钼铁合金中钼铜组分的快速联测方法技术

本发明专利技术公开了一种钼铁合金中钼铜组分的快速联测方法，具体包括以下步骤：选取钼铁标样和待测试的钼铁试样备用；制备显色液BCO、pH为9.3的缓冲溶液，准备1:1硝酸试剂、1:1硫酸试剂、浓盐酸试剂、1:1氨水试剂、10%柠檬酸铵、红色硝酸试剂、50%硫氰酸钾以及10%氯化亚锡；对钼铁标样和钼铁试样分别进行溶样，制备钼铁标样液和钼铁试样液；采用上述试剂，结合分光光度计、F2‑YS型原色测定仪以及制备钼铁标样液和钼铁试样液，测量钼铁试样中的铜元素和钼元素的含量。本发明专利技术能够对钼铁合金中的钼元素和铜元素进行快速测定，具有省时省力、重现性好、检测速度快、准确度高的特点。

Rapid measurement method of molybdenum copper components in ferromolybdenum

The invention discloses a copper molybdenum component rapid measurement method of molybdenum alloy, including the following steps: selection of ferromolybdenum standard sample and tested the sample preparation of ferromolybdenum reserve; color liquid, BCO pH 9.3 buffer solution, preparing 1:1 reagent, 1:1 reagent, sulfuric acid, nitric acid, hydrochloric acid ammonia reagent 1:1 reagent, 10% citric acid, ammonium nitrate, potassium thiocyanate reagent 50% red and 10% of the standard sample and stannous chloride; molybdenum molybdenum samples were dissolved sample, preparation of sample solution and ferromolybdenum sample solution using the ferromolybdenum; combined with the measuring instrument and reagent, preparation of ferromolybdenum standard sample solution and ferromolybdenum sample liquid F2 YS primary branch spectrophotometer, copper and molybdenum content in the sample of the measurement of molybdenum. The invention can of molybdenum in ferromolybdenum and copper determination, with time and labor saving, good reproducibility, high detection speed and high accuracy.

