一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术属于氧化物陶瓷技术领域，涉及一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，以锆酸四丁酯为基料，以乙酸钇为稳定剂，以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂和粘合包覆材料，以无水乙醇为溶剂，超声反应得到聚乙烯吡咯烷酮包裹的溶胶液；以硬脂酸为分散剂与介质，以一乙酸铝和乙酸钴为原材料，氨水为反应剂和pH调节剂，乙醇水溶液为溶剂，密封反应得到澄清粉色溶胶；然后将澄清粉色溶胶与渗透剂混合加入至聚乙烯吡咯烷酮包裹的溶胶液，经密封恒压蒸馏反应和减压蒸馏反应得到陶瓷粉末，最后陶瓷粉末进行恒温加压烧结和梯度高温烧结，得到深蓝色氧化锆陶瓷。本发明专利技术的制备方法简单易操作，得到的氧化锆陶瓷结构致密稳定，着色均匀，同时具备氧化锆的力学性能。

Preparation of a kind of deep blue zirconia ceramics

The invention belongs to the technical field of oxide ceramic, and relates to a method for preparing deep blue zirconia ceramics, using zirconium acid butyl ester four as base material, with yttrium acetate as stabilizer, using polyvinylpyrrolidone as dispersing agent and adhesive coating material, using anhydrous ethanol as solvent, ultrasonic reaction solution of polyvinyl pyrrolidone package; using stearic acid as dispersing agent and medium, with aluminum acetate and cobalt acetate as raw materials, ammonia as reaction agent and pH regulator, ethanol as solvent, the sealed reaction has been clarified and then clarify the pink pink sol; sol and sol permeation agent mixed added to PVP package. The constant pressure sealing and vacuum distillation distillation reaction reaction of ceramic powder, ceramic powder was finally sintering and sintering temperature gradient, obtained deep blue zirconia ceramics. The preparation method of the invention is simple and easy to operate, the obtained zirconia ceramic structure is compact and stable, the coloring is uniform, and the mechanical properties of zirconium oxide are also available.

【技术实现步骤摘要】
一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法
本专利技术属于氧化物陶瓷
，涉及一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法。
技术介绍
目前氧化钇部分稳定四方氧化锆陶瓷(3Y-TZP)是一种十分重要的结构陶瓷材料，它具有非常优异的力学性能，具有高达1000MPa的弯曲强度，断裂韧性高达10MPa·m1/2，有陶瓷钢的美誉，因此在工业机械和日常生活中有着越来越重要的应用。作为民用的氧化锆陶瓷产品往往需要很好的外观，比如颜色、光泽等，但自然烧结的氧化锆产品是象牙白，单一的这种颜色难以满足人们对氧化锆装饰品日益增长的需求，故开发不同颜色的氧化锆产品势在必行。但由于作为结构陶瓷的氧化锆材料烧结温度都高于1400℃，而作为改变氧化锆颜色的添加剂色料高温稳定性都非常差，一般仅仅能在1300℃以下能稳定着色，为了使氧化锆在1300℃以下的温度下烧结致密，有人采用热压烧结来制备彩色氧化锆，但这样制备的氧化锆对烧结炉要求很高，生产成本急剧上升，不适合相对低廉的民用装饰品市场。