一种微波辐射法制备生物基减水剂的方法技术

本文公开了一种微波辐射法制备生物基减水剂的方法，属于混凝土外加剂技术领域。它是利用微波辐射的特殊热效应，在淀粉分子上引入强极性亲水基团制备出生物基减水剂。该种材料包括淀粉20～75wt％、酯化剂0～25wt％、磺化剂3～30wt％、反应介质0～45wt％、催化剂0～5wt％、蒸馏水30～70wt％和液碱(30％浓度)1～5wt％。其优点在于，与现有技术相比，具有操作工艺简单、反应效率高、能耗低和绿色无污染等特点。通过所述方法制备的生物基减水剂性能稳定、减水率高、成本低、对水泥适应性强，并与萘系、聚羧酸减水剂具有良好的匹配性和协同增效作用。

【技术实现步骤摘要】
一种微波辐射法制备生物基减水剂的方法
本专利技术属于混凝土外加剂
，特别涉及一种绿色安全的微波辐射法制备生物基减水剂的方法。技术背景减水剂是水泥、砂、石、水之外混凝土的第五个组成部分，使用掺量小，但作用大。未来几十年内，我国在大规模的基础设施建设中，混凝土作为现代城市建设最大宗的建筑材料，而混凝土外加剂是混凝土的核心材料。发展绿色减水剂应用关键技术对于提升绿色建筑、耐久建筑和节能建筑有着重大的推动作用。目前市场上占90％的减水剂是通过石油化工和煤化工来源的化工原材料产生，主要有工业萘、聚醚、甲醛、硫酸、丙烯酸等原材料，这类减水剂在生产过程中消耗大量的化石原料和化石能源，生产过程中能耗大，碳排放较高，特别是萘系减水剂，产品中残余甲醛、杂环等致癌物质，特别是在居住建筑物中，具有居住环境污染性。淀粉是地球上的第二大生物质，也是一种可再生的资源，在自然界中储量非常丰富，具有完全可降解，对环境无污染、价格低廉等优点。2009年，中国仅玉米淀粉产量超过了2500万吨。2010～2015年，中国玉米淀粉产量平均年增5～10％。在当今普遍面临石化资源日益减少，以及石油化工产品原料成本迅速上涨的压力下，有效地利用淀粉获取混凝土外加剂具有广阔的前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种原料可再生、制备工艺简单、绿色无污染、性能优异的生物基减水剂制备方法。按照本制备方法得到的产品成本低，与现有萘系减水剂配伍使用，具有良好的协同增效作用，既可以提高减水率，又能改善和易性。同时它与聚羧酸减水剂复配相容性好，能够降低聚羧酸减水剂敏感性，增加黏聚性，有效解决聚羧酸在混凝土中出现的离析、泌水等问题。为了达到上述设计目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种微波辐射法制备的生物基减水剂包括：淀粉：20～75wt％；酯化剂：0～25wt％；磺化剂：3～30wt％；反应介质：0～45wt％；催化剂：0～5wt％；蒸馏水：30～70wt％；液碱：1～5wt％。针对一种微波辐射法制备生物基减水剂的方法，其具体步骤如下：1、将20～75wt％淀粉在80～110℃烘干至含水率小于8％，得到预处理淀粉；2、称取0～25wt％酯化剂、3～30wt％磺化剂、0～5wt％催化剂，加入0～45wt％反应介质中搅拌均匀，再加入步骤1的预处理淀粉，充分搅拌均匀；3、将步骤2混合好的反应物料置于微波反应器中，微波辐射反应1～60min；4、待物料降温至60℃以下，加入30～70wt％蒸馏水，并加入1～5wt％液碱调节pH值至5～7，搅拌10～30min，得到所述的生物基减水剂。优选地，其具体操作步骤为：其中，步骤1中的优选范围为：淀粉：20～50wt％，烘干温度：90～110℃，含水率小于5％；步骤2中的优选范围为：酯化剂：0～15wt％，磺化剂：3～20wt％，催化剂：0～3wt％，反应介质：0～30wt％；步骤3中的优选范围为：微波辐射反应1～45min；步骤4中的优选范围为：蒸馏水：50～70wt％，液碱2～5wt％。该材料的制备原理为：所述的酯化剂、磺化剂在配方体系中与淀粉分子结构中的羟基进行酯化和磺化反应，从而在淀粉分子中引入强极性亲水基团羧基、磺酸基，提高淀粉的水溶性及其在水泥颗粒表面的吸附能力，起到减水的作用。本专利技术的优点在于：1、选用价格低廉、可再生的淀粉作为主要原材料，采用绿色安全的微波辐射工艺，制备出的产品属于一种绿色混凝土外加剂。因此，低成本是它的最大竞争优势。2、通过该方法制备的生物基减水剂，单独作为减水剂使用时，性能稳定、减水率可达15～20％，提高掺量可以适当增加缓凝性。与萘系、聚羧酸减水剂相容性好。它与萘系减水剂具有良好的协同作用，能大大提高混凝土的减水和工作性能。在聚羧酸减水剂中掺入少量的生物基减水剂即可改善混凝土的工作状态，包括其和易性、黏聚性，兼具辅助减水作用。3、本专利技术在生产、使用过程中无毒、无味，无三废排放。具体实施方式实施例1：一种微波辐射法制备的生物基减水剂包括：玉米淀粉：20wt％；丁二酸酐：3wt％；氨基磺酸：5.3wt％；二甲基亚砜：11wt％；尿素：2.5wt％；蒸馏水：55wt％；液碱(30％浓度)：3.2wt％。