一种化学红外辐射剂制造技术

本发明专利技术公开了一种化学红外辐射剂。本发明专利技术所提供的化学红外辐射剂，包括过氧化氢、双草酸酯、溶剂和红外荧光剂；其中，红外荧光剂选自式Ⅰ化合物至式Ⅵ化合物中的一种或几种，式Ⅰ化合物和式Ⅱ化合物中Ｒ１为取代或未取代的烷基、芳香基或杂环基。本发明专利技术的化学红外辐射剂所采用的红外线荧光染料，可以大溶解度的溶于发光溶液体系中，从而提供时间更长、更强烈的红外线辐射，具有红外线辐射时间长、强度大，所产生的红外线不含可见光成分等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化学红外辐射剂。
技术介绍
美国专利US4678608、US3749679、US3755233等详细描述了产生化学发光的原理和技术。在诸如过氧化氢活化剂的液相中，通过使荧光剂或染料和双草酸酯发生反应产生肉眼可见化学发光。美国专利US3630941提到，应用特殊的染料可以获得红外线辐射，但由于所用的荧光剂染料二甲氧基异紫蒽酮在反应溶液中溶解度太小，所以很难获得长时间高强度的红外线辐射；双草酸酯通常指一类通式为 的化合物，其中R通常是取代的苯基等，美国专利US3749679对双草酸酯进行改进，使化学发光系统的发光性能有了极大的发展，但在红外线辐射性能上进展不大，该化学红外线辐射体系的辐射红外线波长在700-740nm左右。吗啉基取代苝酰胺是一类已知的染料化合物，可以由绝对过量的吗啉与1，6，7，12四卤代苝二羰酰胺回流反应，冷却反应溶液后过滤收固体来制备，其对应的苝酸酐、苝四羧酸形式的化合物可以通过在醇溶液中用固体KOH水解后加酸来获得。通常作为苝二酰亚胺的N-N’位取代物一般以苯基、烷基取代苯基、烷基及取代烷基为主，这在苝酰亚胺类染料中是非常通用的形式。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种化学红外辐射时间长、辐射强度大，并且不发出可见光的化学红外辐射剂。本专利技术所提供的化学红外辐射剂，包括过氧化氢、双草酸酯、溶剂和红外荧光剂；其中，红外荧光剂选自下述式I化合物至式VI化合物中的一种或几种， (式I)(式II) (式III) (式IV) (式V) (式VI)其中，式I化合物和式II化合物中R1为取代或未取代的烷基、芳香基或杂环基。上述过氧化氢、双草酸酯、溶剂以及红外荧光剂等各组分的配比，以可以产生红外辐射为准。在红外荧光剂中，R1优选为碳原子数为2-18的烷基，碳原子数为2-18的取代基为卤素的取代烷基或带有醚基的烷基，或结构式如式VII的取代苯基， (式VII)其中，式VII中R2为直链或支链的烷基，优选乙基、正丙基、正丁基、异丙基。更具体地，红外荧光剂优选为1，6，7，12-四吗啉基-N，N’-双正辛基-3，4，9，10-苝二羰酰胺。为了调节红外辐射强度，红外辐射剂中还加有催化剂，如水杨酸钠、水杨酸四丁胺等，其中优选的是水杨酸钠。双草酸酯优选为双(2，4，5-三氯-6-羰戊氧基苯基)草酸酯。本专利技术的化学红外辐射剂的制备方法一般是将含有双草酸酯的溶剂与红外荧光剂混合，然后再与过氧化氢及催化剂构成的活化剂混合，即可产生红外线辐射。在储存等惰态时，活化剂与溶有红外荧光剂与双草酸酯的溶剂应独立包装，使用时混合。红外荧光剂在含有双草酸酯的溶剂的浓度为0.0005-0.005mol/L，双草酸酯与红外荧光剂的摩尔比为20-200∶1，过氧化氢占红外辐射剂总重量的0.2-5％。可用的溶剂有酯、醚、醇、芳香衍生物或氯化烃等，优选为邻苯二甲酸酯，更具体地可选用邻苯二甲酸二丁酯，柠檬酸三乙酯或柠檬酸三丁酯等。本专利技术的化学红外辐射剂所采用的红外线荧光染料，在化学红外辐射溶液体系中的溶解度大，从而能提供时间更长、更强烈的红外线辐射，所产生的红外线不含可见光等优点，具有广泛用途，可以采用柔性塑料材料制造的发光管技术制造成发射红外线辐射的实用制品，这些制品可以应用于军事用途在一些军事区域有时需要一种隐蔽的标志物，将这些发射红外线辐射的制品设置于该区域内，己方人员可以应用专用的红外线敏感传感器或摄像机等观察标志物，而又不被敌方人员以肉眼发现。