快速检测甲烷合成催化剂抗积碳性能的方法技术

本发明专利技术涉及一种快速检测甲烷合成催化剂抗积碳性能的方法，该方法包括：将催化剂平整装填在甲烷化反应器的恒温段，催化剂两侧进行隔离，憋压试漏，通入氮气置换系统中空气，然后憋压，停止通氮气，通入氢气还原催化剂，还原结束后停止通氢气，卸压，用氮气置换系统中氢气，并升温，确认系统中检测不到氢气后憋压；然后通入甲烷化反应用原料气进行甲烷化反应，用气相色谱仪测定甲烷化反应器入口和出口气体组成，测定反应器出口一氧化碳与二氧化碳的摩尔比，记录直至结束检测时的反应时间和压差值；测量积碳量和催化剂颗粒完整率，使用所检测的参数判定催化剂的抗积碳性能的指标。

Rapid detection of carbon property of methane synthesis catalyst

The invention relates to a method for rapid detection of methane synthesis catalyst resistance to carbon deposition, the method comprises: catalyst loading reactor in methane formation temperature, catalyst on both sides of the isolation, pressure leakage test, air nitrogen replacement system, then hold pressure, stop nitrogen, by hydrogen reduction the catalyst reduction after the end stop through pressure relief, with hydrogen, hydrogen, nitrogen replacement system and heating system, confirm not detected in hydrogen pressure; and then pass into the methanation reaction with feed gas methanation reaction, determination of methanation reactor entrance and exit gas composition using gas chromatography-mass spectrometer. Determination of the molar ratio of the reactor outlet of carbon monoxide and carbon dioxide, reaction time and pressure difference record until the end of the test; the measurement of carbon deposition and catalyst particle integrity rate, use inspection The measurement parameters determine the carbon property of the catalyst.

【技术实现步骤摘要】
快速检测甲烷合成催化剂抗积碳性能的方法
本专利技术涉及一种快速检测甲烷合成催化剂抗积碳性能的方法。
技术介绍
甲烷化技术最早应用在合成氨工艺中以除去原料气中的CO和CO2，40年代，国外就十分重视甲烷化制取合格的天然气和城市煤气技术的研究，70年代初，国内外进行了以煤、石脑油等制替代天然气的研究，进入二十一世纪开始，国内外开始了焦炉气制天然气技术的研究，近年来，又开始了煤制天然气技术的研究，这些技术利用不同的气源来生产天然气。无论哪种气源，其反应式都是：CO+3H2→CH4+H2O(1)CO2+4H2→CH4+2H2O(2)CO+CO→C+CO2(3)在进行甲烷合成反应(1)和(2)时，会有歧化反应(3)的发生，析出的碳沉积在催化剂上将会引起催化剂的粉化，以及沉积的碳附着在催化剂上，会使反应器前后产生压差，最终原料气进不去系统，导致生产无法正常进行。特别是煤制天然气项目原料气源中碳含量高，气量大，催化剂装填量大，所以对催化剂的抗积碳能力要求更为严格。所以检测甲烷合成催化剂抗积碳性能是一项很重要的工作。传统检测甲烷合成催化剂抗积碳性能的方法都是采用模拟工业煤基合成气的气源配比、工艺条件本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速检测甲烷合成催化剂抗积碳性能的方法，该方法包括以下步骤：将催化剂平整装填在甲烷化反应器的恒温段，催化剂两侧进行隔离，憋压试漏，观测反应器前后压力是否一致，如果一致，通入氮气置换系统中空气，然后憋压，停止通氮气，通入氢气开始升温到280‑320℃，优选290‑310℃，更优选约300℃下保持一段时间还原催化剂，还原结束后停止通氢气，卸压，用氮气置换系统中氢气，并升温至400‑500℃，确认系统中检测不到氢气后憋压；然后通入甲烷化反应用原料气进行甲烷化反应，用气相色谱仪测定甲烷化反应器入口和出口气体组成，测定反应器出口一氧化碳与二氧化碳的摩尔比，如果反应器前压力差到了设定压差值，反应时间未...

【技术特征摘要】
1.一种快速检测甲烷合成催化剂抗积碳性能的方法，该方法包括以下步骤：将催化剂平整装填在甲烷化反应器的恒温段，催化剂两侧进行隔离，憋压试漏，观测反应器前后压力是否一致，如果一致，通入氮气置换系统中空气，然后憋压，停止通氮气，通入氢气开始升温到280-320℃，优选290-310℃，更优选约300℃下保持一段时间还原催化剂，还原结束后停止通氢气，卸压，用氮气置换系统中氢气，并升温至400-500℃，确认系统中检测不到氢气后憋压；然后通入甲烷化反应用原料气进行甲烷化反应，用气相色谱仪测定甲烷化反应器入口和出口气体组成，测定反应器出口一氧化碳与二氧化碳的摩尔比，如果反应器前压力差到了设定压差值，反应时间未到设定时间就结束检测，如果反应时间到了设定时间，反应器前压力未到设定压差值，也结束检测，记录直至结束检测时的反应时间和压差值；然后停止进原料，卸压降温，用氮气置换系统，拆卸催化剂，测量积碳量和催化剂颗粒完整率，其中催化剂颗粒完整率＝使用后完整催化剂的体积*100/新鲜催化剂的体积；使用直至结束检测时的反应时间和压差值、反应器出口一氧化碳与二氧化碳的摩尔比、积碳量和催化剂颗粒完整率作为判定催化剂的抗积碳性能的指标。2.一种快速检测甲烷合成催化剂抗积碳性能的方法，该方法包括：催化剂装填在反应器的恒温段，催化剂装平，催化剂两侧用适量石英棉隔离，上下装填瓷球；憋压试漏至2.5-4.0MPa，优选2.8-3.2MPa，优选3.0MPa，观察反应器前后压力是否一致，如果一致，通入高纯氮气置换系统中空气，确认系统中全部为氮气后，憋压至0.9-1.5MPa，优选1.0～1.02MPa，停止通氮气，通入氢气开始升温，用0.5-3小时，优选1-2小时，更优选约1.5小时升温到280-320℃，优选290-310℃，更优选约300℃，在该温度下保持1-4小时，优选1.5-3小时，优选约2小时还原催化剂，还原空速为300～1000h-1，还原结束后停止通氢气，卸压至0-0.4MPa，优选0.05-2.5MPa，优选约0.2MPa，用氮气置换系统中氢气；在用氮气置换氢气的过程中升温至400℃～500℃，确认系统中检测不到氢气后，憋压至0.5-1.5MPa，优选1.0～1.02MPa；然后再通入甲烷化反应用原料气，观察反应器前后压力是否...

【专利技术属性】
技术研发人员：堵俊俊，刘鹏翔，郭迎秋，司瑞刚，
申请(专利权)人：新地能源工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13