一种测定金矿中砷含量的方法技术

本发明专利技术属于分析化学技术领域，具体涉及一种测定金矿中砷含量的方法，该方法将金矿样品经过过氧化钠和碳酸钠熔融，水提取，溶液用硫酸酸化，用碘化钾还原，用酒石酸钠络合铅、锡、锌等元素，再用碘标准溶液滴定砷含量；本方法采用硫代硫酸钠代替了三氧化二砷标定，且实验过程不涉及有毒有害药品，即安全又环保，解决了金矿中砷量测定使用有毒有害物质污染环境的问题，也解决了由于有毒药品受管控无法进行测试分析的难题；该方法准确度高，测定范围宽，适合大批量样品的测试分析，可广泛应用于金矿测试分析领域。

A method for the determination of arsenic in gold deposits

The invention belongs to the technical field of analytical chemistry, in particular relates to a method for the determination of arsenic content in gold ore, the gold sample after sodium peroxide and sodium carbonate melt, water extraction solution with sulfuric acid, potassium iodide for reduction with sodium tartrate complex of lead, tin, zinc, iodine standard solution and titration of arsenic content; this method using sodium thiosulfate instead of arsenic trioxide calibration, and the experimental process does not involve toxic drugs, namely, safety and environmental protection, solve the use of toxic and harmful substances polluting the environment problem of the determination of arsenic content in gold, also solves the problem of unable to control toxic drugs by analysis of the test; the method has high accuracy and determination a wide range of analysis, suitable for large batch sample testing, which can be widely used in the field test and analysis of gold.

