一种冷等静压制备高取向度各向异性粘结磁体的方法技术

一种冷等静压制备高取向度各向异性粘结磁体的方法，属于稀土磁性材料技术领域。本发明专利技术将一定量的热固性树脂和固化剂溶于有机溶剂中制成粘结机，再将各向异性粘结磁粉加入粘结剂溶液中，充分搅拌制备出均匀的悬浮态低粘度磁浆，注入硅胶模具中，真空密封，在1.5T~2T磁场下进行取向，将取向后的磁体进行冷等静压成型，再将成型后的磁体固化，得到高性能的粘结钕铁硼磁体。本发明专利技术利用硅胶模具和粘结磁体的原位取向，粘结剂溶液可以充当磁粉之间的润滑剂，保证取向时磁粉得到完整取向，且取向后由于冷等静压的压力是各向同性的，不会破坏已经取向的磁粉的取向度。通过倒模制备复杂的硅胶模具，制备出复杂形状的粘结磁体。本发明专利技术模具简单易制备，磁体取向度高，性能高于普通压制和注射成型制备的粘结磁体。

A method for preparing highly oriented anisotropic bonded magnets by cold isostatic pressing

A method for preparing highly oriented anisotropic bonded magnets by cold isostatic pressing belongs to the field of rare earth magnetic material technology. Thermosetting resin and curing agent of the invention will be a certain amount of dissolved in an organic solvent into adhesive machine, then the anisotropic bonded magnetic powder adding binder solution, stirring prepared low viscosity slurry suspended magnetic uniform, Injection silicone mold, vacuum sealing, orientation in a magnetic field of 1.5T~2T, will take back the the magnet cold isostatic pressing, the magnet after curing, have bonded NdFeB magnets with high performance. The present invention by in situ orientation silicon mold and bonded magnets, magnetic powder binder solution can act as a lubricant between the orientation of magnetic powder to ensure complete orientation, and take back due to cold isostatic pressure is isotropic, will not damage the orientation of the magnetic powder has orientation. Through the preparation of silicone rubber mold mold complex, preparation of bonded magnets with complex shape. The mold is simple and easy to prepare, and the magnet orientation is high, and the performance is higher than that of the ordinary bonding and injection molding bonded magnets.

