声处理用于尿素或三聚氰胺合成方法技术

用于尿素或三聚氰胺合成的方法及相应的反应器，包括对所述化学反应器内的反应液体物质或两相混合物的至少一部分进行声处理。

Sound treatment for the synthesis of urea or melamine

A method for the synthesis of urea or melamine, and a corresponding reactor, including acoustic treatment of at least one part of a reaction liquid substance or a two-phase mixture in the chemical reactor.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】声处理用于尿素或三聚氰胺合成方法
本专利技术涉及用于尿素或三聚氰胺合成的化学反应器和方法领域。
技术介绍
本专利技术涉及的由氨(NH3)和二氧化碳(CO2)合成尿素的方法和相关设备以及由尿素合成三聚氰胺的方法已经在文献中有描述。例如，在乌尔曼工业化学百科全书(Ullmann’sEncyclopediaofIndustrialChemistry)，德国化学学会出版社林格(Wiley-VCHVerlag)A27卷中记载了用于尿素合成的方法和设备；在乌尔曼工业化学百科全书第6版，第21卷，205页中记载了三聚氰胺合成的方法和设备。通常三聚氰胺设备与尿素设备结合，因为三聚氰胺的合成产生了含有氨和二氧化碳的气流(废气)，可以再次用作生产尿素的反应物。WO01/30748和WO2005/102992中也描述了尿素的制备。上述尿素和三聚氰胺合成方法目前仍然是研究对象，研究人员正在努力对其进行改进。尿素的合成是在基本上非均相气/液体系的尿素反应器中进行。气相主要含有游离的二氧化碳和氨；液相含有NH3、氨基甲酸酯、碳酸氢盐、尿素和水。反应物从气相逐渐转移到液相，其中CO2与NH3反应，生成氨基甲酸酯，然后生成尿素和水，在两相之间连续交换CO2和NH3。众所周知，尿素的形成涉及以下现象：在含气泡的蒸气与液体之间、气/液界面处发生的传质过程，生成氨基甲酸酯并产生热量；从气/液界面向气/液乳液的传热和传质，以及从气/液乳液向液体的传热和传质，在此过程中氨基甲酸酯转化成尿素。因此，尿素反应器旨在获得良好的传质传热，尤其是在气/液界面处。在现有技术中，为了满足这一要求，故意在反应器中停留一定时间，以使气相转移到液相的量最大化，从而使反应器出口处的含有NH3和CO2的蒸气量最少。然而申请人发现，由于传热传质的限制，这些不利的蒸气总是存在于离开反应器的流体中，使反应减慢。在尿素合成过程中遇到的另一个问题在于二氧化碳在水中的溶解度比在氨和尿素中低。为了克服这一缺陷，在现有技术中，使用的NH3过量于CO2，即NH3与CO2的比率明显大于2:1的化学计量比，例如3:1或更大的比率。此外，已知每个单一通道的转化率低，这导致从初始的直通式工艺到目前的汽提工艺的转变，汽提工艺包括中压和低压回收段，然而这一过程相当复杂而且费用昂贵。汽提设备通常包括合成段，所述合成段包括反应器、汽提塔、冷凝器和洗涤器。所述装置在高压和高温下使用腐蚀性流体操作，因此需要昂贵的材料和建设方案。换句话说，由于反应器内的转化率低，需要在反应器的下游引入其它装置(例如汽提塔和冷凝器)，而这些装置很昂贵。三聚氰胺的合成在液相和气/液界面处混合过程中具有类似的传质传热问题。三聚氰胺设备包括第一合成反应器(也称为初级反应器或三聚氰胺反应器)和第二汽提反应器。初级反应器进行液态尿素至三聚氰胺的吸热转化；所述初级反应器的流出物被引导至次级反应器，在次级反应器中经历使用气态氨进行汽提的过程。初级反应器是具有内部再循环的反应器，通常包括围绕壳体布置成环形形式的加热束；尿素进料的外部流体和来自加热束区域的再循环流在壳体内汇集。US6815545和US7041822分别公开了用于初级三聚氰胺反应器和次级三聚氰胺反应器的现有技术的典型配置。WO2011/161215公开了一种组合式反应器，在一个加压体中结合了初级反应器、次级反应器和洗涤器的功能。KR20090029375公开了用于由邻二甲苯和碱金属催化剂制备5-正-苯甲基戊烯的声处理系统。
技术实现思路
本专利技术的目的是改进尿素和三聚氰胺合成的方法和装置。特别地，本专利技术的目的是克服上述问题和技术障碍。形成本专利技术基础的思想是在尿素和三聚氰胺合成的方法和装置中使用声处理技术。术语“声处理(sonication)”表示对反应器内的液体或两相混合物(液相和气相)的至少一部分暴露于声波。因此，本专利技术的目的通过根据权利要求1的方法来实现。本专利技术的另一方面涉及一种反应器，所述反应器被设计为将声处理应用于尿素或三聚氰胺的合成反应。所述反应器优选为非催化反应器。本专利技术优选使用频率范围为1kHz-1MHz的声波进行声处理，尽管可以使用具有更高频率的声波。优选地，声处理在超声频率下进行，例如至少20kHz或更高的频率；优选频率范围为20kHz-1MHz，更优选20kHz-100kHz，甚至还优选20kHz-40kHz。所述声处理优选使用一个或多个声波源，所述声波源是电源或机械源。电源例如包括有源元件，例如探针或膜，其在预定的频率下振动，并且将振动传送到周围液体，并以声波的形式在液体内传播。机械源根据空化原理运行，通常使用能够在液体中引起空化现象的专用转子。机械源被设计用于处理较大体积的液体。由于声波的传播会出现衰减现象，所以优选地，声处理在小体积范围内进行，例如在声处理室内进行。有利地，所述声处理室具有比反应器体积明显更小的体积。在小尺寸的室内进行所述处理的一个优点是，对于同样的处理效率，降低声波发生器的功率，从而降低了成本。在具有声处理室的反应器中，声波源被容纳在所述声处理室内，或者可选的，所述声波源直接与所述声处理室连通。为了处理所有液体，方便的做法是将所有液体循环或再循环通过所述声处理室。在优选实施例中，例如，所述声处理室由与反应器壳体同轴的垂直轴柱形壁限定。更有利的是，所述声处理室底部和顶部都开口，从而允许液相(或两相)在声处理室内部和周围区域之间连续循环运动。液相通过两个开口端部之一(例如底端)进入，并从相对的另一端部(例如顶端)离开。流经所述声处理室时，液体受到声波的作用，并进行所需的声处理。尽管声波发生器和相应的声处理室的尺寸较小，但是通过再循环，所有的液体逐渐被声波作用。声处理室内的声处理在再循环反应器中得到了促进。尽管声波位于反应器的相对小区域中，由于再循环，实际上更容易使所有的液体进行声处理。本专利技术适用于尿素再循环反应器和三聚氰胺再循环反应器。特别地，优选的应用涉及三聚氰胺再循环反应器，其已经包括限定反应区的内壳和同轴且同心的再循环区。为了实施本专利技术，可以改进这些反应器，例如在由内壳限定的区域中布置一个或多个声波发生器。在直通式反应器中，其通常小于再循环反应器，声处理可以应用于整个反应器容积，即在这些情况下，声处理体积等于反应器的总容积。在直通式反应器中，声波的声波源装置的基座优选位于入口处或其附近。在开放体积中应用声处理，在声波仪的指定影响范围内，声处理效果更好。本专利技术的另一方面在于提供至少一个能够引起液体运动并将其转移到声波仪的影响范围内的机械搅拌器。以这种方式抵消了声波的衰减现象，使声处理更加均匀。机械搅拌构成了优选的特性，但并不是不可缺少的。在一些实施例中，例如在三聚氰胺反应器内，由于密度差异而发生所需的循环，这也是由于在声处理室内发生反应之后形成气泡。申请人发现，声处理的应用对于尿素和三聚氰胺的合成反应特别有利，能提高其转化效率。本专利技术的优点基本上包括如下几点：在两相系统中，气/液相之间的界面更大；转化率更高；化学反应加速，反应时间减少；反应副产物减少。不受理论的约束，申请人认为这种有益效果是由于声波引起的空化现象(声波空化)。术语“空化(cavitation)”表示气泡的形成，该气泡在液相中破裂，在局部(在非常小的体积内)产生非常高本文档来自技高网...

