一种2‑乙酰肟基‑9,9‑二乙基芴的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种2‑乙酰肟基‑9,9‑二乙基芴的制备方法，将芴和溴乙烷在三乙胺和二氯甲烷的存在下，在5～15℃下反应制得化合物1，将化合物1和乙酰氯在二氯甲烷和三氯化铝的存在下，在‑5～5℃下反应制得化合物2，将化合物2和盐酸羟胺在甲醇的存在下，回流反应制得所述的2‑乙酰肟基‑9,9‑二乙基芴。本发明专利技术通过对合成路线及工艺条件等的优化，使得2‑乙酰肟基‑9,9‑二乙基芴的收率和纯度高，适合工业化生产，且适合用作电脑、手机等电子设备的芯片中的光引发剂。

【技术实现步骤摘要】
一种2-乙酰肟基-9,9-二乙基芴的制备方法
本专利技术涉及一种2-乙酰肟基-9,9-二乙基芴的制备方法。
技术介绍
在US4255513中，公开一种肟酯化合物。US4202697公开丙烯酰氨基-取代的肟酯。在DerwentNo.95-234519/31(＝JP7-140658A)，Bull.Chem.Soc.Jpn.1969，42(10)，2981-3，Bull.Chem.Soc.Jpn.1975，48(8)，2393-4，ChemicalAbstractNo.115：115174(＝Han′gukSomyuKonghakhoechi1990，27(9)，672-85)，Macromolecules，1991，24(15)，4322-7andEuropeanPolymerJournal，1970，933-943中描述了某种醛肟酯化合物。在US4590145和DerwentNo.86-073545/11(＝JP61-24558-A)中公开了几种二苯酮肟酯化合物。在Glas.Hem.Drus.Beograd1981，46(6)，215-30(＝ChemicalAbstractNo.96本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑乙酰肟基‑9,9‑二乙基芴的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：步骤(1)、将芴和溴乙烷在三乙胺和二氯甲烷的存在下，在5～15℃下反应制得化合物1，所述的化合物1的结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种2-乙酰肟基-9,9-二乙基芴的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：步骤(1)、将芴和溴乙烷在三乙胺和二氯甲烷的存在下，在5～15℃下反应制得化合物1，所述的化合物1的结构式为：步骤(2)、将步骤(1)制得的化合物1和乙酰氯在二氯甲烷和三氯化铝的存在下，在-5～5℃下反应制得化合物2，所述的化合物2的结构式为：步骤(3)、将步骤(2)制得的化合物2和盐酸羟胺在甲醇的存在下，回流反应制得所述的2-乙酰肟基-9,9-二乙基芴，所述的2-乙酰肟基-9,9-二乙基芴的结构式为：2.根据权利要求1所述的2-乙酰肟基-9,9-二乙基芴的制备方法，其特征在于：所述的芴和溴乙烷的投料摩尔比为1:2～2.5。3.根据权利要求1所述的2-乙酰肟基-9,9-二乙基芴的制备方法，其特征在于：所述的芴、所述的三乙胺和所述的二氯甲烷的投料质量比为1:1.2～1.5:1.5～2.0。4.根据权利要求1所述的2-乙酰肟基-9,9-二乙基芴的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)的具体制备方法为：将所述的芴、所述的三乙胺和所述的二氯甲烷加入反应釜中，在搅拌的条件下，在-5～5℃下滴加所述的溴乙烷，滴加完毕后在5～15℃下反应3～5h，然后过滤除去固体，液体经蒸出二氯甲烷后，再加入乙醇溶解，然后经冷冻结晶、过滤、烘干得到所述的化合物1。5.根据权利要求1所述的2-乙酰肟基-9,9-二乙基芴的制备方法，其特征在于：所述的化合物1和所述的乙酰氯的...

【专利技术属性】
技术研发人员：计建明，钱炜雯，
申请(专利权)人：吴赣药业苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32