【技术实现步骤摘要】
一种冷等静压制备高取向度各向异性粘结磁体的方法
本专利技术属于永磁材料
，提供了一种冷等静压获得高磁性能、高取向度的粘结磁体的方法。
技术介绍
粘结永磁体发展，已经被广泛应用于汽车工业、信息工业、控制测量系统、办公自动化产业等功能材料领域，是当今在高新磁功能材料领域需求量最大、应用最广泛的材料之一。粘结永磁材料可以根据需要进行磁性能和形状设计，并且尺寸精度非常高，形状自由度容易控制，磁体的力学性能和磁性能均匀一致，机械性能优异，可实现大规模的自动化生产，经济效益和发展前景好。现在生产粘结磁体的方法主要有四种：压制成型、注射成型、压延成型、挤出成型。国内外应用最多的是压制成型和注射成型，其中又以压制成型应用最为广泛。粘结磁体在成型时需要力学性能优异和形状复杂的模具，在压制成型或者注射成型时，金属模具的制备对复杂磁体的产业化带来了一定困难。各向同性粘结磁体的制备工艺十分成熟，制备过程中只需要控制粉末状态和成型压力的变化即可。对于各向异性粘结磁体的取向一般都是在成型时施加强的取向磁场，在粘结剂固化时依靠粘结剂的粘结力将磁粉原位取向。各向异性粘结磁体的制备困难在于使粉末颗粒成型且有高取向度。在粉末取向过程中，粉末之间阻力对于粉末的取向有很大影响。阻力主要是粉末之间的静磁力、摩擦力，还有粉末的不规则形状都给取向带来一定困难。目前在各向异性粘结磁体制备时取向和压制成型是同步进行的，在压制成型过程中施加强取向磁场，一是可以获得高取向度的得磁体；二是获得高密度复杂形状的磁体。对于采用压制成型和注射成型制备各向异性磁体时，困难在于磁场的施加和成型时压力对磁体的影响。在成型时，粉末不仅受到强磁场的作用力还受到模具对磁体的单轴作用力，粉末取向时的自由程度受到很大影响，粉末不能完全取向，使得制备各向异性磁体的磁性能远低于理论值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种冷等静压获得高性能粘结磁体的方法，解决制备复杂形状时磁粉在压制过程中无法完全自由取向的难点，同时在磁体取向度、磁体密度、磁性能等方面具有优异的效果。为了获得上述的粘结磁体材料，本专利技术具体步骤如下：(1)采用模具倒模的方法，制备形状复杂的硅胶模具。(2)将热固性树脂、固化剂与相当于热固性树脂质量40wt％～150wt％的有机溶剂混合均匀，制成粘结剂预混液，再将30Vol％～60Vol％的各向异性粘结磁粉加入到粘结剂溶液中，搅拌均匀，制备出低粘度高悬浮态磁浆。(3)将步骤(2)中制备的高悬浮态磁浆加入到步骤(1)中的硅胶模具中，加热40℃～60℃，使溶剂挥发，在1.5T～2T磁场下取向1～10min，再将含磁体的硅胶模具真空封装。(4)将步骤(3)中封装好的磁体在200MPa～600MPa下冷等静压成型，保压时间为30～60min，再在100℃～200℃保温2～24h固化成型，即可得到高性能各向异性粘结磁体。步骤(1)中所述的硅胶模具厚度在2mm～5mm。步骤(2)中所述的热固性树脂为热固性环氧树脂、聚氨酯、酚醛树脂；所述固化剂为胺类固化剂、酐类固化剂；所述有机溶剂为水、乙醇、丙酮。步骤(2)中所述制备的高固相悬浮态磁浆固相含量不小于45Vol％，磁浆粘度低于3000cps。步骤(2)中所述各向异性磁粉包括各向异性锶铁氧体磁粉、各向异性钡铁氧体磁粉、各向异性NdFeB磁粉中的一种或多种的混合。本专利技术的优点：1、采用硅胶模具，模具制备方法简单，倒模、脱模精度高，不易损坏磁体，固化后硅胶模具不易损坏，能大批量制备且能多次使用。2、磁浆在取向时溶剂起到润滑剂的作用，消除了磁粉之间作用力、磁粉形貌不规则以及单轴压制力的影响，磁粉易于完全取向，制备的磁体密度与普通压制密度相当，在5.5g/cm3～6.2g/cm3之间。3、冷等静压压制过程中压力是各向同性的，在施加压力过程中，已取向磁粉的取向度不易被破坏，取向后的磁体的Br比一般压制磁体高5％～10％，(BH)max高5％～15％。4、磁体形状不受模具形状限制，易于制备形状复杂、取向度高于一般压制取向的磁体，所得磁体磁性能优于压制磁体。具体实施方式实施例1：实验材料：0.9～1um的市售各向异性锶铁氧体磁粉，双酚A型环氧树脂，双氰胺固化剂，丙酮，壁厚为2mm左右的硅胶模具。步骤1：将20g双酚A型环氧树脂和3g双氰胺固化剂与8g丙酮中，充分搅拌混合均匀，制得粘结剂预混液；步骤2：将100g磁粉加入预混液中，搅拌混合均匀，将制得的料浆注入软硅胶模具中，磁浆粘度低于3000cps；步骤3：将料浆加热50℃，使溶剂挥发，并在1.5T磁场中取向1min，真空低温加热去除丙酮，再将制得的中间体真空封装；步骤4：将含磁体的硅胶模具进行冷等静压处理，冷等静压压力为200MPa，保压时间为30min；步骤5：将步骤3得到的磁体在放入真空加热箱中，170℃固化120min，制得高性能各向异性粘结磁体；步骤6：将制备好的磁体测量磁性能，详细结果详见表1。