一种苯并咪唑硫酸盐的制备、结构及荧光性质制造技术

本发明专利技术公开了一种苯并咪唑硫酸盐的制备、制备方法、结构及荧光性质。苯并咪唑硫酸盐的化学式为C26H24N4O5S。具体方法如下：将2‑苯基苯并咪唑（PBI）溶于甲醇水溶液中，并滴加适量硫酸。然后加热一定时间后缓慢降至室温，冷却析出晶体。本发明专利技术的化合物是经过分子自组装而成的单晶化合物。所述化合物易于制备，稳定性好，结晶度高。该化合物在分子发光等领域有非常好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种苯并咪唑硫酸盐的制备、结构及荧光性质
本专利技术属于有机化学、晶体学及光学领域，涉及有机盐类化合物的合成及晶态结构表征。
技术介绍
苯并咪唑类化合物结构中含有两个氮原子，易产生多种非共价键相互作用，如氢键、与金属离子配位和π⋯π作用等。因此，咪唑类衍生物在分子识别方面具有广阔的发展潜力。此外，苯并咪唑类化合物及其某些金属配合物具有杀菌、抗癌等活性，在制药、纺织、杀菌剂等领域应用广泛（M.Hranjec,G.Pavlović,G.Karminski-Zamola,Spectroscopiccharacterization,crystalstructuredeterminationandinteractionwithDNAofnovelcyanosubstitutedbenzimidazolederivative,StructuralChemistry,18(2007)943-949）。研究表明，具有共轭体母体的有机化合物具有很多重要的性质和用途，尤其是光学性能颇为优良，经引起人们的极大兴趣和关注。其共轭体系结构多样性，其光学性质表现的较为灵活和多样。由于其具有特殊的结构、生理活性和反应活性等。几十年来苯并咪唑及其衍生物的合成和应用研究从未间断，至今仍十分活跃。设计更加新颖的苯并咪唑类化合物，并扩展其功能，不仅挖掘了有机盐类的价值，对于光学的发展起到了推动作用。
技术实现思路
本专利技术提供一种苯并咪唑硫酸盐的制备及制备方法。本专利技术达到了减少原料用量、缩短反应时间、提高反应产率、简化实验操作和绿色合成的目的。本专利技术提供一种苯并咪唑硫酸盐，分子式为C28H24SN4O5，化学式为[HPBI]22+SO42–。本专利技术提供的苯并咪唑硫酸盐主要采取以下技术方案：将2-苯基苯并咪唑（PBI）加入甲醇水溶液中并在一定温度下加热使其溶解，滴加适量的酸，加热一定时间后缓慢降至室温，冷却析出晶体。将得到的晶体通过单晶X射线衍射方法测量，并在PC机上用SHELX程序包解析确定其晶体结构(图1-图4)。并检测了此化合物的荧光光谱图（图5）。附图说明图1、本专利技术的苯并咪唑硫酸盐的晶体结构图。图2、本专利技术的苯并咪唑硫酸盐的一维结构图。图3、本专利技术的苯并咪唑硫酸盐的二维结构图。图4、本专利技术的苯并咪唑硫酸盐的堆积结构图。图5、本专利技术的苯并咪唑硫酸盐的固态荧光光谱图。具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细的说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。本专利技术的目的在于提供一种苯并咪唑硫酸盐及其制备方法，其分子式为C28H24SN4O5，化学式为[HPBI]22+SO42–。为实现上述目的，将2-苯基苯并咪唑（PBI）加入甲醇水溶液中并滴加适量的酸。在一定温度下加热，加热一定时间后缓慢降至室温，冷却析出黄色晶体。所述的化合物为单斜晶系，P21/n空间群。晶胞参数a=12.9336(13)Å，b=13.2961(13)Å，c=14.1890(14)Å，a=90°，β=91.664(2)°，γ=90°，V=2439.0(4)Å3。本专利技术的具体步骤为实施例1将0.097g(0.5mmol)2-苯基苯并咪唑（PBI）加入甲醇水溶液中加热使其溶解，滴加0.028mL(0.5mmol)浓硫酸。在磁力搅拌器中加热60度，加热0.5小时后缓慢降至室温，冷却析出黄色块状晶体。实施例2将0.097g(0.5mmol)2-苯基苯并咪唑（PBI）加入甲醇水溶液中加热使其溶解，滴加0.28mL(0.5mmol)浓硫酸。最后，在磁力搅拌器中加热80度，加热5分钟后缓慢降至室温，冷却析出黄色块状晶体。实施例3将0.194g(1mmol)2-苯基苯并咪唑（PBI）加入甲醇水溶液中加热使其溶解，滴加0.028mL(0.5mmol)浓硫酸。最后，在磁力搅拌器中加热20度，加热15分钟后缓慢降至室温，冷却析出黄色块状晶体。图1是由单晶衍射法得到的苯并咪唑硫酸盐的晶体结构图。在不对称单元中有一个SO42-，三个质子化的2-苯基苯并咪唑，一个游离水分子和一个无序2-苯基苯并咪唑分子。图2是苯并咪唑硫酸盐沿晶体轴a轴向外延伸的一维链状结构图。如图所示，每一个相邻的SO42-通过游离的水分子首尾相连形成的沿晶体轴a轴向外延伸的一维链状结构图。图3是苯并咪唑硫酸盐的二维结构图。如图3所示，不对称单元通过N–H⋯O和O–H⋯O,C–H⋯O键生成的二维图。图4是苯并咪唑硫酸盐的堆积结构图。如图4所示，二维层进一步通过C–H⋯π和π⋯π堆积形成的三维堆积结构。图5是苯并咪唑硫酸盐的荧光光谱图。如图5所示，在室温下，固态样品在270nm处激发,其发射波长为434nm。以上所述实施例仅表达了本专利技术的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本专利技术专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯并咪唑硫酸盐，其特征在于：所述化合物的分子式为 C26H24N4O5S，结构式为

【技术特征摘要】
1.一种苯并咪唑硫酸盐，其特征在于：所述化合物的分子式为C26H24N4O5S，结构式为。2.根据权利要求书1所述的苯并咪唑硫酸盐，其特征在于所述化合物的合成步骤为：将一定比例2-苯基苯并咪唑和一定比例酸溶于适量甲醇水溶液中，然后在适当温度下加热完成后缓慢降至室温、过滤、静置，得到黄色块状晶体。制备出的结晶固体通过单晶X-射线衍射确定其晶体结构。3.根据权利要求书2所述的苯并咪唑硫酸盐，其特征在于所述的化合物为单斜晶系，P21/n空间群。晶胞参数a=12.93...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪永涛，吕林芮，汤桂梅，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东,37