一种木质素基碳纤维母料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种木质素基碳纤维母料及其制备方法，该母料包括以下重量份原材料制备而成：木质素60‑80份、石蜡5‑10份、交联剂2‑5份、生物酶0.01‑0.05份、聚丙烯腈5‑15份、氧化剂3‑6份、乙烯基硅油2‑5份；该母料通过将木质素降解后的单体或链段与有机原材料的交联聚合而成；具有加工性好，结构稳定的优点，可直接用于制备木质素基碳纤维，且得到的碳纤维性能优异。

A lignin based carbon fiber masterbatch and preparation method thereof

The invention discloses a lignin based carbon fiber masterbatch and its preparation method, which comprises the following raw materials by weight masterbatch prepared: 60 lignin 80 copies, 10 copies, 5 paraffin crosslinking agent 2 5 copies, 0.01 enzyme 0.05 copies, 15 copies, 5 pan oxidant 3 6 copies, 5 copies of the vinyl silicone oil 2; the masterbatch formed by the crosslinking monomer chain segment or lignin degradation of organic raw materials and after polymerization; has good processability, the advantages of stable structure, can be directly used for the preparation of lignin based carbon fiber, carbon fiber and the obtained excellent performance.

【技术实现步骤摘要】
一种木质素基碳纤维母料及其制备方法
本专利技术涉及碳纤维材料领域，具体涉及一种木质素基碳纤维母料及其制备方法。
技术介绍
碳纤维(carbonfiber，简称CF)，是一种含碳量在95%以上的高强度、高模量的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维具有许多优良性能，碳纤维的轴向强度和模量高，密度低、比性能高，无蠕变，非氧化环境下耐超高温，耐疲劳性好，比热及导电性介于非金属和金属之间，热膨胀系数小且具有各向异性，耐腐蚀性好，X射线透过性好，导电导热性能好、电磁屏蔽性好等，在国防军工和民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代特种增强纤维。工业生产碳纤维都是先将原材料经过一定的加工方法处理制成原丝，再将原丝进行碳化处理得到的，因此，原丝的品质也直接影响碳纤维的质量。而原丝的品质却受原材料品质的直接影响。碳纤维的部分原材料虽然能直接加工制成原丝，但原材料往往存在加工性差、品质不一或成丝工艺复杂等缺陷，造成得到的原丝品质差，进而由此原丝制备得到的碳纤维的品质也不高。为了得到高品质的碳纤维，需要先制备的到高品质的原丝，而高品质的原丝则需要高品质的原材料；为此，人们对原材料进行了改性处理，使原材料更容易加工成丝或品质更好、更稳定。木质素是一种广泛存在于植物体中的无定形的、分子结构中含有氧代苯丙醇或其衍生物结构单元的芳香性高聚物。由于木质素中含有大量苯环结构，因而可以用于制备碳纤维，且木质素来自于植物体中，可由植物光合作用不断生成，属于可再生资源，来源广泛，成本低廉，进而降低了碳纤维的生产成本，使碳纤维能够应用于更多领域，从而改善人们的生产生活条件。但木质素属于高分子有机材料，溶解性差，加工性差，不利于原丝的制备，需要与其它高分子材料混合后才能制成复合原丝，用于碳纤维的制备；采用该方法虽然能制备得到木质素基碳纤维，但木质素的占比小，且得到的碳纤维的性能差，不利于木质素基碳纤维的大规模推广应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有用于制备碳纤维的木质素材料加工性差、品质不稳定、得到的碳纤维品质差的缺陷，提供一种木质素基碳纤维母料及其制备方法；本专利技术将木质素预处理后与有机原料进行交联聚合，形成木质素复合材料，即木质素基碳纤维母料，该母料具有加工性好，结构稳定的优点，可直接用于制备木质素基碳纤维，且得到的碳纤维性能优异。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种木质素基碳纤维母料，包括以下重量份原材料制备而成：木质素60-80份、石蜡5-10份、交联剂2-5份、生物酶0.01-0.05份、聚丙烯腈5-15份、氧化剂3-6份、乙烯基硅油2-5份。