申请号为201310270913.0，名称为一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法的专利技术公开了一种氧化锆陶瓷的着色制备方法，包括如下步骤：步骤一、使用氧化锆粉末为基体原料，加入铁酸钴、氧化钴、铝酸钴中的一种或几种原料作为着色剂，加入聚乙烯醇水溶液作为粘结剂；步骤二、将步骤一中的陶瓷原料的混合物放入球磨瓶中球磨至混合均匀后，倒出球磨瓶中的悬浊液，烘干除去液体水分，获得陶瓷粉末；步骤三、通过干压或等静压成型工艺将步骤二中获得的陶瓷粉末压制成所需的陶瓷坯体；步骤四、将步骤三中获得的陶瓷坯体经过缓慢排胶后放入高温烧结炉中烧结成制品。该专利通过球磨混合的方式将着色剂加入氧化锆中，经过干压或者静压的方式支撑胚体，最后排胶烧结得到制品。该专利虽然提供了球磨的方式进行混合，但是混合效果难以保证，并且在烧结过程中表层的着色剂因温度高达1450℃以上，造成部分分解，造成颜色不均匀。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，简单易操作，得到的氧化锆陶瓷结构致密稳定，着色均匀，同时具备氧化锆的力学性能，不仅解决了现有技术中着色剂稳定性差，高温烧结过程中易分解破坏，降低产品质量的问题，而且解决了纳米级氧化锆易团聚，难以混合均匀的问题。为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特点是：制备步骤如下：步骤1，将聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，机械搅拌至完全溶解，得到低稠醇液；步骤2，将锆酸四丁酯和乙酸钇依次缓慢加入低稠醇液，并机械搅拌直至完全溶解；然后超声反应得到溶胶液；步骤3，将溶胶液倒入减压蒸馏装置中，减压蒸馏反应2-4h，得到粘稠溶胶液；步骤4，将硬脂酸加入至乙醇水溶液中，然后将一乙酸铝和乙酸钴混合后加入至乙醇水溶液中，机械搅拌至完全溶解，得到混合液；步骤5，将混合液放入反应釜中密封反应2-4h，同时滴加氨水，直至完全溶解，冷却泄压后得到澄清粉色溶胶；步骤6，将澄清粉色溶胶和渗透剂加入至粘稠溶胶液中，密封恒压蒸馏反应2-4h后，减压蒸馏1-3h，得到陶瓷粉末；步骤7，将陶瓷粉末放入马弗炉中恒温加压烧结4-6h，然后梯度高温烧结，自然冷却后得到深蓝色氧化锆陶瓷。作为优选，所述制备方法的配方质量比如下：聚乙烯吡咯烷酮10-15份、无水乙醇20-40份、锆酸四丁酯10-12份、乙酸钇1-2份、硬脂酸0.5-1.3份、乙醇水溶液5-10份、一乙酸铝2-2.5份、乙酸钴1-1.2份、氨水2-4份、渗透剂0.1-0.3份。作为改进，所述乙醇水溶液中的乙醇浓度为50-80％，所述氨水的浓度为8-15％，所述渗透剂采用壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚中的一种。作为优选，所述步骤1中的机械搅拌速度为1000-1500r/min。作为优选，所述步骤2中的锆酸四丁酯和乙酸钇的加入速度为5-10g/min，所述机械搅拌的速度为2000-3000r/min，所述超声反应采用水浴超声反应，超声反应的温度为30-50℃，超声反应的超声频率为1.5-3.3kHz，所述超声反应时间为3-5h。作为优选，所述步骤3中的减压蒸馏反应的温度为60-75℃，所述减压蒸馏的压力为大气压的60-80％，所述粘稠溶胶液的体积是减压蒸馏前溶胶液体积的30-40％。作为优选，所述步骤4中的一乙酸铝与乙酸钴采用恒温球磨法混合，恒温温度为30-50℃，所述机械搅拌速度为2000-3000r/min。作为优选，所述步骤5中的密封反应的温度为70-80℃，压力为0.5-1.3MPa，所述氨水的滴加速度为0.8-1.6mL/min，所述冷却方式为自然冷却。作为优选，所述步骤6中的密封恒压蒸馏反应的温度为95-115℃，压力为3-10MPa，所述减压蒸馏反应的温度为100-120℃，压力为大气压的50-60％。作为优选，所述步骤7中的恒温加压烧结反应的温度为300-500℃，压力为10-15MPa，所述梯度高温烧结控制如下：温度时间室温-500℃3h500-1000℃4h1000-1200℃2h1200℃2h1200-1500℃3h1500℃2h本专利技术以锆酸四丁酯为基料，以乙酸钇为稳定剂，以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂和粘合包覆材料，以无水乙醇为溶剂，超声反应得到聚乙烯吡咯烷酮包裹的溶胶液；以硬脂酸为分散剂与介质，以一乙酸铝和乙酸钴为原材料，氨水为反应剂和pH调节剂，乙醇水溶液为溶剂，密封反应得到澄清粉色溶胶；然后将澄清粉色溶胶与渗透剂混合加入至聚乙烯吡咯烷酮包裹的溶胶液，经密封恒压蒸馏反应和减压蒸馏反应得到陶瓷粉末，最后陶瓷粉末进行恒温加压烧结和梯度高温烧结，得到深蓝色氧化锆陶瓷。从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：1.本专利技术的制备方法简单易操作，得到的氧化锆陶瓷结构致密稳定，着色均匀，同时具备氧化锆的力学性能。2.