一种磁性活性炭纤维的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种磁性活性炭纤维的制备方法及应用，将有机棉水洗后，再用丙酮浸渍以脱油除水后，洗净，再用氯化铵溶液浸渍，烘干备用；对有机棉炭化，通有惰性气体N2保护；以二氧化碳作为活化剂，在高温下活化制得活性炭纤维；取FeCl3·6H2O及FeCl2·4H2O溶解水中，加入活性炭纤维，使之充分混合均匀，在超声波场中滴加入氢氧化钠水溶液，反应后后将静置沉淀，移去上清液，将剩余悬浊液放入烘干，冲洗至上清液呈中性，制得磁性活性碳纤维。本发明专利技术采用废旧有机棉为原料通过碳化和活化处理获得活性碳纤维，再通过化学沉淀法在超声场中制得磁性活性炭纤维，吸附效果好，而且在外加磁场中很容易回收，大大节约了污水处理的成本，降低了活性炭纤维的制备成本。

Preparation and application of a magnetic activated carbon fiber

The invention discloses a magnetic activated carbon fiber, preparation method and application of organic cotton after washing, and then impregnated with acetone deoiling except water, washing, dipping, and ammonium chloride solution, drying on standby; organic cotton carbonization, generic N2 inert gas protection; using carbon dioxide as activator at high temperature activation of prepared activated carbon fiber; FeCl3 - 6H2O and FeCl2 - 4H2O dissolving in water, adding activated carbon fiber, which fully mixed, in ultrasonic field is dripped into aqueous solution of sodium hydroxide, reaction after the static precipitation, the supernatant was removed, the remaining suspension in the dryer, washing the first supernatant was neutral, prepared magnetic activated carbon fiber. The invention adopts waste organic cotton as raw material by carbonization and activation process of activated carbon fiber, and then prepared magnetic activated carbon fiber in ultrasonic field by chemical precipitation method, good adsorption effect, but also in the external magnetic field is easily recycled, which greatly reduces the cost of wastewater treatment, reduce the cost of preparation of activated carbon fiber.

【技术实现步骤摘要】
一种磁性活性炭纤维的制备方法及应用
本专利技术属于工业废水处理
，具体涉及一种磁性活性炭纤维的制备方法及应用。
技术介绍
