镱激活的稀土长余辉磷光体制造技术

一种镱激活的稀土长余辉磷光体，其组成为：Ｙ↓［２］Ｏ↓［２］Ｓ∶Ｙｂ，Ｍｇ，Ｔｉ。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种长余辉磷光体，具体地说涉及一种镱离子激活的橙色发射稀土长余辉磷光体。本专利技术还涉及上述磷光体的制备方法。
技术介绍
稀土长余辉磷光体已见公开报道的激活离子主要有三价铈离子(Ce3+)、三价镨离子(Pr3+)、三价铕离子(Eu3+)和二价铕离子(Eu2+)、三价钐离子(Sm3+)和三价铥离子(Tm3+)。如Lindmayer等在专利US5043096中提供的掺二价铕离子的硫化钙，如Dillo等在《Phys.Status Solidi(a)》1997年第160卷第1期第255页上报道的掺三价镨离子的钛酸钙，如山家光男等在日文期刊《希土类》1999年第34期第226页上报道的掺三价铈离子的Ca2Al2SiO7，如村崎嘉典等在日文期刊《希土类》1999年第35期第41页上报道的掺三价铕的硫氧化钇，如雷炳富等在《高等学校化学学报》2003年第24卷第2期208页和第24卷第5期782页分别报道的掺三价钐离子和三价铥离子的硫氧化钇等。迄今为止，长余辉磷光体的激活离子尚未涉及到三价镱离子(Yb3+)。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种镱激活的稀土长余辉磷光体；本专利技术的另一目的是提供一种镱激活的稀土长余辉磷光体的制备方法。为实现上述目的，本专利技术提供的磷光体组成为Y2O2S∶Yb，Mg，Ti。该磷光体经可见光或紫外光照射，具有显著长余辉发射特性，可用于公共场所停电时，人群疏散安全出口的显示、消防通道的标志以及其它若干特定场合的警示等。本专利技术制备上述橙色发射稀土长余辉磷光体所用原料为氧化钇(Y2O3)和硫磺(S)，掺杂剂为碱式碳酸镁(Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O)和二氧化钛(TiO2)，助熔剂为碳酸钠(Na2CO3)，激活剂为氧化镱(Yb2O3)；活性碳为还原剂。本专利技术的反应机理及余辉产生原理 在上述荧光体(Y，Yb)2O2S中加入掺杂剂二价镁离子和四价钛离子。作为能量捕获剂，它们将捕集到的热能转移给激活离子镱(Yb3+)。磷光体Y2O2S∶Yb，Mg，Ti经可见光照射后，能量缓慢释放出来，便产生了橙色长余辉发射。磷光体的具体制备方法按重量比Y2O3∶S∶Na2CO3＝10∶3∶3，称取原料。按取代量称取Yb3+摩尔分数为0.08-0.02的Yb2O3，称取Mg2+摩尔分数为0.02-0.08的Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O和Ti4+摩尔分数为0.01的TiO2。在玛瑙乳钵中充分研混，装入底部预先放有约为所称取量1/2的硫磺的刚玉坩埚中，压实，将剩余约1/2称取量的硫磺均匀地铺撒在压实的混合物上面，用刚玉片将坩埚口盖严，然后将其放入到一个较大的氧化铝坩埚内，并在刚玉坩埚周围放入适量碳棒，其量可埋没小坩埚，再将大坩埚口用刚玉片盖严，置于高温炉内，加热到1000-1150℃，恒温5-6小时。高温出炉，冷却至室温。产物用50-70℃的2-5％热盐酸浸泡1.5-2小时。倾出清液后，沉淀用70-90℃的去离子水冲洗至中性，过滤，烘干，得白色粉末。经太阳光或紫外光照射后，磷光体呈现出强的橙色余辉发射。具体实施例方式实施例1称取氧化钇(Y2O3)11.30g，硫磺(S)3.40g，碱式碳酸镁(Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O)0.210g，二氧化钛(TiO2)0.04g，碳酸钠(Na2CO3)3.40g，氧化镱(Yb2O3)0.197g，在玛瑙乳钵中充分研混后，装入底部预先放有1.40g硫磺的刚玉坩埚中，压实，将剩余量的2.00g硫磺均匀地铺撒在压实的混合物上面，用平板刚玉片将坩埚口盖严，然后将其放入到一个较大的氧化铝坩埚内，把适量碳棒放在大坩埚中的刚玉坩埚周围，使刚玉坩埚下半部埋在碳棒中，用刚玉片盖严大坩埚口，置于高温炉内，加热到1000℃，恒温6小时。