3,4‑二羟基苯乙醇苷的制备方法及其在制备治疗溃疡性结肠炎药物中的应用技术

本发明专利技术公开了一种3,4‑二羟基苯乙醇苷的制备方法，取大血藤粗粉，以乙醇为溶媒，加热回流提取，滤液减压回收至浸膏；浸膏加水溶解，再加入明胶溶液沉淀，上清液减压浓缩至浸膏；浸膏加水溶解，用大孔吸附树脂柱吸附，再用乙醇洗脱，减压浓缩至糖浆状，残留物烘干，粉碎成细粉；用甲醇超生提取细粉，滤液减压回收至干，残留物再用乙酸乙酯超声提取，滤液减压回收至干，残留物用少量水溶解，于C18反相硅胶柱中，用乙腈水溶液洗脱，收集3,4‑二羟基苯乙醇苷部分洗脱液，减压回收至浸膏，冻干。本发明专利技术所述方法工艺简单，利于大规模工业化生产操作、污染少、产品纯度高，制备的3,4‑二羟基苯乙醇苷可用于制备治疗溃疡性结肠炎的药物，具有广阔应用前景。

Preparation method of 3,4 two phenethyl alcohol glycoside and its use in preparing medicine for ulcerative colitis in medicine

The invention discloses a preparation method of 3,4 two hydroxy phenylethanoid glycosides, from Sargentodoxa coarse powder, using ethanol as solvent, refluxing extraction, filtrate recovery to extract; extract dissolved in water, then add the gelatin solution precipitation, supernatant was concentrated under reduced pressure to extract; extract with water solution, adsorption resin column with the big hole, and then ethanol was concentrated under reduced pressure to the syrupy residue, dried, crushed into fine powder; extraction of fine powder with methanol bounce, filtrate vacuum recovery to dry residue by ethyl acetate extraction, filtrate recycling to dry residue with a small amount of water dissolved in C18 reversed-phase silica gel column, eluted with acetonitrile water the solution, 3,4 collected two hydroxy phgs part of eluent, vacuum recovery to freeze dry extract. The method has simple process, conducive to large-scale industrial production operation, less pollution, high product purity, preparation of 3,4 two hydroxy phenylethanoid glycosides can be used for preparing drugs for the treatment of ulcerative colitis, and has broad application prospect.

【技术实现步骤摘要】
3,4-二羟基苯乙醇苷的制备方法及其在制备治疗溃疡性结肠炎药物中的应用
本专利技术涉及含有来自植物的药物制剂，具体是一种3,4-二羟基苯乙醇苷的制备方法及其在制备治疗溃疡性结肠炎药物中的应用。
技术介绍
溃疡性结肠炎（ulcerativecolitis，UC），又称特发性溃疡性结肠炎，是一种病因尚不明确的非特异性的炎症性肠疾病。病变范围主要累及乙状结肠、直肠粘膜及粘膜下层，主要临床表现为腹痛、腹泻、脓血便和不明原因的体重减轻。有资料显示，UC的发病率和患病率在我国逐步升高，并且UC患者的生活质量明显下降，癌变的风险明显高于普通人群，所以WHO将其确定为现代难治病之一。溃疡性结肠炎的发病机制较复杂，与免疫功能失调、氧化还原系统失调、遗传因素、感染因素等联合作用有关。目前UC的治疗还是以5-氨基乙酰水杨酸、糖皮质激素及免疫抑制剂等为主，但是这些药物治愈率低、副作用大，单克隆抗体、细胞因子重组蛋白显示出一定的疗效，但费用高昂，很难大规模应用。因此，开发标本兼治、安全有效的药物，尤其是民族药物有着重要的实际价值。溃疡性结肠炎可分属于不同的中医病名，根据本病的临床表现，属于医学“泄泻”、“痢疾本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3,4‑二羟基苯乙醇苷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：a.取大血藤粗粉，以40%‑95%乙醇为溶媒，大血藤与溶媒的重量比为1：6‑20，加热回流提取1‑4次，每次1‑3小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇至浸膏；浸膏加水溶解至体积为生药重量的0.5‑2倍，再加入生药量1‑3倍的明胶溶液，滤过，滤液减压浓缩至浸膏；b.浸膏加水溶解至生药重量的0.5‑5倍，用大孔吸附树脂柱进行吸附，以乙醇系统作为洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液并减压浓缩至糖浆状，残留物烘干，粉碎成细粉；c. 用甲醇超声提取步骤b中获得的细粉，过滤，滤液减压回收溶剂至干，残留物再用乙酸乙酯超声提取，过滤，滤液减压回收溶剂至干，...

【技术特征摘要】
1.一种3,4-二羟基苯乙醇苷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：a.取大血藤粗粉，以40%-95%乙醇为溶媒，大血藤与溶媒的重量比为1：6-20，加热回流提取1-4次，每次1-3小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇至浸膏；浸膏加水溶解至体积为生药重量的0.5-2倍，再加入生药量1-3倍的明胶溶液，滤过，滤液减压浓缩至浸膏；b.浸膏加水溶解至生药重量的0.5-5倍，用大孔吸附树脂柱进行吸附，以乙醇系统作为洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液并减压浓缩至糖浆状，残留物烘干，粉碎成细粉；c.用甲醇超声提取步骤b中获得的细粉，过滤，滤液减压回收溶剂至干，残留物再用乙酸乙酯超声提取，过滤，滤液减压回收溶剂至干，最后残留物用少量水溶解，加于C18反相硅胶柱中，用5%-85%乙腈水溶液进行洗脱，收集3,4-二羟基苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：高宏伟，杨磊，李棣华，吕沅珊，
申请(专利权)人：天津市中西医结合医院天津市南开医院，
类型：发明
国别省市：天津,12