【技术实现步骤摘要】
一种测定金矿中砷含量的方法
本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种测定金矿中砷含量的方法。
技术介绍
砷是一种有毒有害的元素，它在自然界中富集，在工业生产中含砷废水的排放会对环境造成严重污染，特别是在金属冶炼方面，砷会腐蚀钢炉及管道，因此，准确测定矿石中的砷含量对环境以及行业的发展至关重要。目前，金矿中测定砷的常用方法有：分光光度法、卑磷酸盐滴定法和碘量法等；其中DDTC-Ag盐分光光度法在测定分析砷含量方面已得到推广，但该方法需使用有害的三氯甲烷试剂，严重污染环境，且影响工作人员身体健康，测定范围较窄；卑磷酸盐滴定法在测定过程中使用了亚砷酸钠与三氧化二砷剧毒试剂，会对环境造成严重污染，且该试剂属于易制毒药品，根据2017年新颁布的《中华人民共和国禁毒法》规定，该试剂受管制，因此限制了该方法的实施与推广；碘量法中由于使用毒性较大的苯试剂进行实验，既不安全又不环保，因此该方法不利于在实际应用中推广；综上所述，由于测定金矿中砷含量方法中所使用的试剂带来的安全和环保问题，严重影响了金矿中砷含量测定分析方法的应用与推广。
技术实现思路
为了克服上述问题，本专利技术提供了一种测定金矿中砷含量的方法，该方法避免了有毒有害试剂的使用，既安全又环保，且该方法操作简单，测定范围宽，测量结果准确，适合大批量样品的测试分析，可广泛应用于金矿中砷含量的测试分析领域。一种测定金矿中砷含量的方法，具体步骤如下：步骤一、将粒度为0.038～0.074mm的金矿经粉碎、烘干后准确称取0.5000～1.0000g样品放到镍坩埚中，再加入4～6g过氧化钠-碳酸钠混合溶剂，搅拌均匀；步骤二、将镍坩埚置于温度为650～700℃的马弗炉中熔融5～10min；步骤三、从马弗炉中取出镍坩埚，放置10分钟后，将整个镍坩埚放入盛有沸水的250mL烧杯中，然后盖上烧杯表面皿，加热煮沸10分钟后用水将镍坩埚内的物质吹洗到烧杯中，取出镍坩埚；步骤四、向上述烧杯内加入1～3mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，煮沸10分钟后，冷却至室温，再将烧杯内的物质转移至100mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清；步骤五、移取25.00ml上述比色管中澄清后的清液于500mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加入1滴浓度为1g/L的酚酞指示剂，用(1+1)硫酸中和溶液至无色再过量5mL；步骤六、向锥形瓶中加入2～5mL浓度为500g/L的碘化钾溶液，加热煮沸至溶液呈浅黄色为止，取下，使用流水冲洗锥形瓶外表面进行冷却；步骤七、向锥形瓶中加入25mL浓度为200g/L的酒石酸钠溶液，加水稀释至120mL，加入3～5mL浓度为5g/L的淀粉溶液，再滴加浓度为0.01mol/L的硫代硫酸钠标准溶液至蓝色褪去；步骤八、用(1+1)氨水中和溶液呈红色后，滴加(1+1)硫酸至红色消失，再过量2～3滴，使溶液呈酸性，冷却至室温；步骤九、加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，用碘标准溶液滴定至蓝色出现即为终点，记录滴定体积；步骤十、按照步骤一到步骤九进行没有加入金矿样品的空白试验；步骤十一、按以下公式计算砷的质量分数：式中：ωAs———砷的质量分数，％；V1——滴定试样溶液消耗碘标准溶液的体积，mL；V0——滴定试样空白溶液消耗碘标准溶液的体积，mL；f——碘标准溶液的因子，g/mL；其中MAs——砷的摩尔质量，g/mol；V2——分取比色管中试样溶液的体积，mL；V3——比色管中试样溶液的总体积，mL；m——称取试样的质量g；——碘标准溶液的浓度，mol/L；分析结果表示至小数点后两位。所述的步骤一中过氧化钠-碳酸钠混合溶剂为过氧化钠与碳酸钠按照2:1的比例混合而成。所述的步骤七中：硫代硫酸钠标准溶液的配制：称取2.6g硫代硫酸钠(Na2S2O3﹒5H20)，加0.2g无水碳酸钠，共同溶于1000mL水中，煮沸10min后冷却，放置两周后过滤得到浓度为0.01mol/L硫代硫酸钠溶液；硫代硫酸钠标准溶液的标定：称取0.018g于120℃±2℃条件下干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入25mL水，再加2g碘化钾及20mL(1+5)硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min；再加150mL温度为15℃～20℃的水，用配制好的浓度为0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加4mL浓度为5g/L淀粉溶液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验；硫代硫酸钠标准溶液的浓度[c(Na2S2O3)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：式中：m—重铬酸钾的质量，g；V1—硫代硫酸钠溶液的体积，mL；V2—空白试验硫代硫酸钠溶液的体积，mL；M—重铬酸钾的摩尔质量，所述的步骤九中：碘标准溶液的配制：称取1.3g碘片及3.5g碘化钾，溶于100mL水中，置于棕色瓶中，放置2天，稀释至1000mL，摇匀；碘标准溶液的标定：量取35.00～40.00mL上述配制好的碘标准溶液，置于碘量瓶中，加150mL温度为15℃～20℃的水，加5mL浓度为0.1mol/L盐酸，用浓度为0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加4mL浓度为5g/L淀粉溶液，继续滴定至溶液中蓝色消失；同时用水做消耗碘的空白试验：取250mL温度为15℃～20℃的水，加0.05mL～0.20mL配制好的碘标准溶液及4mL浓度为5g/L淀粉溶液，用浓度为0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色消失；碘化钾标准溶液的浓度数值以摩尔每升(mol/L)表示，按以下公式计算：式中：V1—硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V2—空白试验硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；c1—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V3—碘标准溶液的体积，mL；V4—空白试验中加入的碘标准溶液的体积，mL。本专利技术的有益效果：金矿样品经过过氧化钠和碳酸钠熔融，水提取，溶液用硫酸酸化，用碘化钾还原，用酒石酸钠络合铅、锡、锌等元素，再用碘标准溶液滴定砷含量；本方法采用硫代硫酸钠代替了三氧化二砷标定，且实验过程不涉及有毒有害药品，即安全又环保，解决了金矿中砷量测定使用有毒有害物质污染环境的问题，也解决了由于有毒药品受管控无法进行测试分析的难题；该方法准确度高，测定范围宽，适合大批量样品的测试分析，可广泛应用于金矿测试分析领域。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步的描述。硫代硫酸钠标准溶液的配制：称取2.6g硫代硫酸钠(Na2S2O3﹒5H20)，加0.2g无水碳酸钠，共同溶于1000mL水中，煮沸10min后冷却，放置两周后过滤得到浓度为0.01mol/L硫代硫酸钠溶液；硫代硫酸钠标准溶液的标定：称取0.018g于120℃±2℃条件下干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入25mL水，再加2g碘化钾及20mL(1+5)硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min；再加150mL温度为15℃～20℃的水，用配制好的浓度为0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加4mL浓度为5g/L淀粉溶液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验；硫代硫酸钠标准溶液的浓度[c(Na2S2O3)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：式中：m—重铬酸钾的质量，g；V1—硫代硫酸钠溶液的体积，mL；V2—空白试验硫代硫酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定金矿中砷含量的方法，具体步骤如下：步骤一、将粒度为0.038～0.074mm的金矿经粉碎、烘干后准确称取0.5000～1.0000g样品放到镍坩埚中，再加入4～6g过氧化钠‑碳酸钠混合溶剂，搅拌均匀；步骤二、将镍坩埚置于温度为650～700℃的马弗炉中熔融5～10min；步骤三、从马弗炉中取出镍坩埚，放置10分钟后，将整个镍坩埚放入盛有沸水的250mL烧杯中，然后盖上烧杯表面皿，加热煮沸10分钟后用水将镍坩埚内的物质吹洗到烧杯中，取出镍坩埚；步骤四、向上述烧杯内加入1～3mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，煮沸10分钟后，冷却至室温，再将烧杯内的物质转移至100mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清；步骤五、移取25.00ml上述比色管中澄清后的清液于500mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加入1滴浓度为1g/L的酚酞指示剂，用(1+1)硫酸中和溶液至无色再过量5mL；步骤六、向锥形瓶中加入2～5mL浓度为500g/L的碘化钾溶液，加热煮沸至溶液呈浅黄色为止，取下，冷却至室温；步骤七、向锥形瓶中加入25mL浓度为200g/L的酒石酸钠溶液，加水稀释至120mL，加入3～5mL浓度为5g/L的淀粉溶液，再滴加浓度为0.01mol/L的硫代硫酸钠标准溶液至蓝色褪去；步骤八、用(1+1)氨水中和溶液呈红色后，滴加(1+1)硫酸至红色消失，再过量2～3滴，使溶液呈酸性，冷却至室温；步骤九、加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，用碘标准溶液滴定至蓝色出现即为终点，记录滴定体积；步骤十、按照步骤一到步骤九进行没有加入金矿样品的空白试验；步骤十一、按以下公式计算砷的质量分数：...