本专利技术不仅解决了现有技术中着色剂稳定性差，高温烧结过程中易分解破坏，降低产品质量的问题，而且解决了纳米级氧化锆易团聚，难以混合均匀的问题。3.本专利技术的原料来源广泛，成本低廉，制造简单，产品稳定性好，适合大批量的工业化生产。4.本专利技术采用溶胶凝胶法及梯度烧结法制备纳米氧化锆陶瓷，工序简单，周期短，产物粒度均匀，结晶度高，晶型完整。5.本专利技术可通过调控的方式控制纳米氧化锆的粒径，从而制备出所需粒径的纳米四方相结构氧化锆，粒径分布均匀。附图说明图1是本专利技术实施例1中蓝颜色表征谱图具体实施方式以下详细说明本专利技术的四个具体实施例，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。实施例1一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其配方质量比如下：聚乙烯吡咯烷酮10份、无水乙醇20份、锆酸四丁酯10份、乙酸钇1份、硬脂酸0.5份、乙醇水溶液5份、一乙酸铝2份、乙酸钴1份、氨水2份、渗透剂0.1份；所述乙醇水溶液中的乙醇浓度为50％，所述氨水的浓度为8％，所述渗透剂采用壬基酚聚氧乙烯醚。其制备步骤如下：步骤1，将聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，机械搅拌至完全溶解，得到低稠醇液，机械搅拌速度为1000r/min；聚乙烯吡咯烷酮简称PVP，是一种非离子型高分子化合物，具有胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶及凝聚作用；在不同的分散体系中，可作为分散剂、乳化剂、增稠剂、流平剂、粒度调节剂、抗再沉淀剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：步骤1，将聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，机械搅拌至完全溶解，得到低稠醇液；步骤2，将锆酸四丁酯和乙酸钇依次缓慢加入低稠醇液，并机械搅拌直至完全溶解，然后超声反应得到溶胶液；步骤3，将溶胶液倒入减压蒸馏装置中，减压蒸馏反应2‑4h，得到粘稠溶胶液；步骤4，将硬脂酸加入至乙醇水溶液中，然后将一乙酸铝和乙酸钴混合后加入至乙醇水溶液中，机械搅拌至完全溶解，得到混合液；步骤5，将混合液放入反应釜中密封反应2‑4h，同时滴加氨水，直至完全溶解，冷却泄压后得到澄清粉色溶胶；步骤6，将澄清粉色溶胶和渗透剂加入至粘稠溶胶液中，密封恒压蒸馏反应2‑4h后，减压蒸馏1‑3h，得到陶瓷粉末；步骤7，将陶瓷粉末放入马弗炉中恒温加压烧结4‑6h，然后梯度高温烧结，自然冷却后得到深蓝色氧化锆陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：步骤1，将聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，机械搅拌至完全溶解，得到低稠醇液；步骤2，将锆酸四丁酯和乙酸钇依次缓慢加入低稠醇液，并机械搅拌直至完全溶解，然后超声反应得到溶胶液；步骤3，将溶胶液倒入减压蒸馏装置中，减压蒸馏反应2-4h，得到粘稠溶胶液；步骤4，将硬脂酸加入至乙醇水溶液中，然后将一乙酸铝和乙酸钴混合后加入至乙醇水溶液中，机械搅拌至完全溶解，得到混合液；步骤5，将混合液放入反应釜中密封反应2-4h，同时滴加氨水，直至完全溶解，冷却泄压后得到澄清粉色溶胶；步骤6，将澄清粉色溶胶和渗透剂加入至粘稠溶胶液中，密封恒压蒸馏反应2-4h后，减压蒸馏1-3h，得到陶瓷粉末；步骤7，将陶瓷粉末放入马弗炉中恒温加压烧结4-6h，然后梯度高温烧结，自然冷却后得到深蓝色氧化锆陶瓷。2.根据权利要求1所述的一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备方法的配方质量比如下：聚乙烯吡咯烷酮10-15份、无水乙醇20-40份、锆酸四丁酯10-12份、乙酸钇1-2份、硬脂酸0.5-1.3份、乙醇水溶液5-10份、一乙酸铝2-2.5份、乙酸钴1-1.2份、氨水2-4份、渗透剂0.1-0.3份。3.根据权利要求2所述的一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：所述乙醇水溶液中的乙醇浓度为50-80％，所述氨水的浓度为8-15％，所述渗透剂采用壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚中的一种。4.根据权利要求1所述的一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的机械搅拌速度为1000-1500r/min。5.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘名剑，王征，
申请(专利权)人：无锡特科精细陶瓷有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32