联合微波解冻近固态提取活性成分的方法，其特征在于所述超声波缓冻工序中，清水与原料的质量比为1:1～3kg/kg。3.如权利要求1所述的超声波缓冻联合微波解冻近固态提取植物活性成分的方法，其特征在于所述超声波缓冻工序中，施加的超声波工艺参数为：频率40～60Hz、功率...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：湖南源绿科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43