【技术实现步骤摘要】
钼铁合金中钼铜组分的快速联测方法
本专利技术涉及冶金分析
，特别是一种钼铁合金中钼元素和铜元素的测定方法。
技术介绍
钼铁合金是炼钢过程中使用的一种重要的合金添加剂，其主要作为钼元素的加入剂，能够使练好的钢具有均匀的细晶组织，可提高钢的淬透性，有益于消除回火脆性。钼铁合金中的主要成分包括钼、铜、硅、硫、磷、碳等元素，其中钼元素的含量可达到50~75%，铜元素的含量约为0.5~1.5%，在钼铁合金制备好后，需要对各元素的含量进行测定，才能确定其是否满足生产需求。目前通常采用GB/T5059.1钼铁化学分析方法8-羟基喹啉重量法测定钼含量，采用GB/T5059.3钼铁化学分析方法原子吸收分光光度法测定铜含量；然而这些元素在测定的过程中首先要采用蒸馏法将铁元素分离出来，然后采用滴定方式进行检测，不仅费时费力，而且准确度较低。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是提供一种钼铁合金中钼铜组分的快速联测方法，以提高检测速度和测定的准确性。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案如下。钼铁合金中钼铜组分的快速联测方法，具体包括以下步骤：1）选取钼铁标样和待测试的钼铁试样备用；2）制备显色液BCO、pH为9.3的缓冲溶液，准备1:1硝酸试剂、1:1硫酸试剂、浓盐酸试剂、1:1氨水试剂、10%柠檬酸铵、红色硝酸试剂、50%硫氰酸钾以及10%氯化亚锡；3）对钼铁标样和钼铁试样分别进行溶样，制备钼铁标样液和钼铁试样液；4）采用步骤2）中的试剂，结合分光光度计以及步骤3）制备钼铁标样液和钼铁试样液，测量钼铁试样中的铜元素含量；5）采用步骤2）中的试剂，结合F2-YS型原色测定仪以及步骤3）制备钼铁标样液和钼铁试样液，测量钼铁试样中钼元素的含量。上述钼铁合金中钼铜组分的快速联测方法，步骤2）中所述pH为9.3的缓冲溶液为40g氯化铵溶于水加40ml浓氨水定容至1L获得的试剂。上述钼铁合金中钼铜组分的快速联测方法，步骤2）中所述显色液BCO为1gBCO溶于250ml热水，加250ml乙醇冷却后，加水至500ml制备的试剂。上述钼铁合金中钼铜组分的快速联测方法，步骤2）中所述10%氯化亚锡为50g氯化亚锡加50ml盐酸、几粒锡粒加热至透明、冷却后加水至500ml制备的试剂。上述钼铁合金中钼铜组分的快速联测方法，步骤3）具体包括以下步骤：31）用电子天平准确称取0.1g钼铁标样和0.1g钼铁试样分别放入两个250ml的烧杯中，32）向两个烧杯中各加入10ml的1:1硝酸试剂，盖上表面皿加热至近干；33）向两个烧杯中分别加入4~5ml的1:1硫酸试剂，加热至干，取下烧杯冷却；34）烧杯冷却后，加水清洗表面皿以及烧杯壁，至烧杯中溶液达30~40ml；35）向两个烧杯中分别加入10ml浓盐酸，加热至溶液透明，使盐类完全溶解；36）冷却后，分别定容于250ml的容量瓶中，制备成钼铁标样液和钼铁试样液。上述钼铁合金中钼铜组分的快速联测方法，步骤4）具体包括以下步骤：41）取两个50ml的容量瓶，分别取10~20ml钼铁标样液和钼铁试样液放入两个容量瓶中；42）向容量瓶中分别加1ml的1:1氨水试剂、5ml的10%柠檬酸铵、10ml的pH为9.3的缓冲溶液以及5ml的显色液BCO，然后加水定容至50ml；43）静置20min后，分别将两个容量瓶放在722型分光光度计上610nm处2cm比色皿进行比色，测得吸光度A值；44）根据下式计算钼铁试样中的铜元素含量；式中：为钼铁试样中的铜元素含量，为钼铁标样中铜元素的吸光度；为钼铁试样中铜元素的吸光度；为钼铁标样中的铜元素含量。上述钼铁合金中钼铜组分的快速联测方法，步骤5）具体包括以下步骤：51）取三个100ml容量瓶，分别取5ml钼铁标样液和钼铁试样液放入两个容量瓶中，另一个容量瓶中加一滴铁溶液；52）向三个容量瓶中分别加水至50ml，再各加5ml红色硝酸试剂，冷却至室温，然后再分别向三个容量瓶中加5ml的50%硫氰酸钾、5ml的10%氯化亚锡，而后定容至100ml；53）静置15min后，分别将三个容量瓶放在F2-YS型元素测定仪的2通道测试吸光度B值；54）根据下式计算钼铁试样中的钼元素含量；式中：为钼铁试样中的钼元素含量；为钼铁标样中的钼元素含量；为钼铁试样中钼元素的吸光度；为钼铁试样中钼元素的吸光度；为空容量瓶中溶液的吸光度。由于采用了以上技术方案，本专利技术所取得技术进步如下。采用本专利技术对钼铁合金中的钼元素和铜元素进行快速测定，具有省时省力、重现性好、检测速度快、准确度高的特点。本专利技术在测定过程中，无需对钼铁合金中的铁元素进行分离，采用特定的试剂和设备相配合即能够快速实现钼元素和铜元素的含量，相对于传统的钼铁合金试样中单种元素含量的测定需要四到五个小时来说，本专利技术只用一到两个小时即可完成钼元素和铜元素的测量，大大提高了检测速率。本专利技术在测定铜元素含量的过程中，是在碱性环境下使用BCO显色液进行比色测得吸光度，此种环境下显色与铜元素含量成正比，铁元素不会产生干扰，因此准确率大大提高。具体实施方式下面将结合具体实施例对本专利技术进行进一步详细说明。一种钼铁合金中钼铜组分的快速联测方法，采用铜与BCO显色液在ＰＨ＝9.3值下显色与含量成正比且铁不干扰的原理进行测定，测定过程中配合722型分光光度计，ＦＡ1004电子天平，Ｆ2-ＹＳ型元素测定仪进行。具体测定方法包括以下步骤。1）选取钼铁标样和待测试的钼铁试样备用；钼铁试样按照GB/T-4010采取和制备，试样粒度小于0.125mm。2）制备显色液BCO、pH为9.3的缓冲溶液，准备1:1硝酸试剂、1:1硫酸试剂、浓盐酸试剂、1:1氨水试剂、10%柠檬酸铵、红色硝酸试剂、50%硫氰酸钾以及10%氯化亚锡。其中，显色液BCO为1gBCO溶于250ml热水，加250ml乙醇冷却后，加水至500ml制备的试剂；pH为9.3的缓冲溶液为40g氯化铵溶于水加40ml浓氨水定容至1L获得的试剂；10%氯化亚锡为50g氯化亚锡加50ml盐酸、几粒锡粒加热至透明、冷却后加水至500ml制备的试剂；红色硝酸试剂为使用前制备，即使用前往硝酸溶液中加0.5％高锰酸钾滴至稳定红色，即可使用。3）对钼铁标样和钼铁试样分别进行溶样，制备钼铁标样液和钼铁试样液，具体制备过程如下。31）用电子天平准确称取0.1g钼铁标样和0.1g钼铁试样分别放入两个250ml的烧杯中。32）向两个烧杯中各加入10ml的1:1硝酸试剂，盖上表面皿加热至近干。33）向两个烧杯中分别加入4~5ml的1:1硫酸试剂，加热至干，取下烧杯冷却。34）烧杯冷却后，加水清洗表面皿以及烧杯壁，至烧杯中溶液达30~40ml。35）向两个烧杯中分别加入10ml浓盐酸，加热至溶液透明，使盐类完全溶解。36）冷却后，分别定容于250ml的容量瓶中，制备成钼铁标样液和钼铁试样液。4）采用步骤2）中的试剂，结合分光光度计以及步骤3）制备钼铁标样液和钼铁试样液，测量钼铁试样中的铜元素含量；具体测定过程如下。41）取两个50ml的容量瓶，分别取10~20ml钼铁标样液和钼铁试样液放入两个容量瓶中。42）向容量瓶中分别加1ml的1:1氨水试剂、5ml的10%柠檬酸铵、10ml的pH为9.3的缓冲溶液以及5ml的显色液BCO本文档来自技高网...

