一种从早香柚油胞层中分离纯化佛手柑素的方法技术

本发明专利技术提供一种从早香柚油胞层中分离纯化佛手柑素的方法，采用硅胶柱色谱和高速逆流色谱(HSCCC)联用技术，以早香柚油胞层冷干粉为原料，先制备硅胶粗提物粉末，再经HSCCC进一步分离纯化得到高纯度的佛手柑素。本发明专利技术工艺简单，不需要惰性气体保护及高温高压；生产周期短，流程安全、易操作；整个过程使用HPLC精确定量，准确度高；提取和HSCCC所用溶剂可回收后反复使用，成本低。本发明专利技术纯化的产物纯度高，回收率高，最终纯化得到的佛手柑素纯度≥94％，适用于科学研究和工业化生产。

From a zaoxiangyou pomelo oil cell layer separation and purification method of bergamot

The invention provides an oil layer from the early pomelo cell separation and purification method of bergamot pigment, by silica gel column chromatography and high speed countercurrent chromatography (HSCCC) technique, to zaoxiangyou pomelo exocarp cold dry powder as the raw material, the first preparation of silica gel extract powder, and then further separated by HSCCC to gain high pure the purity of bergamot pigment. The invention has the advantages of simple process, no need of inert gas protection and high temperature and high pressure; the production cycle is short; the process is safe and easy to operate; the whole process is accurate and quantitative with HPLC; the solvent used for extraction and HSCCC can be recycled and used repeatedly; the cost is low. The purified product of high purity, high recovery rate, the final purified bergamottin purity of more than 94%, suitable for scientific research and industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种从早香柚油胞层中分离纯化佛手柑素的方法
本专利技术属于天然植物中有效成分的提取分离纯化
，具体涉及一种从早香柚油胞层中分离纯化佛手柑素的方法，是一种以早香柚油胞层为原料，采用硅胶柱和HSCCC联用技术分离纯化佛手柑素的方法。
技术介绍
佛手柑素(bergamottin)，别名佛手柑亭、香柠檬亭、香柠檬素，分子式：C21H22O4，分子量：338.40，CAS号：7380-40-7，存在于佛手、柚类、葡萄柚等柑橘属水果以及一些传统中药材如羌活中，不溶于水，能溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂。结构式如下：佛手柑素是一种天然的呋喃香豆素类化合物。药学活性研究表明，佛手柑素能使细胞色素P450酶系中多种药物代谢相关酶失活，从而影响胃肠道对药物的吸收，增加口服药物的生物利用度。此外，佛手柑素还能抑制癌细胞的增殖、侵袭和迁移，具有抗癌、抗菌、防诱变等多种生物学活性，受到广泛关注。然而，市面上高纯度佛手柑素售价昂贵且稀少，因此绝大多数活性研究仅限于体外细胞实验，进一步的体内代谢研究却相对较少。关于“从天然植物中快速有效地提取分离纯化佛手柑素”的研究也少见报道。柚子是我国南方地区盛产的一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从早香柚油胞层中分离纯化佛手柑素的方法，其特征在于，通过以下步骤实现：(1)制备硅胶粗提物粉末：按固液比1:20取一定质量烘干的提取材料早香柚油胞层与60～90℃的石油醚超声提取两次，过滤后合并两次滤液，在旋转蒸发仪上蒸干得浸膏，与适量硅胶拌样，挥干，制成上样粉末，按上样量与硅胶用量为1g:50g的比例装柱，加入上样粉末后开始洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥得硅胶粗提物粉末；(2)分离纯化佛手柑素：配制己烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑水溶剂系统，充分摇匀静置1h后，分别接出上、下相，超声脱气30min，上相为固定相，下相为流动相。固定相先以30mL/min流速泵入高速逆流色谱，稳定后，将逆流色谱仪的转速调...

【技术特征摘要】
1.一种从早香柚油胞层中分离纯化佛手柑素的方法，其特征在于，通过以下步骤实现：(1)制备硅胶粗提物粉末：按固液比1:20取一定质量烘干的提取材料早香柚油胞层与60～90℃的石油醚超声提取两次，过滤后合并两次滤液，在旋转蒸发仪上蒸干得浸膏，与适量硅胶拌样，挥干，制成上样粉末，按上样量与硅胶用量为1g:50g的比例装柱，加入上样粉末后开始洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥得硅胶粗提物粉末；(2)分离纯化佛手柑素：配制己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统，充分摇匀静置1h后，分别接出上、下相，超声脱气30min，上相为固定相，下相为流动相。固定相先以30mL/min流速泵入高速逆流色谱，稳定后，将逆流色谱仪的转速调至900rpm，同时流动相以2mL/min速度通过高速逆流色谱，待流出液分层后，将硅胶...

【专利技术属性】
技术研发人员：李鲜，刘意隆，孙崇德，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33