具体实施例方式实施例1、向1升加热至150℃用氮吹扫的邻苯二甲酸二丁酯中加入110克双(2，4，5-三氯-6-羰戊氧基苯基)双草酸酯，然后向该双草酸酯溶液中加入1.25g 1，6，7，12-四吗啉基-N，N’-双正辛基-3，4，9，10-苝二羰酰胺，连续混合，直到溶解完全得到墨绿色溶液A1-1(1.25g/L)。分别加入1，6，7，12-四吗啉基-N，N’-双正辛基-3，4，9，10-苝二羰酰胺1g、0.75g、0.5g、0.3g、0.1g到上述双草酸酯溶液中，从而得到荧光剂浓度逐级减少的墨绿色溶液A1-2(1g/L)、A1-3(0.75g/L)、A1-4(0.5g/L)、A1-5(0.3g/L)、A1-6(0.1g/L)。向1升加热至150℃用氮吹扫的邻苯二甲酸二丁酯中加入110克双(2，4，5-三氯-5-羰戊氧基苯基)双草酸酯和0.1g二甲氧基异紫蒽酮，连续混合，得到带有微量未溶解荧光剂的淡蓝黑色溶液B(0.1g/L)。另外，制备80ml邻苯二甲酸二甲酯和20ml叔丁醇的混合物，其中溶解了5克98％过氧化氢和25毫克水扬酸钠，该溶液构成了活化剂。为了比较A1-1、A1-2、A1-3、A1-4、A1-5、A1-6及B共7种溶液产生化学红外线辐射的区别，在透明壁的容器中将3ml活化剂和各6ml A1-1、A1-2、A1-3、A1-4、A1-5、A1-6、B溶液混合，以FZ-A型辐照计贴近容器外壁测量红外线辐射强度，结果如表1。表1.八种红外辐射溶液不同时间的辐射强度表 (单位μW/cm2)其中，A类溶液的辐照峰值波长为802nm；B溶液的辐照峰值波长为733nm。由表1可知，以0.1g/L的吗啉基取代苝酰胺为红外荧光剂的化学红外辐射剂的红外辐射强度除启动到开始1小时内比以二甲氧基异紫蒽酮为荧光剂的化学红外辐射剂低以外，其余后面的时间段内均比以二甲氧基异紫蒽酮为荧光剂的化学红外辐射剂所产生的红外辐射强，并且辐射结束时间远长于以二甲氧基异紫蒽酮为荧光剂的化学红外辐射剂。由于二甲氧基异紫蒽酮在双草酸酯溶液内溶解度最高也不会超过0.1g/L，所以其辐射性能不会有更好的改善。从表1还可以看出，吗啉基取代苝酰胺在双草酸酯溶液中溶解度更大，而且随其溶解量的增加，溶液的红外辐射也明显增强。以吗啉基取代苝酰胺为红外荧光剂的红外辐射发生在800nm左右，肉眼完全不可见；而以二甲氧基异紫蒽酮为荧光剂所产生的红外辐射发生在733nm左右，肉眼可见微弱的粉红色光。实施例2、向1升加热至150℃用氮吹扫的邻苯二甲酸二丁酯中加入110克双(2，4，5-三氯-6-羰戊氧基苯基)双草酸酯和1g 1，7-二吗啉基-N，N’-双正辛基-3，4，9，10-苝二羰酰胺，连续混合，直到溶解完全得到墨绿色溶液A2。另外，制备80ml邻苯二甲酸二甲酯和20ml叔丁醇的混合物，其中溶解了5克98％过氧化氢和25毫克水扬酸钠，该溶液构成了活化剂。将3ml活化剂和6mlA2溶液在透明壁的容器中混合，得到720nm左右的红外辐射。实施例3、向1升加热至150℃用氮吹扫的邻苯二甲酸二丁酯中加入15克双(2，4，5-三氯-6-羰戊氧基苯基)双草酸酯和1g 1，6，7，12-四吗啉基-3，4，9，10-苝四甲酸，连续混合，直到溶解完全得到墨绿色溶液A3。另外，制备80ml邻苯二甲酸二甲酯和20ml叔丁醇的混合物，其中溶解了5克98％过氧化氢和25毫克水扬酸钠，该溶液构成了活化剂。将3ml活化剂和6mlA3溶液在透明壁的容器中混合，得到800nm左右的红外辐射。实施例4、向1升加热至150℃用氮吹扫的邻苯二甲酸二丁酯中加入110克双(2，4，5-三氯-6-羰戊氧基苯基)双草酸酯和1g 1，6，7，12-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化学红外辐射剂，包括过氧化氢、双草酸酯、溶剂和红外荧光剂；所述红外荧光剂选自下述式Ⅰ化合物至式Ⅵ化合物中的一种或几种，＊＊＊其中，式Ⅰ化合物和式Ⅱ化合物中Ｒ↓［１］为取代或未取代的烷基、芳香基或杂环基。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：金朝阳，
申请(专利权)人：金朝阳，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]