制备铝镓酸铋薄膜的气体脉冲序列制造技术

一种制备Bi(AlxGa1‑x)O3薄膜的气体脉冲序列，由有机铋源气体脉冲、有机铝源气体脉冲、有机镓源气体脉冲、氧前驱体气体脉冲、惰性气体脉冲组成，在一个生长周期中，各气体脉冲数量为4的倍数且不小于12，有机铋源气体脉冲和有机铝源气体脉冲的数量之和等于氧前驱体脉冲的数量，有机铋源气体脉冲、有机铝源气体脉冲和氧前驱体气体脉冲的数量之和等于惰性气体脉冲的数量，在任意一个有机铋源气体脉冲或氧前驱体气体脉冲或有机铝气体脉冲的之前或之后，都具有一个惰性气体脉冲；在任一个有机铋源气体脉冲或有机铝气体脉冲的次邻近处，都还具有一个氧前驱体气体脉冲。可以实现Bi(AlxGa1‑x)O3薄膜生长厚度的精确可控。

【技术实现步骤摘要】
制备铝镓酸铋薄膜的气体脉冲序列
本专利技术涉及一种制备Bi(AlxGa1-x)O3薄膜的气体脉冲序列。
技术介绍
本申请是申请号为CN201510766708.2的分案申请。近年来，Baettig从理论上预言了Bi(AlxGa1-x)O3(铝酸铋，简写为BAG)具有与Pb(Zr1-xTix)O3同样优异的铁电和介电性能，由于BAG为无铅材料，使其成为PZT的潜在替换者。然而目前尚未有成熟的Bi(AlxGa1-x)O3材料的制备技术。
技术实现思路
为了解决现有技术问题，本专利技术的目的在于提供一种可精确控制薄膜厚度的时空分离式自限制性表面吸附反应制备的Bi(AlxGa1-x)O3薄膜材料的方法，所述的Bi(AlxGa1-x)O3薄膜材料的空间群为Pcca。实现本专利技术目的具体技术方案是：一种Bi(AlxGa1-x)O3薄膜材料的制备方法，该方法原料采用有机铋源、氧前驱体、有机铝源、有机镓源。所述Bi(AlxGa1-x)O3薄膜材料的制备方法，采用专门设计的装置来完成。所述装置包括但不限于：有机铋源容器1、有机铋源管路手动阀K1、有机铋源管路自动阀AK1、有机铋源载气管路质量流量控制器MFC1、有机铝源容器2、有机铝源管路手动阀K2、有机铝源管路自动阀AK2、有机铝源载气管路质量流量控制器MFC2、有机镓铝源容器3、有机镓源管路手动阀K3、有机镓源管路自动阀AK3、有机镓源载气管路质量流量控制器MFC3、氧前驱体源容器4、氧前驱体管路手动阀K4、氧前驱体管路自动阀AK4、氧前驱体载气管路质量流量控制器MFC4、惰性气体容器5、惰性气体管路手动阀K5、真空反应腔、真空计、真空泵、真空泵进气口自动阀门AK5、设备控制器，真空反应腔中设有电加热器和温度传感器，设备控制器可以是由PLC或FPGA或CPLD或单片机系统或计算机或专门设计的电路系统构成；有机铋源容器1、有机铝源容器2、氧前驱体源容器3的容器均设有电加热器和半导体制冷器；有机铋源容器1的出口通过气体管路依次连接到有机铋源管路手动阀K1、有机铋源管路自动阀AK1、真空反应腔，有机铝源容器2的出口通过气体管路依次连接到有机铝源管路手动阀K2、有机铝源管路自动阀AK2、真空反应腔，有机镓源容器3的出口通过气体管路依次连接到有机镓源管路手动阀K3、有机镓源管路自动阀AK3、真空反应腔，氧前驱体源容器4的出口通过气体管路依次连接到氧前驱体管路手动阀K4、氧前驱体管路自动阀AK4、真空反应腔，惰性气体容器5的出口通过气体管路连接到惰性气体管路手动阀K5，再通过分支管路分别连接到有机铋源载气管路质量流量控制器MFC1、有机铝源载气管路质量流量控制器MFC2、有机镓源载气管路质量流量控制器MFC3、氧前驱体载气管路质量流量控制器MFC4，有机铋源载气管路质量流量控制器MFC1的出口通过三通连接件连接在有机铋源管路自动阀AK1与真空反应腔之间的气体管路上，有机铝源载气管路质量流量控制器MFC2的出口通过三通连接件连接在有机铝源管路自动阀AK2与真空反应腔之间的气体管路上，有机镓源载气管路质量流量控制器MFC3的出口通过三