针对一种微波辐射法制备生物基减水剂的方法，其具体步骤如下：1、称取20g玉米淀粉，置于烘箱中100～110℃下烘干2h，得到预处理淀粉；2、分别称取3g丁二酸酐、5.3g氨基磺酸、2.5g尿素于反应容器中，加入11g二甲基亚砜作为反应介质，搅拌均匀，再加入步骤1的预处理淀粉，充分混合均匀；3、将上述混合好的反应物料置于微波反应器中，调节功率350W，微波辐射反应12min；4、待物料降温至60℃以下，加入55g蒸馏水，搅拌30min使之完全溶解，再加入3.2g液碱(30％浓度)中和，调节pH值至6.5，得到生物基减水剂。实施例2一种微波辐射法制备的生物基减水剂包括：土豆淀粉：23wt％；顺丁烯二酸酐：4.2wt％；氯磺酸：5wt％；二氯甲烷：10wt％；对氨基苯磺酸：2wt％；蒸馏水：66wt％；液碱(30％浓度)：4wt％。针对一种微波辐射法制备生物基减水剂的方法，其具体步骤如下：1、称取23g土豆淀粉，置于烘箱中100～110℃下烘干2h，得到预处理淀粉；2、分别称取4.2g顺丁烯二酸酐、5g氯磺酸、2g对氨基苯磺酸于反应容器中，加入10g二氯甲烷作为反应介质，搅拌均匀，再加入步骤1的预处理淀粉，充分混合均匀；3、将上述混合好的反应物料置于微波反应器中，调节功率400W，微波辐射反应9min；4、待物料降温至60℃以下，加入66g蒸馏水，搅拌30min使之完全溶解，再加入4g液碱(30％浓度)中和，调节pH值至7.0，得到生物基减水剂。实施例3一种微波辐射法制备的生物基减水剂包括：红薯淀粉：22wt％；乙二酸：4.8wt％；浓硫酸：5wt％；异丙醇：14wt％；对氨基苯磺酸：1wt％；蒸馏水：51wt％；液碱(30％浓度)：4.2wt％。1、称取22g红薯淀粉，置于烘箱中100～110℃下烘干2h，得到预处理淀粉；2、分别称取4.8g乙二酸、5g浓硫酸、1g对氨基苯磺酸于反应容器中，加入14g异丙醇作为反应介质，搅拌均匀，再加入步骤1的预处理淀粉，充分混合均匀；3、将上述混合好的反应物料置于微波反应器中，调节功率400W，微波辐射反应8min；4、待物料降温至60℃以下，加入51g蒸馏水，搅拌30min使之完全溶解，再加入4.2g液碱(30％浓度)中和，调节pH值至6.8，得到生物基减水剂。实施例4一种微波辐射法制备的生物基减水剂包括：糊精：20wt％；顺丁烯二酸酐：4.8wt％；氨基磺酸：5wt％；N，N-二甲基乙酰胺：14wt％；尿素：2wt％；蒸馏水：54wt％；液碱(30％浓度)：3.5wt％。1、称取20g糊精，置于烘箱中100～110℃下烘干2h，得到预处理糊精；2、分别称取4.8g顺丁烯二酸酐、5g氨基磺酸、2g尿素于反应容器中，加入14gN，N-二甲基乙酰胺作为反应介质，搅拌均匀，再加入步骤1的预处理糊精，充分混合均匀；3、将上述混合好的反应物料置于微波反应器中，调节功率350W，微波辐射反应12min；4、待物料降温至60℃以下，加入54g蒸馏水，搅拌30min使之本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波辐射法制备生物基减水剂的方法，其特征在于，包括淀粉：20～50wt％；酯化剂：3wt％；磺化剂：3～30wt％；反应介质：11wt％；催化剂：2.5wt％；蒸馏水：30～70wt％；30％浓度的液碱：1～5wt％，各原料质量比之和为百分之百；生物基减水剂通过下述工艺步骤及条件制备得到：(1)将淀粉在80～110℃烘干至含水率小于8％，得到预处理淀粉；(2)称取酯化剂、磺化剂、催化剂，加入反应介质中搅拌均匀，再加入步骤(1)的预处理淀粉，充分搅拌均匀；(3)将步骤(2)混合好的反应物料置于微波反应器中，微波辐射反应1～60min；(4)待物料降温至60℃以下，加入蒸馏水，并加入液碱调节pH值至5～7，搅拌10～30min，得到所述的生物基减水剂。

【技术特征摘要】
1.一种微波辐射法制备生物基减水剂的方法，其特征在于，包括淀粉：20～50wt％；酯化剂：3wt％；磺化剂：3～30wt％；反应介质：11wt％；催化剂：2.5wt％；蒸馏水：30～70wt％；30％浓度的液碱：1～5wt％，各原料质量比之和为百分之百；生物基减水剂通过下述工艺步骤及条件制备得到：(1)将淀粉在80～110℃烘干至含水率小于8％，得到预处理淀粉；(2)称取酯化剂、磺化剂、催化剂，加入反应介质中搅拌均匀，再加入步骤(1)的预处理淀粉，充分搅拌均匀；(3)将步骤(2)混合好的反应物料置于微波反应器中，微波辐射反应1～60min；(4)待物料降温至60℃以下，加入蒸馏水，并加入液碱调节pH值至5～7，搅拌10～30min，得到所述的生物基减水剂。2.根据权利要求1所述的一种微波辐射法制备生物基减水剂的方法，其特征在于：所述的淀粉是玉米淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉、土豆淀粉、小麦淀粉、氧化淀粉、醚化淀粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：王万金，贺奎，赖振峰，马强，李晓飞，
申请(专利权)人：北京市建筑工程研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京,11