2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯及其提取方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种名称为2‑(3,4‑二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯的化合物。该化合物具有清除氧自由基的能力，在治疗与人体自由基破坏细胞功能有关的疾病方面有广阔的应用前景。本发明专利技术还提供了2‑(3,4‑二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯的提取方法，首先使用醇溶液对喙尾琵琶甲粉体进行冷浸提取，得到提取液，再通过萃取、第一硅胶柱层析分离、第二硅胶柱层析分离、ODS反相柱层析分离、第三硅胶柱层析分离和凝胶柱层析分离得到2‑(3,4‑二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯。本发明专利技术提供的提取方法步骤简单，成本低，且原料来源广泛，容易进行产业化生产。

2 (3,4 two hydroxyphenyl) succinic acid ester two ethanol extraction method and application thereof

The invention provides a name for the 2 (3,4 two hydroxyphenyl) succinic acid ester compounds of two ethanol. The compound has the ability to scavenge oxygen free radicals, and has broad application prospects in the treatment of diseases related to human free radical destruction of cell function. The invention also provides 2 (3,4 two hydroxyphenyl) ethanol extraction method of succinic acid ester two, first use of alcohol solution of Blaps rynchopetera powder was extracted, extracted liquid, then through the first extraction, silica gel column chromatography silica gel column chromatography, second, ODS reversed-phase column chromatography, third silica gel column chromatography and gel column chromatography 2 (3,4 two hydroxyphenyl) ethanol two succinic acid ester. The extraction method provided by the invention has the advantages of simple steps, low cost, wide source of raw materials and easy industrial production.

【技术实现步骤摘要】
2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯及其提取方法和应用
本专利技术涉及药用化合物的
，特别涉及一种2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯及其提取方法和应用。
技术介绍
喙尾琵琶甲(BlapsrynchopeteraFairmaire)俗称臭壳子、小黑虫、臭屁虫、高脚虫、高脚臭虫、打屁虫，臭虫等，成虫能分泌具有药用价值的防御液(即臭屁)。喙尾琵琶甲是云南彝族长期广泛使用的昆虫药物(彝族药名音译为“寒斋”)，用于热证发烧、饮食积滞、小儿疳积、夜惊、乳癖、乳痰、疮痒肿毒、湿疹、皮肤瘙痒等。据调查，彝族民间医生在治疗肿瘤、心血管等疑难病症的处方中，80％以上都含有该昆虫药。因此，喙尾琵琶甲是一种极具开发和利用价值的民族民间药用昆虫。目前本领域对喙尾琵琶甲的药学和临床应用方面的研究报道非常少，尚未见关于喙尾琵琶甲提取物及其用途的报道。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术目的在于提供2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯及其提取方法和应用。本专利技术从喙尾琵琶甲中提取得到一种新化合物，2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯，该化合物具有优异的抗氧化性，具有广阔应用的前景。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种名称为2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯的化合物。本专利技术提供了上述方案所述2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯的提取方法，包括以下步骤：使用醇溶液对喙尾琵琶甲粉体进行冷浸提取，得到提取液；将所述提取液依次进行石油醚萃取、氯代甲烷萃取和乙酸乙酯萃取，得到乙酸乙酯萃取物；将所述乙酸乙酯萃取物进行第一硅胶柱层析分离，得到含第一粗产物的流分；所述第一硅胶柱层析分离的洗脱剂为石油醚-丙酮体系或石油醚-氯仿体系；将所述含第一粗产物的流分进行第二硅胶柱层析分离，得到含第二粗产物的流分；所述第二硅胶柱层析分离的洗脱剂为氯仿-甲醇体系；将所述含第二粗产物的流份依次进行ODS反相柱层析分离、第三硅胶柱层析分离和凝胶柱层析分离，得到2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯。优选的，所述喙尾琵琶甲粉体的粒径为10～40目。优选的，所述醇溶液中的醇为碳原子数为1～3的醇中的一种或几种的混合物；所述醇溶液和喙尾琵琶甲粉体的质量比为3～5:1；优选的，所述冷浸提取的次数为2～5次；所述单次冷浸提取的时间独立地为12～48h。优选的，所述石油醚萃取的相比为0.5～1.5:1；所述氯代甲烷萃取的相比为0.5～1.5:1；所述乙酸乙酯萃取的相比为0.5～1.5:1。优选的，所述第一硅胶柱层析分离的洗脱方式为梯度洗脱；所述各梯度洗脱剂中石油醚和丙酮或石油醚和氯仿的体积比依次为10:0、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、1:9、0:10。优选的，所述第二硅胶柱层析分离的洗脱方式为梯度洗脱；所述各梯度洗脱剂中氯仿和甲醇的体积比依次为100:1、50:1、25:1、12.5:1、10:1、5:1、4:1、3:1。优选的，所述ODS反相柱层析分离的洗脱方式为等度洗脱；所述ODS反相柱层析分离的洗脱剂为甲醇-水体系；所述第三硅胶柱层析分离的洗脱方式为等度洗脱；所述第三硅胶柱层析分离的洗脱剂为氯仿-甲醇体系；所述凝胶柱层析分离的洗脱方式为等度洗脱；所述凝胶柱层析分离的洗脱剂为甲醇。本专利技术提供了上述方案所述的2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯或上述方案所述提取方法得到的2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯在制备清除氧自由基药物中的应用。本专利技术提供了一种名称为2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯的化合物。本专利技术提供的2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯是一种新型的化合物，具有清除氧自由基的能力，因而具有优异的抗氧化活性，在开发成为抗氧化剂方面有广阔的应用前景。本专利技术提供的2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯的提取方法，首先使用醇溶液对喙尾琵琶甲粉体进行冷浸提取，得到提取液，再通过萃取、第一硅胶柱层析分离、第二硅胶柱层析分离、ODS反相柱层析分离、第三硅胶柱层析分离和凝胶柱层析分离得到2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯。本专利技术提供的提取方法步骤简单，成本低，且原料来源广泛，容易进行产业化生产。附图说明图1为本专利技术实施例1所得产物的H1-H1COSY和HMBC相关图。具体实施方式本专利技术提供了一种名称为2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯的化合物，具有式I所示结构：本专利技术提供的2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯是一种新型的化合物，具有清除氧自由基的能力，在抗氧化过程中可以释放出氢原子与过氧化物或活泼自由基结合，从而中断连锁反应，阻止氧化过程继续进行；本专利技术提供的2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯具有优异的消除氧自由基的活性，可以保护细胞组织免受氧化作用的损害；本专利技术提供的2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯在治疗与人体自由基破坏细胞功能有关的疾病方面有广阔的应用前景。本专利技术还提供了所述2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯的提取方法，包括以下步骤：使用醇溶液对喙尾琵琶甲粉体进行冷浸提取，得到提取液；将所述提取液依次进行石油醚萃取、氯代甲烷萃取和乙酸乙酯萃取，得到乙酸乙酯萃取物；将所述乙酸乙酯萃取物进行第一硅胶柱层析分离，得到含第一粗产物的流分；所述第一硅胶柱层析分离的洗脱剂为石油醚-丙酮体系或石油醚-氯仿体系；将所述含第一粗产物的流分进行第二硅胶柱层析分离，得到含第二粗产物的流分；所述第二硅胶柱层析分离的洗脱剂为氯仿-甲醇体系；将所述含第二粗产物的流份依次进行ODS反相柱层析分离、第三硅胶柱层析分离和凝胶柱层析分离，得到2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯。本专利技术使用醇溶液对喙尾琵琶甲粉体进行冷浸提取，得到提取液。在本专利技术中，所述喙尾琵琶甲粉体的粒径优选为10～40目，更优选为20目；本专利技术对喙尾琵琶甲粉体的制备方法没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的制备方法即可；在本专利技术的具体实施例中，可以直接将喙尾琵琶甲药材粉碎，得到喙尾琵琶甲粉体；如果是以鲜活喙尾琵琶甲为原始原料，也可以将鲜活喙尾琵琶甲用开水烫死后依次进行风干和粉碎，得到喙尾琵琶甲粉体；本专利技术对所述粉碎没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的粉碎方法，能够粉碎至所需粒径即可，具体的如机械粉碎。在本专利技术中，所述醇溶液中的醇优选为碳原子数为1～3的醇中的一种或几种的混合物，更优选为甲醇溶液和/或乙醇溶液，最优选为乙醇溶液；所述醇溶液的质量浓度优选为90～95％，更优选为95％；所述醇溶液和喙尾琵琶甲粉体的质量比优选为3～5:1，更优选为4:1。在本专利技术中，所述冷浸提取的次数优选为2～5次，更优选为3次；所述单次冷浸提取的时间独立地优选为12～48h，更优选为24～48h；在本专利技术的具体实施例中，当冷浸提取次数为3次时，第一次冷浸提取的时间优选为40～50h，更优选为48h；第二次冷浸提取的时间优选为15～30h，更优选为24h；第三次冷浸提取的时间优选为15～30h，更优选为24h；本专利技术优选将喙尾琵琶甲粉体浸泡在醇溶液中进行冷浸提取。在本专利技术的具体实施例中，当冷浸提取次数≥2次时，第一次冷浸提取完成后，本专利技术优选将提取体系过滤，将过滤所得滤渣再次浸泡在醇溶液中进行第二次提取，依次类推本文档来自技高网...