随着工业的快速发展，工业废水及人类生活污水的种类及数量快速增长。同时对水体污染也日益严重，其主要特点表现为排放量较大、组成复杂和污染严重，因此废水处理成为我国需要解决的问题之一。除此之外，工业废水中含有大量的对水体及人体有毒有害的污染物，若不经过处理直接排放，不仅会破坏水体生态环境，而且影响人类健康和安全。因此，关于工业废水的有效治理方法的研究已经受到人们的高度重视。目前，处理工业废水常用的方法主要有预处理、生物处理法、电凝聚法、光催化降解法及吸附法等。其中吸附法因能耗低、工艺简单、吸附效率高、处理量大、不会造成二次污染等特点而成为工业废水净化处理的较理想方法。活性炭纤维虽在污水处理中得到应用，但目前使用中存在颗粒过小的活性炭会通过筛孔流失的问题。从液相介质中对活性炭纤维进行回收，通常采用过滤与分离等传统方法，但这些方法经常会造成筛网堵塞或活性炭纤维流失，因此如何有效地回收活性炭纤维成为活性炭纤维应用领域需要解决的问题。活性炭纤维本身不具有磁性而且回收较困难,需要将磁性介质引入活性炭纤维，才能进行磁液分离。因此，磁性活性炭纤维的研制成为国内外研究的热点，目前应用最多的有污水处理和黄金回收以及废水处理等领域。然而截至目前，尚未发现利用废旧有机棉制备磁性活性炭纤维的相关技术见诸报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种磁性活性炭纤维的制备方法及应用。该方法采用废旧有机棉为原料，通过碳化和活化处理获得活性炭纤维，然后采用化学沉淀法制备磁性活性炭纤维，并将其用于染料废水中甲基橙的吸附，吸附效果好，大大节约了污水处理的成本。为解决上述问题，本专利技术采用的技术方案是：一种磁性活性炭纤维的制备方法，包括以下步骤：1)将有机棉蒸馏水洗后，自然干燥至恒重，再用丙酮浸渍以脱油除水；用蒸馏水洗净，再用氯化铵溶液浸渍，浸渍完成后烘干备用；2)对烘干后的有机棉升温至650℃～700℃，进行炭化反应；在升温以及炭化过程中，通入N2保护；再以二氧化碳作为活化剂，在800℃～1000℃进行活化反应，制得活性炭纤维；3)取FeCl3·6H2O及FeCl2·4H2O溶解于水中，加入制得的活性炭纤维，活性炭纤维与溶液的固液比为10～15g/L；使之充分混合均匀，在70℃～90℃的超声波场中，缓慢逐滴加入氢氧化钠水溶液作为沉淀剂，进行化学共沉淀反应，反应后静置沉淀，移去上清液，将剩余悬浊液烘干，再反复冲洗至上清液呈中性，磁力回收烘干后制得的磁性活性碳纤维。步骤1)中，氯化铵溶液的质量分数为10％，浸渍时间为3h～4h。步骤2)中，炭化反应升温速率为5-10℃/min，恒温后反应时间为50min～60min。步骤2)中，N2的通入流量为200mL/min～250mL/min。步骤2)中，二氧化碳的通入流量为200mL/min～250mL/min；活化反应时间为20min～80min。步骤3)中，化学共沉淀反应时间为3h～4h。步骤3)中，FeCl3·6H2O及FeCl2·4H2O的加入量为：每升蒸馏水加入(18.75～31.25)gFeCl2·4H2O、(56.25～68.75)gFeCl3·6H2O。步骤3)中，氢氧化钠水溶液的浓度为5.0mol/L。磁性活性炭纤维在吸附染料废水中的应用。具体用于吸附染料废水中甲基橙，吸附甲基橙后通过外加磁场进行诱导分离。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：本专利技术的方法所用活性炭纤维是由废旧有机棉在高温下碳化和活化所得，采用丙酮浸渍以脱油除水，再以氯化铵溶液浸渍预处理；高温下碳化活化，以二氧化碳作为活化剂，制得活性炭纤维，然后在超声波场中以化学沉淀法制备磁性活性炭纤维，并利用其吸附染料废水中的甲基橙，磁性活性炭纤维吸附甲基橙后可通过外加磁场进行诱导分离。磁性分离与传统的离心或过滤分离相比，操作更简单，效果更好，而且大大节约了污水处理的成本。最终研究发现，此方法采用废旧有机棉为原料通过碳化和活化处理获得活性碳纤维，再通过化学沉淀法在超声场中制得磁性活性炭纤维，成功制得了磁性活性炭纤维。磁性活性炭纤维吸附效果好，而且在外加磁场中很容易回收，大大节约了污水处理的成本，降低了活性炭纤维的制备成本。吸附染料废水甲基橙吸附率达到96％，吸附性能良好。附图说明图1磁性活性炭纤维的XRD图；图2磁性活性炭纤维的SEM图；图3磁性活性炭纤维的红外光谱；图4为25℃时纯铁氧化物和磁性活性炭纤维的磁滞回线。具体实施方式本专利技术的一种磁性活性炭纤维的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将废旧有机棉蒸馏水洗后，自然干燥至恒重，再用丙酮浸渍以脱油除水，3h～4h后，用蒸馏水洗净，再用质量分数为10％的氯化铵溶液浸渍3h～4h，烘干备用；步骤二、废旧有机棉碳化：升温速率控制在5-10℃/min，在温度达到650℃～700℃后，炭化时间为50min～60min。在升温以及炭化过程中，一直通有惰性气体N2保护。N2的流量用阀门和气体流量计控制在200mL/min～250mL/min；选择二氧化碳作为活化剂，活化温度为800℃～1000℃，活化时间为20min～80min。