一种少晶点接枝反应装置及其使用方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种少晶点接枝反应装置，包括失重喂料装置、双螺杆反应装置、真空脱挥装置、接枝助剂注入装置和反应终止剂注入装置；双螺杆反应装置包括沿原料输送方向依次设置的熔融区、反应区、反应终止区和脱挥区；反应区设有助剂进料口，反应终止区设有终止剂进料口；失重喂料装置、双螺杆反应装置和真空脱挥装置沿出料方向依次连通；接枝助剂注入装置的出料端与助剂进料口连通，反应终止剂注入装置的出料端与终止剂进料口连通。本发明专利技术还公开了一种少晶点接枝反应装置的使用方法。本发明专利技术通过中和和控制交联副反应，能有效减少聚合物在接枝过程中产生交联副产物，从而生产出晶点少，接枝率高、黑黄点少的聚乙烯接枝马来酸酐产品。

【技术实现步骤摘要】
一种少晶点接枝反应装置及其使用方法
本专利技术涉及高分子材料加工
，特别是涉及一种少晶点接枝反应装置及其使用方法。
技术介绍
聚烯烃材料实现功能化采用主要生产技术为反应挤出接枝反应挤出技术。该技术是以双螺杆反应装置为反应设备，将聚烯烃、MAH单体、引发剂和其他添加剂，在少量分散剂的帮助下均匀混合，然后将混合物加入挤出机料斗中进行熔融挤出。反应挤出技术虽然有近五十多年的历史，但由于反应过程中存在原材料剪切降解或交联、原料分散效果差、反应不完全、副反应多等缺点，从而导致产品的性能不稳定、未反应单体残留等问题。这些问题的存在导致了聚烯烃接枝物产品存在杂质多、颜色不稳定、气味大、晶点多等缺点，从而限制了其在食品包装、家用电器等行业的应用，成为高端聚烯烃接枝物应用的制约因素之一。双螺杆反应装置已经成为广泛采用的工业化聚乙烯接枝马来酸酐产品熔融接枝反应的反应装置。但双螺杆组件设计不同，单体引发剂加入方式不同会导致接枝反应的反应条件发生巨大变化，从而影响到接枝反应的过程，从而使接枝物的性能差异较大。例如在双螺杆混合元件中，有多种形式，比如啮合块、反向啮合块、齿形盘、开槽输送、反螺纹等。一些特殊的螺杆元件应用和组合设计可以影响到双螺杆反应装置中化学反应的局部反应条件。而聚乙烯接枝马来酸酐产品中，副反应以交联反应为主，从而导致接枝物的晶点偏多，因此，研发一种少晶点接枝反应装置显得很有必要。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的之一在于提供一种少晶点接枝反应装置，它通过中和和控制交联副反应，能有效减少聚合物在接枝过程中产生交联副产物，从而生产出晶点少，接枝率高、黑黄点少的聚乙烯接枝马来酸酐产品。本专利技术的目的之二在于提供一种少晶点接枝反应装置的使用方法。本专利技术的目的之一采用如下技术方案实现：一种少晶点接枝反应装置，其特征在于，包括失重喂料装置、双螺杆反应装置、真空脱挥装置、接枝助剂注入装置和反应终止剂注入装置；所述双螺杆反应装置包括沿原料输送方向依次设置的熔融区、反应区、反应终止区和脱挥区；所述反应区设有助剂进料口，所述反应终止区设有终止剂进料口；所述失重喂料装置、双螺杆反应装置和真空脱挥装置沿出料方向依次连通；所述接枝助剂注入装置的出料端与所述助剂进料口连通，所述反应终止剂注入装置的出料端与所述终止剂进料口连通。进一步地，所述双螺杆反应装置的长径比为38-48:1，螺杆直径为35-95mm，螺杆的温度为190-300℃，螺杆的转速为300-800rpm，熔融区的温度为190-210℃，反应区的温度为250-300℃，反应终止区和脱挥区的温度均为190-210℃。进一步地，所述接枝助剂注入装置为液体计量泵；所述反应终止剂注入装置为液体计量泵。进一步地，所述双螺杆反应装置中沿原料输送方向依次设有十二个加热区，其中，所述助剂进料口设置于第五加热区，所述终止剂进料口设置于第九加热区。