一种聚乙二醇-叠氮衍生物的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种聚乙二醇‑叠氮衍生物的合成方法，先向反应釜中加入引发剂、有机溶剂和催化剂，然后关闭反应釜，利用保护性气体对反应釜内部进行气体置换；然后对反应釜加热，同时抽真空除去有机溶剂和反应釜内生成的水，反应釜内生成氧负离子引发剂；然后，降至室温；接着，向反应釜中加入有机溶剂和环氧乙烷，加热进行阴离子聚合反应；最后，将反应釜降至室温，加入封端剂继续反应，得到反应液；再进行后处理，得到聚乙二醇‑叠氮衍生物。本发明专利技术利用小分子的叠氮羟基衍生物为引发剂，直接通过引发环氧乙烷开环聚合再原位封端的方式实现聚乙二醇‑叠氮衍生物的合成。该方法简洁高效，能够提高产品纯度，且避免了易爆试剂的使用，提高了安全性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高分子合成领域，特别涉及一种聚乙二醇-叠氮衍生物的合成方法。

技术介绍

1、聚乙二醇-叠氮衍生物是一类重要的偶联试剂和聚乙二醇化试剂，可以与含有炔基的分子通过点击化学进行高效偶联，在生物偶联化学、药物化学，表面修饰、生物医用材料等领域都具有重要应用。

2、目前，聚乙二醇-叠氮衍生物合成主要有两种方法(合成路线分别如下文所示)。方法一：通过对聚乙二醇羟基进行活化，再利用叠氮化钠进行取代制备。该方法属于高分子聚合后修饰范畴，不仅步骤繁琐，还难以获得纯度较高的聚乙二醇-叠氮衍生物产品，尤其是合成异端官能化的聚乙二醇-叠氮衍生物存在基团耐受性的问题。方法二：通过叠氮化钠引发环氧乙烷开环聚合的方法，叠氮化钠为无机盐，为非均相聚合反应，难以获得分子量较高、纯度较好的聚乙二醇-叠氮衍生物。另外，以上两种方法都不可避免的使用到易爆的叠氮化钠，存在安全隐患，尤其不适用于规模化生产。因此，发展简洁高效、安全、易于规模化制备的方法至关重要。

3、方法一的合成路线：

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5、方法二的合成路线：p>

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【技术保护点】

1.一种聚乙二醇-叠氮衍生物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤A)中，所述催化剂为氢化钠、氢化锂、氢化钾、氢氧化铯、氢氧化钠、氢氧化钾、氨基钾、萘钾和叔丁醇钾中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤A)中，所述催化剂为氢化钠、氢化锂、萘钾或氢化钾，或为氢化钠和氢氧化钾，或为氢化钾和氢氧化钾。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤D)中，所述封端剂为式①～所示化合物中任一种：

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤A)中，所述引发剂和催...

【技术特征摘要】

1.一种聚乙二醇-叠氮衍生物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤a)中，所述催化剂为氢化钠、氢化锂、氢化钾、氢氧化铯、氢氧化钠、氢氧化钾、氨基钾、萘钾和叔丁醇钾中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤a)中，所述催化剂为氢化钠、氢化锂、萘钾或氢化钾，或为氢化钠和氢氧化钾，或为氢化钾和氢氧化钾。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤d)中，所述封端剂为式①～所示化合物中任一种：

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤a)中，所述引发剂和催化剂的摩尔比为1∶(1～3)。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王士学，耿超，吕振，张雪梅，付洋，肖德海，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：