一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法技术

本发明专利技术公开了检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声，离心取乙腈层，用水清洗沉淀，再离心取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液；向滤液中加入吸附剂，震荡，离心取吸附剂，用甲醇涡旋解析，取解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液。本发明专利技术预处理时间短，溶剂用量少，步骤少，误差低。

A sample pretreatment method for detection of fungicides in tea

The invention discloses a detection of fungicide in tea sample pretreatment method comprises the following steps of: crushing tea after mixing with acetonitrile, ultrasound, centrifugation acetonitrile layer, water precipitation, then centrifuged with water, acetonitrile and water filtration and the filtrate to the filtrate; adding the adsorbent, shock, centrifugal the adsorbent with methanol from vortex analysis, analytic solution, dried by nitrogen, and dissolved in methanol to obtain the sample solution. The invention has the advantages of short pretreatment time, less solvent consumption, less steps and low error.

【技术实现步骤摘要】
一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法
本专利技术涉及样品预处理
，尤其涉及一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法。
技术介绍
中国具有历史悠久的茶文化，茶叶几乎遍布每家每户，随着茶叶的批量种植的，不可避免的使用杀菌剂，达到防病杀虫的作用，从而达到增加产量的作用。但是随着杀菌剂的使用茶叶上会有杀菌剂残留，危害人们的健康。为了监控茶叶的杀菌剂残留，目前出现了多种检测方法，如高效液相色谱法、气相色谱法等，但是均需要对茶叶进行预处理后才能进行检测。由于杀菌剂检测的种类繁多、成分复杂、形态多样、待测组分含量低，并且茶叶的成分较多，会影响杀菌剂的检测，故样品预处理一般时间较长，步骤较多，导致样品预处理误差较大，因此需要提供一种新的样品预处理方法。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，本专利技术预处理时间短，溶剂用量少，步骤少，误差低，本专利技术的检测结果重复性好，RSD为1.54％，准确度高。本专利技术提出的一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声，离心取乙腈层，用水清洗沉淀，再离心取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液；向滤液中加入吸附剂，震荡，离心取吸附剂，用甲醇涡旋解析，取解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液。优选地，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声20-30min，离心15-20min取乙腈层，用水清洗沉淀2-3次，再离心15-20min取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液；向滤液中加入吸附剂，震荡25-35min，离心8-12min取吸附剂，用甲醇涡旋解析4-5次，每次解析2-3min，合并解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液。优选地，离心的速度为4000-6000r/min。优选地，每次清洗沉淀的用水量相同，每次涡旋解析的甲醇用量相同。优选地，吸附剂为氧化石墨烯和活性炭，其中，氧化石墨烯和活性炭的重量比为1：0.1-0.2。优选地，茶叶和乙腈的重量体积(g/ml)比为10：2-3。优选地，茶叶和水的重量体积(g/ml)比为20：2-3。优选地，吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.01-0.02：50。优选地，吸附剂和涡旋解析用甲醇的重量体积(g/ml)比为0.01-0.02：8-10。优选地，茶叶和溶解用甲醇的重量体积(g/ml)比为40：0.1-0.2。上述水均为去离子水。本专利技术先用少量的乙腈提取茶叶中的成分和待测物，并用水清洗离心沉淀减少茶叶中待测物的残留，减少误差，减少乙腈和水的用量；过滤去除不溶物、细胞壁等杂质，再加入吸附剂吸附滤液中的待测物，并通过少量甲醇解析待测物，从而大大缩短提取浓缩的步骤，减少溶剂的用量，可以将微量待测物富集得到样品溶液，以便后期检测；选用氧化石墨烯和活性炭复配作为吸附剂，可以选择性的吸附待测物，大大降低了茶叶中其他成分的干扰，减少检测误差，并且氧化石墨烯和活性炭复配具有良好的吸附性，可以大大缩短预处理的时间，并使得待测物被完全吸附，减少样品配制的误差，从而在减少溶剂用量、缩短预处理时间的同时，降低样品预处理带来的误差；选用合适的溶剂、吸附剂和合适的预处理参数，可以进一步降低误差；本专利技术的检测结果重复性好，RSD为1.54％，准确度高。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声20min，以6000r/min的速度离心15min取乙腈层，用水清洗沉淀3次，每次清洗沉淀的用水量相同，再以6000r/min的速度离心15min取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液，其中，茶叶和乙腈的重量体积(g/ml)比为10：3，茶叶和水的重量体积(g/ml)比为10：1；向滤液中加入吸附剂，震荡35min，以6000r/min的速度离心8min取吸附剂，用甲醇涡旋解析5次，每次解析2min，每次涡旋解析的甲醇用量相同，合并解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液，其中，吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.02：50，吸附剂和涡旋解析用甲醇的重量体积(g/ml)比为0.01：10，茶叶和溶解用甲醇的重量体积(g/ml)比为40：0.1；其中，吸附剂为氧化石墨烯和活性炭，其中，氧化石墨烯和活性炭的重量比为1：0.2。