本专利技术的目的之二采用如下技术方案实现：一种少晶点接枝反应装置的使用方法，其特征在于，包括：喂料步骤：通过失重喂料装置将预混料加入双螺杆反应装置的熔融区，控制预混料的喂料速度；熔融步骤：预混料在双螺杆反应装置的熔融区中融熔成聚合物熔体，然后进入反应区中；接枝助剂注入及接枝反应步骤：通过接枝助剂注入装置将接枝助剂注入到双螺杆反应装置的反应区中，接枝助剂与聚合物熔体在反应区中进行接枝反应，形成第一接枝反应混合物，然后进入反应终止区；反应终止剂注入步骤：通过反应终止剂注入装置将反应终止剂注入到双螺杆反应装置的反应终止区，反应终止剂使第一接枝反应混合物中的活性自由基失去活性，使得接枝反应终止，形成第二接枝反应混合物，然后进入脱挥区；真空脱挥步骤：通过真空脱挥装置去除第二接枝反应混合物中的溶剂和未反应的接枝助剂，得到成品。进一步地，所述失重喂料装置的喂料速度100-300kg/h；所述预混料包括聚乙烯或聚丙烯。进一步地，所述接枝助剂注入装置的注入速度为1-5kg/h；所述接枝助剂包括引发剂、单体和溶剂；其中，引发剂为过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷、偶氮双异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酸中的一种或两种以上；所述单体为马来酸酐、富马酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、醋酸乙烯酯、丙烯酸酯、乙烯缩水甘油醚、苯乙烯、丙烯酸钠、丙烯酸锌中的一种或两种以上；所述溶剂为丙酮、丁酮、二甲苯、甲苯、正己烷中的一种或两种以上。进一步地，所述反应终止剂包括受阻酚类终止剂、硫代酯类终止剂、亚磷酸类终止剂中的一种或两种以上。进一步地，所述受阻酚类终止剂包括四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、对甲酚和双环戊二烯共聚物中的一种或两种以上；所述硫代酯类终止剂包括3,3’-硫代丙酸月桂醇酯、硫代二丙酸双十八醇酯、硫代二丙酸双十二烷酯中的一种或两种以上；所述亚磷酸类终止剂包括三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、双十八烷基醇季戊四醇二亚磷酸酯、双(3,5-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或两种以上。进一步地，所述真空脱挥装置的真空度为0.01-0.1MPa。相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术的失重喂料装置用于将基体树脂按一定的速度加入双螺杆反应装置中；接枝助剂注入装置用于将含有引发剂和接枝单体的溶剂按预设速度注入到双螺杆反应装置中；反应终止剂注入装置用于将链转移剂或自由基猝灭剂注入双螺杆反应装置中，用于使接枝反应中各活性点失去活性，避免副反应向不可控发展；真空脱挥装置用于去除溶剂和未反应的接枝助剂。它通过中和和控制交联副反应，能有效减少聚合物在接枝过程中产生交联副产物，从而生产出晶点少，接枝率高、黑黄点少的聚乙烯接枝马来酸酐产品。2、本专利技术反应区内采用螺杆组件，在高温剪切作用下，使预混料产生一定降解。高温高剪切作用下，聚合物熔体在自由基作用下会产生一定的降解，产生一些短链的高聚物自由基和接枝反应中接枝物的活性点发生耦合终止，避免和减少接枝物活性点相互耦合产生交联物。从而使聚乙烯接枝马来酸酐产品的晶点减少。