一种溶剂黄BL的清洁化生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种溶剂黄BL的清洁化生产工艺，邻氨基苯甲酸在盐酸中溶解后，加入亚硝酸钠进行重氮化反应，所得重氮液加入到1‑苯基‑3‑甲基‑5‑吡唑啉酮的偶合液中进行偶合反应2小时，将所得的偶氮物的溶液不经过滤、水洗、干燥，直接进行络合反应。在所得的偶氮物的溶液中加入缚酸剂、络合剂CRF搅拌均匀后，加入压力釜加热反应，降温至常温后，过滤，水洗得络合物B。通过本生产工艺可以降低原料成本和三废处理成本，使溶剂黄BL成为绿色、环保型产品。

A clean production process of solvent yellow BL

The invention discloses a process for producing clean solvent yellow BL, anthranilic acid dissolved in hydrochloric acid, adding sodium nitrite by diazotization, coupling the liquid diazo liquid into 1 phenyl 3 methyl 5 pyrazolone in the coupling reaction of 2 hours. The solution is obtained without azo compound filtering, washing, drying, direct complexation reaction. In the azobenzene solution, add acid binding agent and complexing agent CRF to stir evenly, then add pressure cooker to heating reaction, then cool to normal temperature, then filter and wash the complex B. The production process can reduce the cost of raw material and waste treatment, and make the solvent yellow BL become green and environment-friendly products.