通连接件连接在有机铝源管路自动阀AK3与真空反应腔之间的气体管路上，氧前驱体载气管路质量流量控制器MFC4的出口通过三通连接件连接在有机铋源管路自动阀AK4与真空反应腔之间的气体管路上，真空反应腔的出口通过管路依次连接到真空泵进气口自动阀门AK5、真空泵的进气口；真空腔中设有真空计；有机铋源管路手动阀K1、有机铝源管路手动阀K2、有机镓源管路手动阀K3、氧前驱体管路手动阀K4、惰性气体管路手动阀K5均由操作人员手动打开，不受控制器所控制，这种设计可以确保安全；真空计、有机铋源管路自动阀AK1、有机铋源载气管路质量流量控制器MFC1、有机铝源管路自动阀AK2、有机铝源载气管路质量流量控制器MFC2、有机镓源管路自动阀AK3、有机镓源载气管路质量流量控制器MFC3、氧前驱体源容器4、氧前驱体管路自动阀AK4、氧前驱体载气管路质量流量控制器MFC4、真空反应腔、真空泵、真空泵进气口自动阀门AK5、真空反应腔中的电加热器、温度传感器以及所述有机铋源容器1、有机铝源容器2、有机镓源容器3、氧前驱体源容器4的电加热器和半导体制冷器均通过电缆连接到设备控制器均通过电缆连接到设备控制器，由设备控制器集中控制各自的工作状态；在任意一个时刻，由设备控制器控制使有机铋源管路自动阀AK1、有机铝源管路自动阀AK2、有机镓源管路自动阀AK3、氧前驱体管路自动阀AK4最多只有一个处于开启状态，其余均处于关闭状态；或有机铋源管路自动阀AK1、有机铝源管路自动阀AK2、有机镓源管路自动阀AK3、氧前驱体管路自动阀AK4全部处于关闭状态；温度传感器的采集数据通过电缆传输给设备控制器，以实现温度的PID控制(比例-积分-微分控制)，可以使真空反应腔的温度迅速、准确地达到设定的温度值；由设备控制器控制有机铋源容器1、有机铝源容器2、有机镓源容器3、氧前驱体源容器4的容器的电加热器和半导体制冷器的工作状态，以使有机铋源容器1、有机铝源容器2、有机镓源容器3、氧前驱体源容器4的温度可以恒定在设定的温度值；所述Bi(AlxGa1-x)O3薄膜材料的制备方法，包括但不限于以下具体步骤：A)在真空手套箱中充入惰性气体，在手套箱的惰性气体氛围中完成以下操作：将有机铋源、有机铝源、有机镓源分别灌装入有机铋源容器1、有机铝源容器2、有机镓源容器3，然后与各自管路安装连接；由于有机铋源、有机铝源、有机镓源均为易燃易爆的危险品，因此，在灌装过程中使用真空手套箱是必不可少的；B)将氧前驱体源、惰性气体分别灌装入氧前驱体源容器3、惰性气体容器4，然后与各自管路安装连接；C)将清洗洁净的衬底材料用惰性气体吹干，放置入衬底托盘中；D)托盘连同衬底移入真空反应腔，通过设备控制器开启真空泵，然后再打开真空泵进气口自动阀门AK5，对真空反应腔进行抽真空；E)在设备控制器上设定有机铋源容器1、有机铝源容器2、有机镓源容器3、氧前驱体源容器4的温度，由设备控制器控制有机铋源容器1、有机铝源容器2、有机镓源容器3、氧前驱体源容器4的电加热器和/或半导体制冷器的工作状态，以使有机铋源容器1、有机铝源容器2、有机镓源容器3、氧前驱体源容器4的温度维持在设定的温度值，使在所设置的各前驱体的温度值下，有机铋源容器1、有机铝源容器2、有机镓源容器3、氧前驱体源容器4的蒸汽压力大于惰性气体容器5通过质量流量控制器MFC1、MFC2、MFC3、MFC4后气体管路中的压力；由设备控制器控制电加热器对真空腔进行加热，使真空腔中的托盘和衬底的温度在整个薄膜生长过程中恒定在一个温度值，所述温度值处于一个合适的温度窗口；所述合适的温度窗口是指：在合适的温度范围内，即衬底的温度高于一个温度下限而低于一个温度上限，且前驱体气体供应的流速大于最低限值的情况下，薄膜的生长速率为一个基本恒定的值，薄膜的生长速率与前驱体气体供应的流速、载气即惰性气体的流速、前驱体的温度、衬底的温度、真空腔的分隔空间的真空度基本无关，这里所