【技术保护点】
2‑(3,4‑二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯。

【技术特征摘要】
1.2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯。2.2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯的提取方法，包括以下步骤：使用醇溶液对喙尾琵琶甲粉体进行冷浸提取，得到提取液；将所述提取液依次进行石油醚萃取、氯代甲烷萃取和乙酸乙酯萃取，得到乙酸乙酯萃取物；将所述乙酸乙酯萃取物进行第一硅胶柱层析分离，得到含第一粗产物的流分；所述第一硅胶柱层析分离的洗脱剂为石油醚-丙酮体系或石油醚-氯仿体系；将所述含第一粗产物的流分进行第二硅胶柱层析分离，得到含第二粗产物的流分；所述第二硅胶柱层析分离的洗脱剂为氯仿-甲醇体系；将所述含第二粗产物的流份依次进行ODS反相柱层析分离、第三硅胶柱层析分离和凝胶柱层析分离，得到2-(3,4-二羟基苯基)乙醇丁二酸二酯。3.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述喙尾琵琶甲粉体的粒径为10～40目。4.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述醇溶液中的醇为碳原子数为1～3的醇中的一种或几种的混合物；所述醇溶液和喙尾琵琶甲粉体的质量比为3～5:1。5.根据权利要求2或4所述的提取方法，其特征在于，所述冷浸提取的次数为2～5次；所述单次冷浸提取的时间独立地为12～48h。6.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖怀，蔡乐，董建伟，何正春，何亚楠，巫秀美，罗建蓉，施贵荣，刘光明，
申请(专利权)人：大理大学，
类型：发明
国别省市：云南,53