实施例2一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声30min，以4000r/min的速度离心20min取乙腈层，用水清洗沉淀2次，每次清洗沉淀的用水量相同，再以4000r/min的速度离心20min取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液，其中，茶叶和乙腈的重量体积(g/ml)比为5：1，茶叶和水的重量体积(g/ml)比为20：3；向滤液中加入吸附剂，震荡25min，以4000r/min的速度离心12min取吸附剂，用甲醇涡旋解析4次，每次解析3min，每次涡旋解析的甲醇用量相同，合并解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液，其中，吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.01：50，吸附剂和涡旋解析用甲醇的重量体积(g/ml)比为0.01：4，茶叶和溶解用甲醇的重量体积(g/ml)比为20：0.1；其中，吸附剂为氧化石墨烯和活性炭，其中，氧化石墨烯和活性炭的重量比为1：0.1。实施例3一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声22min，以5500r/min的速度离心16min取乙腈层，用水清洗沉淀3次，每次清洗沉淀的用水量相同，再以5500r/min的速度离心16min取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液，其中，茶叶和乙腈的重量体积(g/ml)比为10：2.7，茶叶和水的重量体积(g/ml)比为20：2.3；向滤液中加入吸附剂，震荡32min，以5500r/min的速度离心9min取吸附剂，用甲醇涡旋解析5次，每次解析2.2min，每次涡旋解析的甲醇用量相同，合并解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液，其中，吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.018：50，吸附剂和涡旋解析用甲醇的重量体积(g/ml)比为0.012：9.5，茶叶和溶解用甲醇的重量体积(g/ml)比为40：0.13；其中，吸附剂为氧化石墨烯和活性炭，其中，氧化石墨烯和活性炭的重量比为1：0.18。实施例4一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声28min，以4500r/min的速度离心18min取乙腈层，用水清洗沉淀2次，每次清洗沉淀的用水量相同，再以4500r/min的速度离心18min取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液，其中，茶叶和乙腈的重量体积(g/ml)比为10：2.3，茶叶和水的重量体积(g/ml)比为20：2.7；向滤液中加入吸附剂，震荡28min，以4500r/min的速度离心11min取吸附剂，用甲醇涡旋解析4次，每次解析2.8min，每次涡旋解析的甲醇用量相同，合并解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液，其中，吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.012：50，吸附剂和涡旋解析用甲醇的重量体积(g/ml)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，其特征在于，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声，离心取乙腈层，用水清洗沉淀，再离心取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液；向滤液中加入吸附剂，震荡，离心取吸附剂，用甲醇涡旋解析，取解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液。

【技术特征摘要】
1.一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，其特征在于，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声，离心取乙腈层，用水清洗沉淀，再离心取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液；向滤液中加入吸附剂，震荡，离心取吸附剂，用甲醇涡旋解析，取解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液。2.根据权利要求1所述检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，其特征在于，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声20-30min，离心15-20min取乙腈层，用水清洗沉淀2-3次，再离心15-20min取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液；向滤液中加入吸附剂，震荡25-35min，离心8-12min取吸附剂，用甲醇涡旋解析4-5次，每次解析2-3min，合并解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液。3.根据权利要求1或2所述检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，其特征在于，离心的速度为4000-6000r/min。4.根据权利要求1-3任一项所述检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，其特征在于，每次清洗沉淀的用...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏怀翔，赵华芝，孔玉萍，严章飞，方栋，张强，段志祥，
申请(专利权)人：安徽宏远职业卫生技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34