述的“基本无关”是指：即使薄膜的生长速率在此温度窗口中有波动，也是轻微波动，当生长温度超出此温度窗口即低于温度下限或高于温度上限，薄膜的生长速率本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备Bi(AlxGa1‑x)O3薄膜的气体脉冲序列，Bi(AlxGa1‑x)O3薄膜采用自限制性的表面化学吸附反应得到，所述表面化学吸附反应特指朗缪尔吸附机制的不可逆的化学吸附反应；其特征在于：气体脉冲序列由有机铋源气体脉冲、有机铝源气体脉冲、有机镓源气体脉冲、氧前驱体气体脉冲、惰性气体脉冲组成，按照一定的次序依次通入真空反应腔中；在每一个生长周期内，有机镓源气体脉冲、有机铝源气体脉冲按照一定的比例交替混插在气体脉冲时序中，所述有机镓源气体脉冲、有机铝源气体脉冲比例由期望得到的Bi(AlxGa1‑x)O3薄膜的组分、所采用的有机镓源及有机铝源种类来决定；在一个生长周期中，各个气体脉冲的数量为4的倍数且不小于12；所述有机铋源为三(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮酸)铋(III)；有机铝源为三乙基铝，有机镓源为三乙基镓；所述氧前驱体气体可以是H2O、O2、O3其中任意一种，也可以是其中任意两种或三种的混合气体；所述“惰性气体”指在整个薄膜制备过程中不会与前驱体发生化学反应的气体；所述气体脉冲时序的排列规律如下：在每一个生长周期中，各个气体脉冲通过管路依次通入真空反应腔中，托盘和衬底依次暴露在这些气体脉冲形成的气体氛围中；且，在一个生长周期中，有机铋源气体脉冲和有机铝源气体脉冲的数量之和等于氧前驱体脉冲的数量，有机铋源气体脉冲、有机铝源气体脉冲和氧前驱体气体脉冲的数量之和等于惰性气体脉冲的数量；在任意一个有机铋源气体脉冲或氧前驱体气体脉冲或有机铝气体脉冲的之前或之后，都具有一个惰性气体脉冲；且在满足上述条件的情况下，在任意一个有机铋源气体脉冲或有机铝气体脉冲的次邻近处，都还具有一个氧前驱体气体脉冲；有机铋源气体脉冲的数量与有机铝源气体脉冲+有机镓源气体脉冲的数量按照如下原则进行分配：在一个生长周期中，衬底上沉积得到的铋、铝+镓的化学计量比在1:1~1:1.1的范围内。...

【技术特征摘要】
1.一种制备Bi(AlxGa1-x)O3薄膜的气体脉冲序列，Bi(AlxGa1-x)O3薄膜采用自限制性的表面化学吸附反应得到，所述表面化学吸附反应特指朗缪尔吸附机制的不可逆的化学吸附反应；其特征在于：气体脉冲序列由有机铋源气体脉冲、有机铝源气体脉冲、有机镓源气体脉冲、氧前驱体气体脉冲、惰性气体脉冲组成，按照一定的次序依次通入真空反应腔中；在每一个生长周期内，有机镓源气体脉冲、有机铝源气体脉冲按照一定的比例交替混插在气体脉冲时序中，所述有机镓源气体脉冲、有机铝源气体脉冲比例由期望得到的Bi(AlxGa1-x)O3薄膜的组分、所采用的有机镓源及有机铝源种类来决定；在一个生长周期中，各个气体脉冲的数量为4的倍数且不小于12；所述有机铋源为三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铋(III)；有机铝源为三乙基铝，有机镓源为三乙基镓；所述氧前驱体气体可以是H2O、O2、O3其中任意一种，也可以是其中任意两种或三种的混合气体；所述“惰性气体”指在整个薄膜制备过程中不会与前驱体发生化学反应的气体；所述气体脉冲时序的排列规律如下：在每一个生长周期中，各个气体脉冲通过管路依次通入真空反...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋长青，王志亮，尹海宏，
申请(专利权)人：南通大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32