再采用0.9～1um的市售各向异性锶铁氧体磁粉为实验原料，条件相同情况下将磁粉压制成型，最后制备得到磁体性能比较详见表1。可以发现，与普通压制磁体相比，磁体的矫顽力和磁体密度变化不大，但是磁体的剩磁和磁能积都有了一定的提高，其中剩磁提高了8％，磁能积提高了12％。表1.取向对粘结铁氧体磁体试样的性能影响实施例2：实验材料：天津麦克昆磁MQA磁粉，双酚A型环氧树脂，顺丁烯二酸酐固化剂，丙酮，壁厚为3mm左右的硅胶模具。步骤1：将20g双酚A型环氧树脂和6g顺丁烯二酸酐固化剂溶于12g丙酮中，充分搅拌混合均匀，制得粘结剂预混液；步骤2：将200gMQA磁粉加入预混液中，真空搅拌均匀，将制得浆料注入软硅胶模具中，磁浆粘度低于3000cps；步骤3：将料浆加热60℃，使溶剂挥发，并将模具在1.8T磁场中沿模具Z轴取向5min，真空低温缓慢加热去除溶剂，再将获得的中间体真空封装。步骤4：将含磁体的硅胶模具进行冷等静压处理，压力为400MPa，保压时间为40min；步骤5：将步骤3得到的磁体在放入真空加热箱中，180℃固化180min，制得高性能各向异性粘结磁体。步骤6：将制备好的磁体测量磁性能，详细结果详见表2。再采用麦克昆磁MQA磁粉为实验原料，在条件相同的情况下，将磁粉进行压制，最后制备得到的磁体性能与冷等取向的磁体比较详见表2。从结果可以看出，磁粉的本征矫顽力就是磁体的矫顽力，变化不大；磁体的剩磁提高了5％，磁能积提高了12％，磁体的密度变化不大。表2.取向对粘结钕铁硼试样的性能影响实施例3：实验材料：0.9～1um的市售各向异性锶铁氧体磁粉，天津麦克昆磁MQA磁粉，双酚A型环氧树脂，双氰胺固化剂，丙酮，壁厚为5mm左右的硅胶模具。步骤1：将20g双酚A型环氧树脂和2g双氰胺固化剂与30g丙酮中，充分搅拌混合均匀，制得粘结剂预混液；步骤2：将8wt％锶铁氧体磁粉和92wt％质量的MQA磁粉混合均匀，再将混合磁粉加入预混液中，充分搅拌均匀化，将制得的料浆注入软硅胶模具中，磁浆粘度低于3000cps；步骤3：将料浆加热40℃，使溶剂挥发，并将料浆在2T磁场中取向10min，真空低温加热去除丙酮，再将制得的中间体真空封装；步骤4：将含磁体的硅胶模具进行冷等静压处理，冷等静压压力为600MPa，保本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种冷等静压制备高取向各向异性粘结磁体的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）通过模具倒模的方法，制备出形状复杂的硅胶模具；（2）将定量的热固性树脂和固化剂溶于有机溶剂中，制成粘结剂预混液，再将定量的各向异性粘结磁粉加入到粘结剂溶液中，搅拌均匀，制备出低粘度的高悬浮态磁浆；（3）将步骤（2）中制备的高悬浮态磁浆倒入到步骤（1）中的模具中，加热40℃~60℃，使溶剂挥发，在1.5T~2T磁场下取向1~10min，再将含磁体的硅胶模具真空封装；（4）将步骤（3）中封装好的磁体在200MPa~600MPa下冷等静压成型，保压时间为30~60min，再在100℃~200℃保温2~24h固化成型，得到高性能各向异性粘结磁体。

【技术特征摘要】
1.一种冷等静压制备高取向各向异性粘结磁体的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）通过模具倒模的方法，制备出形状复杂的硅胶模具；（2）将定量的热固性树脂和固化剂溶于有机溶剂中，制成粘结剂预混液，再将定量的各向异性粘结磁粉加入到粘结剂溶液中，搅拌均匀，制备出低粘度的高悬浮态磁浆；（3）将步骤（2）中制备的高悬浮态磁浆倒入到步骤（1）中的模具中，加热40℃~60℃，使溶剂挥发，在1.5T~2T磁场下取向1~10min，再将含磁体的硅胶模具真空封装；（4）将步骤（3）中封装好的磁体在200MPa~600MPa下冷等静压成型，保压时间为30~60min，再在100℃~200℃保温2~24h固化成型，得到高性能各向异性粘结磁体。2.根据权利要求1所述的一种冷等静...

【专利技术属性】
技术研发人员：隋延力，叶四扬，郭志猛，张欣悦，杨芳，徐欢，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京,11