高温出炉，冷却至室温。产物用约50℃的5％热盐酸浸泡2小时。倾出清液后，沉淀用约70℃的去离子水冲洗至中性，过滤，约80℃烘干，得白色粉末。经XRD鉴定，产物为硫氧化钇(Y2O2S)，经太阳光或紫外光照射，磷光体呈现出强的橙色长余辉发射。实施例2称取氧化钇(Y2O3)11.30g，硫磺(S)3.40g，碱式碳酸镁(Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O)0.11g，二氧化钛(TiO2)0.04g，碳酸钠(Na2CO3)3.40g，氧化镱(Yb2O3)0.394g，在玛瑙乳钵中充分研混后，装入底部预先放有1.40g硫磺的刚玉坩埚中，压实，将剩余量的2.00g硫磺均匀地铺撒在压实的混合物上面，用平板刚玉片将坩埚口盖严，然后将其放入到一个较大的氧化铝坩埚内，把适量碳棒放在大坩埚中的刚玉坩埚周围，使刚玉坩埚下半部埋在碳棒中，用刚玉片盖严大坩埚口，置于高温炉内，加热到1050℃，恒温6小时。高温出炉，冷却至室温。产物用约50℃的5％热盐酸浸泡2小时。倾出清液后，沉淀用约70℃的去离子水冲洗至中性，过滤，约80℃烘干，得白色粉末。经XRD鉴定，产物为硫氧化钇(Y2O2S)，经太阳光或紫外光照射，磷光体呈现出强的橙色长余辉发射。实施例3称取氧化钇(Y2O3)11.30g，硫磺(S)3.40g，碱式碳酸镁(Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O)0.32g，二氧化钛(TiO2)0.04g，碳酸钠(Na2CO3)3.40g，氧化镱(Yb2O3)0.591g，在玛瑙乳钵中充分研混后，装入底部预先放有1.40g硫磺的刚玉坩埚中，压实，将剩余量的2.00g硫磺均匀地铺撒在压实的混合物上面，用平板刚玉片将坩埚口盖严，然后将其放入到一个较大的氧化铝坩埚内，把适量碳棒放在大坩埚中的刚玉坩埚周围，使刚玉坩埚下半部埋在碳棒中，用刚玉片盖严大坩埚口，置于高温炉内，加热到1150℃，恒温6小时。高温出炉，冷却至室温。产物用约50℃的5％热盐酸浸泡2小时。倾出清液后，沉淀用约70℃的去离子水冲洗至中性，过滤，约80℃烘干，得白色粉末。经XRD鉴定，产物为硫氧化钇(Y2O2S)，经太阳光或紫外光照射，磷光体呈现出强的橙色长余辉发射。实施例4称取氧化钇(Y2O3)11.30g，硫磺(S)3.40g，碱式碳酸镁(Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O)0.42g，二氧化钛(TiO2)0.04g，碳酸钠(Na2CO3)3.40g，氧化镱(Yb2O3)0.788g。在玛瑙乳钵中充分研混后，装入底部预先放有1.40g硫磺的刚玉坩埚中，压实，将剩余的2.00g硫磺均匀地铺撒在压实的混合物上面，用平板刚玉片将坩埚口盖严，然后将其放入到一个较大的氧化铝坩埚内，把适量碳棒放在大坩埚中的刚玉坩埚周围，使刚玉坩埚下半部埋在碳棒中，用刚玉片盖严大坩埚口，置于高温炉内，加热到1200℃，恒温5h。高温出炉，冷却至室温。产物用约70℃的2％热盐酸浸泡1.5h。倾出清液后，沉淀用约90℃的去离子水冲洗至中性，过滤，约80℃烘干，得白色粉末。经XRD鉴定，产物为硫氧化钇(Y2O2S)，经太阳光或紫外光照射，磷光体呈现出强的橙色长余辉发射。实施例5称取氧化钇(Y2O3)11.30g，硫磺(S)3.40g，碱式碳酸镁(Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O)0.21g，二氧化钛(TiO2)0.04g，碳酸钠(Na2CO3)3.40g，氧化镱(Yb2O3)0.394g，在玛瑙乳钵中充分研混后，装入底部预先放本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：石春山，雷炳富，唐功本，叶泽人，刘应亮，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：