The invention discloses a high hydrogen permeation rate of preparation methods of palladium based composite membrane, the method first in the diameter of 0.5 to the porous carrier surface coating thickness of 5 m for organic inorganic hybrid layer 5 ~ 20 m; after heat treatment under vacuum or inert atmosphere to obtain porous ceramic the carbon doped modification layer; then through electroless plating and chemical plating and electroplating method based on modified layer on surface deposition of palladium based metal film; finally, the oxidation and reduction of heat treatment for high hydrogen permeation rate of palladium based composite membrane. The method can effectively reduce the difficulty of the surface modification of the porous carrier and eliminate the film defect, and the prepared palladium based composite membrane has higher hydrogen permeability and selectivity.
【技术实现步骤摘要】
一种钯基复合膜的制备方法
本专利技术涉及一种面向氢分离用途的复合膜材料的制备方法,尤其是涉及一种钯基复合膜的制备方法,所制备的钯基复合膜具有更高的氢气渗透率和选择性。
技术介绍
氢气作为一种二次能源,通常需要通过某些化学手段来获取(如甲醇重整、水煤气变换等)。为了去除粗氢气中大量的COx、NOx等杂质气体,氢气的分离与纯化是氢能源有效利用的关键环节之一。氢气分离与纯化方法包括深冷法、变压吸附法和膜分离法。金属钯及其合金膜具有优良的透氢性和氢选择性,可用于氢气分离与纯化。氢气透过钯膜遵循溶解-扩散机理,除氢气以外的任何杂质气体均无法透过致密膜层。钯膜根据其结构又分为两类:一是自支撑型,一是负载型(又称复合膜)。自支撑型的钯膜厚度为15-100微米,材质一般是钯银或钯铜合金,主要用于氢气的分离。尽管其氢选择性为无穷大,但自支撑型钯膜的缺点是强度差、渗透率低、成本高。为解决这一问题,人们将钯膜沉积在多孔基体上,形成负载型钯膜(又称钯复合膜或复合钯膜)。钯基复合膜是在传统滚轧膜基础上发展形成的一类新型膜材料,由多孔载体和超薄功能膜层构成,不仅降低了膜厚、节省了贵金属钯,还提高了膜的透氢性和机械强度。虽然钯基复合膜在近些年已取得了较大技术突破,但其制备难度高、氢渗透率低、氢选择性差等问题依然突出。为了降低膜材料的综合成本,常会使用廉价的多孔载体。但是,廉价载体的表面孔径大,且粗糙度高,这种表面几乎难以制备性能良好的钯基膜。所以,对多孔载体的表面修饰成了整个制膜过程中最为重要的环节。溶胶-凝胶法是制备微孔修饰层的常用方法,但胶体制备、涂覆、干燥、热处理等工艺复杂,非专 ...
【技术保护点】
一种钯基复合膜的制备方法,其特征在于,所述的方法首先在孔径0.5~5.0μm的多孔载体表面涂覆厚度为5~20μm的有机‑无机杂化层;经真空或惰性气氛下热处理后,在多孔载体表面形成碳掺杂的微孔陶瓷修饰层;然后通过化学镀或化学镀与电镀结合的方法在所述的修饰层表面沉积钯基金属膜;最后经氧化还原热处理即制得所述的钯基复合膜。
【技术特征摘要】
1.一种钯基复合膜的制备方法,其特征在于,所述的方法首先在孔径0.5~5.0μm的多孔载体表面涂覆厚度为5~20μm的有机-无机杂化层;经真空或惰性气氛下热处理后,在多孔载体表面形成碳掺杂的微孔陶瓷修饰层;然后通过化学镀或化学镀与电镀结合的方法在所述的修饰层表面沉积钯基金属膜;最后经氧化还原热处理即制得所述的钯基复合膜。2.根据权利要求1所述的钯基复合膜的制备方法,其特征在于,所述的方法包括如下步骤:(1)多孔载体表面涂覆有机-无机杂化层:将有机物和无机物溶解和/或分散在水或醇水混合液中得到悬浮液或胶体溶液,涂覆在多孔载体表面,充分干燥后形成厚度为5~20μm有机-无机杂化层;其中,所述的有机物选自聚乙烯醇、甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种,无机物选自TiO2、Al2O3、SiO2、ZrO2、YSZ中的一种或几种;(2)制备碳掺杂微孔陶瓷修饰层:在真空或惰性气体气氛下,...
【专利技术属性】
技术研发人员:魏磊,马麦霞,卢艳红,王东升,张素玲,王茜,赵娣,
申请(专利权)人:廊坊师范学院,
类型:发明
国别省市:河北,13
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。