3、本专利技术的使用方法的反应终止剂的注入可以将反应区产生的大量活性基团的活性猝灭，避免副反应向不可控发展，反应区活性自由基包括聚合物熔体主链自由基、单体自由基、引发剂分解产生自由基、聚合物熔体降解产生的短链自由基、接枝物自由基等，通过中和和控制交联副反应，能有效减少聚合物在接枝过程中产生交联副产物，从而生产出晶点少，接枝率高、黑黄点少的聚乙烯接枝马来酸酐产品。附图说明图1为少晶点接枝反应装置的结构示意图。图中：10、失重喂料装置；20、双螺杆反应装置；21、熔融区；22、反应区；221、助剂进料口；23、反应终止区；231、终止剂进料口；24、脱挥区；30、真空脱挥装置；40、接枝助剂注入装置；50、反应终止剂注入装置。具体实施例方式下面，结合附图以及具体实施例方式，对本专利技术做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。除特殊说明的之外，本实施例中所采用到的材料及设备均可从市场购得。一种少晶点接枝反应装置，包括失重喂料装置、双螺杆反应装置、真空脱挥装置、接枝助剂注入装置和反应终止剂注入装置；所述双本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种少晶点接枝反应装置，其特征在于，包括失重喂料装置、双螺杆反应装置、真空脱挥装置、接枝助剂注入装置和反应终止剂注入装置；所述双螺杆反应装置包括沿原料输送方向依次设置的熔融区、反应区、反应终止区和脱挥区；所述反应区设有助剂进料口，所述反应终止区设有终止剂进料口；所述失重喂料装置、双螺杆反应装置和真空脱挥装置沿出料方向依次连通；所述接枝助剂注入装置的出料端与所述助剂进料口连通，所述反应终止剂注入装置的出料端与所述终止剂进料口连通。

【技术特征摘要】
1.一种少晶点接枝反应装置，其特征在于，包括失重喂料装置、双螺杆反应装置、真空脱挥装置、接枝助剂注入装置和反应终止剂注入装置；所述双螺杆反应装置包括沿原料输送方向依次设置的熔融区、反应区、反应终止区和脱挥区；所述反应区设有助剂进料口，所述反应终止区设有终止剂进料口；所述失重喂料装置、双螺杆反应装置和真空脱挥装置沿出料方向依次连通；所述接枝助剂注入装置的出料端与所述助剂进料口连通，所述反应终止剂注入装置的出料端与所述终止剂进料口连通。2.如权利要求1所述的少晶点接枝反应装置，其特征在于，所述双螺杆反应装置的长径比为38-48:1，螺杆直径为35-95mm，螺杆的温度为190-300℃，螺杆的转速为300-800rpm，熔融区的温度为190-210℃，反应区的温度为250-300℃，反应终止区和脱挥区的温度均为190-210℃。3.如权利要求1所述的少晶点接枝反应装置，其特征在于，所述接枝助剂注入装置为液体计量泵；所述反应终止剂注入装置为液体计量泵。4.如权利要求1所述的少晶点接枝反应装置，其特征在于，所述双螺杆反应装置中沿原料输送方向依次设有十二个加热区，其中，所述助剂进料口设置于第五加热区，所述终止剂进料口设置于第九加热区。5.如权利要求1-4任意一项所述的少晶点接枝反应装置的使用方法，其特征在于，包括：喂料步骤：通过失重喂料装置将预混料加入双螺杆反应装置的熔融区，控制预混料的喂料速度；熔融步骤：预混料在双螺杆反应装置的熔融区中融熔成聚合物熔体，然后进入反应区中；接枝助剂注入步骤：通过接枝助剂注入装置将接枝助剂注入到双螺杆反应装置的反应区中，接枝助剂与聚合物熔体在反应区中进行接枝反应，形成第一接枝反应混合物，然后进入反应终止区；反应终止剂注入步骤：通过反应终止剂注入装置将反应终止剂注入到双螺杆反应装置的反应终止区，反应终止剂使第一接枝反应混...

【专利技术属性】
技术研发人员：王明辉，麦堪成，唐舫成，汪加胜，
申请(专利权)人：中山大学，广州鹿山新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44