【技术保护点】
在化学反应器内由氨和二氧化碳合成尿素的方法，或由尿素合成三聚氰胺的方法，所述方法的特征在于，包括对所述化学反应器内的反应液体或两相混合物的至少一部分进行声处理。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.03.30 EP 15161665.31.在化学反应器内由氨和二氧化碳合成尿素的方法，或由尿素合成三聚氰胺的方法，所述方法的特征在于，包括对所述化学反应器内的反应液体或两相混合物的至少一部分进行声处理。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述声波的频率范围为1kHz-1MHz。3.根据权利要求2所述的方法，其中所述声波的频率等于或大于20kHz，优选为20-40kHz。4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，所述声波由一个或多个电源或机械源产生。5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述声处理在所述化学反应器内部的声处理区(5)中进行。6.根据权利要求5所述的方法，包括使液相或液/气相循环通过至少一个反应区(5)和再循环区(12)，所述反应区(5)和再循环区(12)在所述反应器(1)内同轴且同心布置，其中所述声处理在所述反应区和再循环区两者中的至少其中之一内进行。7.根据权利要求6所述的方法，对于合成三聚氰胺，其中反应区(5)是初级反应区，供给有尿素熔体(10)。8.一种用于合成尿素或三聚氰胺的非催化反应器，其特征在于，所述非催化反应器包括至少一个声处理的声波源(6)。9.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：恩里科·里奇，
申请(专利权)人：卡萨勒有限公司，
类型：发明
国别省市：瑞士,CH