【技术保护点】
钼铁合金中钼铜组分的快速联测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：1）选取钼铁标样和待测试的钼铁试样备用；2）制备显色液BCO、pH为9.3的缓冲溶液，准备1:1硝酸试剂、1:1硫酸试剂、浓盐酸试剂、1:1氨水试剂、10%柠檬酸铵、红色硝酸试剂、50%硫氰酸钾以及10%氯化亚锡；3）对钼铁标样和钼铁试样分别进行溶样，制备钼铁标样液和钼铁试样液；4）采用步骤2）中的试剂，结合分光光度计以及步骤3）制备钼铁标样液和钼铁试样液，测量钼铁试样中的铜元素含量；5）采用步骤2）中的试剂，结合F2‑YS型原色测定仪以及步骤3）制备钼铁标样液和钼铁试样液，测量钼铁试样中钼元素的含量。

【技术特征摘要】
1.钼铁合金中钼铜组分的快速联测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：1）选取钼铁标样和待测试的钼铁试样备用；2）制备显色液BCO、pH为9.3的缓冲溶液，准备1:1硝酸试剂、1:1硫酸试剂、浓盐酸试剂、1:1氨水试剂、10%柠檬酸铵、红色硝酸试剂、50%硫氰酸钾以及10%氯化亚锡；3）对钼铁标样和钼铁试样分别进行溶样，制备钼铁标样液和钼铁试样液；4）采用步骤2）中的试剂，结合分光光度计以及步骤3）制备钼铁标样液和钼铁试样液，测量钼铁试样中的铜元素含量；5）采用步骤2）中的试剂，结合F2-YS型原色测定仪以及步骤3）制备钼铁标样液和钼铁试样液，测量钼铁试样中钼元素的含量。2.根据权利要求1所述的钼铁合金中钼铜组分的快速联测方法，其特征在于，步骤2）中所述pH为9.3的缓冲溶液为40g氯化铵溶于水加40ml浓氨水定容至1L获得的试剂。3.根据权利要求1所述的钼铁合金中钼铜组分的快速联测方法，其特征在于，步骤2）中所述显色液BCO为1gBCO溶于250ml热水，加250ml乙醇冷却后，加水至500ml制备的试剂。4.根据权利要求1所述的钼铁合金中钼铜组分的快速联测方法，其特征在于，步骤2）中所述10%氯化亚锡为50g氯化亚锡加50ml盐酸、几粒锡粒加热至透明、冷却后加水至500ml制备的试剂。5.根据权利要求1所述的钼铁合金中钼铜组分的快速联测方法，其特征在于，步骤3）具体包括以下步骤：31）用电子天平准确称取0.1g钼铁标样和0.1g钼铁试样分别放入两个250ml的烧杯中；32）向两个烧杯中各加入10ml的1:1硝酸试剂，盖上表面皿加热至近干；33）向两个烧杯中分别加入4~5ml的1:1硫酸试剂，加热至干，取下烧杯冷却；34）烧杯冷却后，加水...

【专利技术属性】
技术研发人员：张五忠，董彦睿，张武全，
申请(专利权)人：河北城大金属集团有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13