【技术实现步骤摘要】
一种溶剂黄BL的清洁化生产工艺
本专利技术涉及一种溶剂黄BL的清洁化生产工艺，属于化工环保领域。
技术介绍
溶剂黄BL，英文名称SolventYellowBL，颜料索引号：溶剂黄21#，坚牢度：（耐光性：5—6耐热性：160），溶解度(克/升)：（乙基纤维素：300，二甲苯：300，乙酸乙酯：300，甲基异丁基酮：300，环已酮：350，甲乙酮：300，正丁醇：300，乙醇：300）。其特性是在有机溶剂中具有较好的溶解性能，其色彩鲜艳，耐晒性能比较好的一类高档次的着色剂。用途：主要应用于木器染色、各种天然及合成皮革的着色，及各类金属透明涂料、溶剂型油墨、铝箔、真空电镀薄及烫金材料的着色。其结构式为：结构式中R＇：碳原子在10-12的烷基。A：目前生产溶剂黄BL的通常工艺为：偶合反应：邻氨基苯甲酸经重氮化反应后，与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合，产物经过滤、水洗、干燥后即为偶氮物A，其结构式为：。络合反应：将醇醚类混合溶剂（乙二醇与乙醚的混合溶剂（7：3））和络合剂CRF（Cr3（HCOO）X（OH）Y，X+Y=9），助剂301加热至100℃，加入偶氮物A，升温回流至130℃，反应4小时，降温后析出至水中，过滤，水洗得络合物B，其结构式为：。取代反应：将络合物B在水中打浆，加入非离子表面活性剂R＇-NH2Cl（R＇为碳原子在10-12的烷基），升至60℃，反应4小时，过滤，水洗，干燥得溶剂黄BL。该工艺络合反应不充分，醇醚类溶剂用量大，生产出的溶剂黄BL成品杂质含量高，每吨生产的成本高。2005年我公司对上述工艺进行了改进，用酰胺类溶剂替代醇醚类溶剂，不仅减少了溶剂用量，而且使反应更加充分，合成的产品色光更加鲜艳。该工艺于2007年申报了专利。专利号为：200610096542.9上述二种工艺都必须将偶氮物烘干后，加入溶剂中才能反应，工序复杂，能耗较高。络合物B过滤后的母液很难进行生化处理，必须经精馏回收，但精馏装置的投资很高，一般却企业不能接受。母液经过精馏后只能回收95%的溶剂，剩余5%的溶剂还在塔顶馏出物中，该废水的处理成本还是很高。
技术实现思路
本专利技术针对现有生产工艺存在的问题，提供一种溶剂黄BL的清洁化生产工艺，以邻氨基苯甲酸和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为基本原料，包括以下工艺步骤：1）偶合反应：取330-370克邻氨基苯甲酸在480-520克盐酸中溶解后，加入175-195克亚硝酸钠进行重氮化反应，所得重氮液加入到390-410克1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮中进行偶合反应2小时，将所得的偶氮物的悬浮液不经过滤、水洗、干燥，直接进行络合反应；2）络合反应：在偶氮物的悬浮液中加入28-32克缚酸剂、145-155克络合剂CRF搅拌均匀后，加入压力釜中反应，加热至120℃-反应1小时、加热至130℃反应1小时、加热至140℃反应1小时、加热至145℃反应1小时、加热至150℃反应2小时、加热至155℃反应3小时；降至常温后析出至水中，过滤，水洗得络合物B；3）取代反应：将络合物B在水中打浆，加入230-260克非离子表面活性剂R＇-NH2Cl（R＇为碳原子在10-12的烷基），升至60℃，反应4小时，过滤，水洗，干燥得溶剂黄BL成品；作为本专利技术的一种改进，缚酸剂为碳酸氢钠与醋酸钠按（2-4）：1配比制成的混合物。作为本专利技术的另一种改进，用碳酸氢钠与醋酸钠按（2-4）：1配比制成的混合物替代了醇醚类和酰胺类有机溶剂。本专利技术工艺中的络合反应步骤采用缚酸剂替代了原有的高沸点的酰胺类混合溶剂，由于水比酰胺类混合溶剂溶解性差，新工艺用分段升温和提高反应温度的方法来提高原料的转化率。1:2型金属络合染料必须在微碱性条件下才能生成，新工艺采用加入碳酸氢钠与醋酸钠的混合物作为缚酸剂，来中和反应时生成的甲酸，使该反应始终处于微碱性状态，反应过程中的PH值波动很小，所得产品的色光鲜艳。采用缚酸剂替代了原有的高沸点的酰胺类混合溶剂不仅降低了溶剂黄BL的生产原料成本，而且也降低了其废水处理成本，使溶剂黄BL成为绿色、环保型产品。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面结合工艺流程图对本专利技术作进一步的描述：实施例1一种溶剂黄BL的清洁化生产工艺，以邻氨基苯甲酸和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为基本原料，包括以下工艺步骤：1）偶合反应：取350克邻氨基苯甲酸在500克盐酸中溶解后，加入185克亚硝酸钠进行重氮化反应，所得重氮液加入到400克1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮中进行偶合反应2小时，将所得的偶氮物的悬浮液不经过滤、水洗、干燥，直接进行络合反应；2）络合反应：在偶氮物的悬浮液中加入30克缚酸剂、150克络合剂CRF搅拌均匀后，加入压力釜中反应，加热至120℃-反应1小时、加热至130℃反应1小时、加热至140℃反应1小时、加热至145℃反应1小时、加热至150℃反应2小时、加热至155℃反应3小时；降至常温后析出至水中，过滤，水洗得络合物B；3）取代反应：将络合物B在水中打浆，加入250克非离子表面活性剂R＇-NH2Cl（R＇为碳原子在10-12的烷基），升至60℃，反应4小时，过滤，水洗，干燥得溶剂黄BL成品；实施例21）偶合反应：取330克邻氨基苯甲酸在480克盐酸中溶解后，加入175克亚硝酸钠进行重氮化反应，所得重氮液加入到390克1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮中进行偶合反应2小时，将所得的偶氮物的悬浮液不经过滤、水洗、干燥，直接进行络合反应；2）络合反应：在偶氮物的悬浮液中加入28克缚酸剂、145克络合剂CRF搅拌均匀后，加入压力釜中反应，加热至120℃-反应1小时、加热至130℃反应1小时、加热至140℃反应1小时、加热至145℃反应1小时、加热至150℃反应2小时、加热至155℃反应3小时；降至常温后析出至水中，过滤，水洗得络合物B；3）取代反应：将络合物B在水中打浆，加入230克非离子表面活性剂R＇-NH2Cl（R＇为碳原子在10-12的烷基），升至60℃，反应4小时，过滤，水洗，干燥得溶剂黄BL成品；实施例31）偶合反应：取370克邻氨基苯甲酸在520克盐酸中溶解后，加入195克亚硝酸钠进行重氮化反应，所得重氮液加入到410克1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮中进行偶合反应2小时，将所得的偶氮物的悬浮液不经过滤、水洗、干燥，直接进行络合反应；2）络合反应：在偶氮物的悬浮液中加入32克缚酸剂、155克络合剂CRF搅拌均匀后，加入压力釜中反应，加热至120℃-反应1小时、加热至130℃反应1小时、加热至140℃反应1小时、加热至145℃反应1小时、加热至150℃反应2小时、加热至155℃反应3小时；降至常温后析出至水中，过滤，水洗得络合物B；3）取代反应：将络合物B在水中打浆，加入260克非离子表面活性剂R＇-NH2Cl（R＇为碳原子在10-12的烷基），升至60℃，反应4小时，过滤，水洗，干燥得溶剂黄BL成品；实施例41）偶合反应：取340克邻氨基苯甲酸在490克盐酸中溶解后，加入180克亚硝酸钠进行重氮化反应，所得重氮液加入到395克1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮中进行偶合反应2小时，将所得的偶氮物的悬浮液不经过滤、水洗、干燥，直接进行络合反应；2）络合反应：在偶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶剂黄BL的清洁化生产工艺，以邻氨基苯甲酸和1‑苯基‑3‑甲基‑5‑吡唑啉酮为基本原料，包括以下工艺步骤：1）偶合反应：取330‑370克邻氨基苯甲酸在480‑520克盐酸中溶解后，加入175‑195克亚硝酸钠进行重氮化反应，所得重氮液加入到390‑410克1‑苯基‑3‑甲基‑5‑吡唑啉酮中进行偶合反应2小时，将所得的偶氮物的悬浮液不经过滤、水洗、干燥，直接进行络合反应；2）络合反应：在偶氮物的悬浮液中加入28‑32克缚酸剂、145‑155克络合剂CRF搅拌均匀后，加入压力釜中反应，加热至120℃‑反应1小时、加热至130℃反应1小时、加热至140℃反应1小时、加热至145℃反应1小时、加热至150℃反应2小时、加热至155℃反应3小时；降至常温后析出至水中，过滤，水洗得络合物B；3）取代反应：将络合物B在水中打浆，加入230‑260克非离子表面活性剂R＇‑NH2Cl（R＇为碳原子在10‑12的烷基），升至60℃，反应4小时，过滤，水洗，干燥得溶剂黄BL成品。

【技术特征摘要】
1.一种溶剂黄BL的清洁化生产工艺，以邻氨基苯甲酸和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为基本原料，包括以下工艺步骤：1）偶合反应：取330-370克邻氨基苯甲酸在480-520克盐酸中溶解后，加入175-195克亚硝酸钠进行重氮化反应，所得重氮液加入到390-410克1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮中进行偶合反应2小时，将所得的偶氮物的悬浮液不经过滤、水洗、干燥，直接进行络合反应；2）络合反应：在偶氮物的悬浮液中加入28-32克缚酸剂、145-155克络合剂CRF搅拌均匀后，加入压力釜中反应，加热至120℃-反应1小时、加热至130℃反应1小时、加热至140℃反应1...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐立群，赵觉新，徐露，
申请(专利权)人：南通市争妍新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32