用二氧化碳进行活化时，其流量用阀门和气体流量计控制在200mL/min～250mL/min。步骤三、采用化学共沉淀法制备磁性活性炭纤维：分别取FeCl3·6H2O及FeCl2·4H2O溶解于烧杯中，每升蒸馏水加入(18.75～31.25)gFeCl2·4H2O、(56.25～68.75)gFeCl3·6H2O；加入活性炭纤维，活性炭纤维与溶液的固液比为10～15g/L，使之充分混合均匀，在70℃～90℃温度下，超声波分散搅拌的同时，缓慢逐滴加入40mL～60mL、5.0mol/L的氢氧化钠水溶液作为沉淀剂，反应3h～4h后将烧杯静置沉淀，移去上清液，将剩余悬浊液放入烘箱烘干，用超纯水将所得材料反复冲洗至上清液呈中性，磁力回收烘干后移入样品瓶中密封保存，即为制得的磁性活性碳纤维。下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1本实施例利用废旧有机棉制备磁性活性炭纤维的方法包括以下步骤：步骤一、将废旧有机棉蒸馏水洗后，自然干燥至恒重，再用丙酮浸渍以脱油除水，3h后，用蒸馏水洗净，再用质量分数为10％的氯化铵溶液浸渍3h，烘干备用；步骤二、废旧有机棉碳化：升温速率控制在5-10℃/min，在温度达到650℃后，炭化时间为60min。在升温以及炭化过程中，一直通有惰性气体N2保护。N2的流量用阀门和气体流量计控制在250mL/min；选择二氧化碳作为活化剂，活化温度为800℃，活化时间为40min。用二氧化碳进行活化时，其流量用阀门和气体流量计控制在250mL/min。步骤三、采用化学共沉淀法制备磁性活性炭纤维：分别取FeCl3·6H2O及FeCl2·4H2O溶解于烧杯中，每升蒸馏水加入18.75gFeCl2·4H2O、68.75gFeCl3·6H2O；加入1.50g活性炭纤维，使之充分混合均匀，在70℃温度下，超声波分散搅拌的同时，缓慢逐滴加入40mL、5.0mol/L的氢氧化钠水溶液作为沉淀剂，反应3h后将烧杯静置沉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁性活性炭纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将有机棉蒸馏水洗后，自然干燥至恒重，再用丙酮浸渍以脱油除水；用蒸馏水洗净，再用氯化铵溶液浸渍，浸渍完成后烘干备用；2)对烘干后的有机棉升温至650℃～700℃，进行炭化反应；在升温以及炭化过程中，通入N2保护；再以二氧化碳作为活化剂，在800℃～1000℃进行活化反应，制得活性炭纤维；3)取FeCl3·6H2O及FeCl2·4H2O溶解于水中，加入制得的活性炭纤维，活性炭纤维与溶液的固液比为10～15g/L；使之充分混合均匀，在70℃～90℃的超声波场中，缓慢逐滴加入氢氧化钠水溶液作为沉淀剂，进行化学共沉淀反应，反应后静置沉淀，移去上清液，将剩余悬浊液烘干，再反复冲洗至上清液呈中性，磁力回收烘干后制得的磁性活性碳纤维。

【技术特征摘要】
1.一种磁性活性炭纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将有机棉蒸馏水洗后，自然干燥至恒重，再用丙酮浸渍以脱油除水；用蒸馏水洗净，再用氯化铵溶液浸渍，浸渍完成后烘干备用；2)对烘干后的有机棉升温至650℃～700℃，进行炭化反应；在升温以及炭化过程中，通入N2保护；再以二氧化碳作为活化剂，在800℃～1000℃进行活化反应，制得活性炭纤维；3)取FeCl3·6H2O及FeCl2·4H2O溶解于水中，加入制得的活性炭纤维，活性炭纤维与溶液的固液比为10～15g/L；使之充分混合均匀，在70℃～90℃的超声波场中，缓慢逐滴加入氢氧化钠水溶液作为沉淀剂，进行化学共沉淀反应，反应后静置沉淀，移去上清液，将剩余悬浊液烘干，再反复冲洗至上清液呈中性，磁力回收烘干后制得的磁性活性碳纤维。2.根据权利要求1所述的一种磁性活性炭纤维的制备方法，其特征在于，步骤1)中，氯化铵溶液的质量分数为10％，浸渍时间为3h～4h。3.根据权利要求1所述的一种磁性活性炭纤维的制备方法，其特征在于，步骤2)中，炭化反应升温速率为5-10℃/min，恒温后反应时间为50min～60min。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：杨建利，杜美利，李红岩，高战辉，喻鑫，于春侠，李刚，李锦，刘静，王博，庞雅杰，
申请(专利权)人：西安科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61