【技术特征摘要】
1.一种测定金矿中砷含量的方法，具体步骤如下：步骤一、将粒度为0.038～0.074mm的金矿经粉碎、烘干后准确称取0.5000～1.0000g样品放到镍坩埚中，再加入4～6g过氧化钠-碳酸钠混合溶剂，搅拌均匀；步骤二、将镍坩埚置于温度为650～700℃的马弗炉中熔融5～10min；步骤三、从马弗炉中取出镍坩埚，放置10分钟后，将整个镍坩埚放入盛有沸水的250mL烧杯中，然后盖上烧杯表面皿，加热煮沸10分钟后用水将镍坩埚内的物质吹洗到烧杯中，取出镍坩埚；步骤四、向上述烧杯内加入1～3mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，煮沸10分钟后，冷却至室温，再将烧杯内的物质转移至100mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清；步骤五、移取25.00ml上述比色管中澄清后的清液于500mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加入1滴浓度为1g/L的酚酞指示剂，用(1+1)硫酸中和溶液至无色再过量5mL；步骤六、向锥形瓶中加入2～5mL浓度为500g/L的碘化钾溶液，加热煮沸至溶液呈浅黄色为止，取下，冷却至室温；步骤七、向锥形瓶中加入25mL浓度为200g/L的酒石酸钠溶液，加水稀释至120mL，加入3～5mL浓度为5g/L的淀粉溶液，再滴加浓度为0.01mol/L的硫代硫酸钠标准溶液至蓝色褪去；步骤八、用(1+1)氨水中和溶液呈红色后，滴加(1+1)硫酸至红色消失，再过量2～3滴，使溶液呈酸性，冷却至室温；步骤九、加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，用碘标准溶液滴定至蓝色出现即为终点，记录滴定体积；步骤十、按照步骤一到步骤九进行没有加入金矿样品的空白试验；步骤十一、按以下公式计算砷的质量分数：式中：ωAs———砷的质量分数，％；V1——滴定试样溶液消耗碘标准溶液的体积，mL；V0——滴定试样空白溶液消耗碘标准溶液的体积，mL；f——碘标准溶液的因子，g/mL；其中MAs——砷的摩尔质量，g/mol；V2——分取比色管中试样溶液的体积，mL；V3——比色管中试样溶液的总体积，mL；m——称取试样的质量g；——碘标准溶液的浓度，mol/L；分析结果表示至小数点后两位。2.根据权利要求1所述的一种测定金矿中砷含量的方法，其特征在于所述的步骤一中过氧化钠-碳酸钠混合溶剂为过氧化钠与碳酸钠按照2:1的比...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏广东，刘正红，孟宪伟，洪博，杨凤萍，
申请(专利权)人：长春黄金研究院，
类型：发明
国别省市：吉林,22