本专利技术木质素基碳纤维母料，通过将木质素降解后的单体或链段与有机原材料的交联聚合，形成大分子的木质素复合材料；该材料具有加工性好，结构稳定的优点，可直接用于制备木质素基碳纤维，且得到的碳纤维性能优异。上述一种木质素基碳纤维母料，其中，所述的交联剂为多元酸和/或多元醇；优选的，所述的交联剂为苯二酚、乙二酸、乙二醇、丙三醇中的一种或多种。其中，所述的生物酶为木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶、漆酶中的一种或多种；生物酶能快速的将木质素降解为对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇等单体或木质素片段，有利于交联聚合；优选的，所述的生物酶为木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶、漆酶按物质的量之比为2︰1︰1组成的混合酶；通过合理的将多种生物酶进行配合使用，能加快木质素的降解，缩短处理周期，并达到最佳的降解效果。其中，所述的聚丙烯腈的分子量为500-2000；在该分子量范围内，得到的母料性能更好。其中，所述的氧化剂为次氯酸盐；优选的，所述的次氯酸盐为次氯酸钙、次氯酸钠、次氯酸钾中的一种或多种；氧化剂能将木质素单体中的部分基团氧化形成新的烃基或羧基，便于后期的交联聚合。为了实现上述专利技术目的，进一步的，本专利技术还提供了一种木质素基碳纤维母料的制备方法，包括以下步骤：（1）将木质素用生物酶进行降解处理；（2）在降解后的木质素中加入氧化剂进行氧化处理，氧化完成后进行分离、干燥得到氧化木质素；（3）将氧化木质素与石蜡、交联剂、聚丙烯腈、乙烯基硅油混合均匀后，进行交联聚合反应，完成后经造粒得到木质素基碳纤维母料。本专利技术木质素基碳纤维母料的制备方法，先通过生物酶对木质素进行快速降解，获得活性更好的木质素单体或链段；再通过氧化剂将木质素中的部分基团氧化，增加活性基团数量和活性；最后利用交联剂和有机原材料，进行交联聚合反应，得到加工性更好、结构更稳定的木质素基碳纤维母料，且该制备方法简单、快速、可靠，适合木质素基碳纤维母料的大规模、工业化生产。上述一种木质素基碳纤维母料的制备方法，其中，步骤1中所述降解处理的结束条件为木质素分子的平均聚合度≤10；降解后的木质素分子聚合度过大，不利于后期的氧化和聚合处理。其中，步骤1中所述降解处理的温度为20-35℃；在该温度范围内，生物酶的活性最好，对木质素的降解效果最好。其中，步骤2中所述的氧化处理时间为30-60min；该反应时间内，木质素氧化程度最好，预处理后的木质素制备得到的碳纤维性能最佳。其中，步骤3中用双螺杆挤出机进行交联聚合反应；所述的双螺杆挤出机中工作区的最高温度设置为330-350℃，最低温度设置为280-290℃；物料在在挤出机中的停留时间控制在60-120s；温度太高，副反应多，不利于原材料的交联聚合反应，温度太低，原材料不熔融，交联反应不彻底。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：1、本专利技术木质素基碳纤维母料是将木质素降解后与有机原材料交联聚合形成的木质素复合材料，具有加工性好，结构稳定的优点。2、本专利技术木质素基碳纤维母料中添加了乙烯基硅油，在制备碳纤维的过程中，可形成碳硅键，连接相邻的片状石墨微晶，从而增加了碳纤维的性能。3、本专利技术制备方法简单、快速、可靠，适合木质素基碳纤维母料的大规模、工业化生产。具体实施方式下面结合试验例及具体实施方式对本专利技术作进一步的详细描述。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本
技术实现思路
所实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例1（1）将70份的木质素均匀分散在水中后，加入0.03份的由木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶、漆酶按物质的量之比为2︰1︰1组成的混合酶，在30℃的温度下进行降解处理2h，形成混合溶液；（2）在步骤1得到的混合溶液中加入5份的次氯酸钠进行氧化处理60min，氧化完成后进行分离、干燥得到氧化木质素；（3）将步骤2得到的氧化木质素与8份的石蜡、3份的苯二酚、10份的聚丙烯腈、5份的乙烯基硅油混合均匀后，进行交联聚合反应，完成后经造粒得到木质素基碳纤维母料。实施例2（1）将80份的木质素均匀分散在水中后，加入0.05份的由木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶按物质的量之比为1︰1组成的混合酶，在25℃的温度下进行降解处理3h，形成混合溶液；（2）在步骤1得到的混合溶液中加入6份的次氯酸钾进行氧化处理30min，氧化完成后进行分离、干燥得到氧化木质素；（3）将步骤2得到的氧化木质素与5份的石蜡、2份的乙二酸、3份的乙二醇、15份的聚丙烯腈、2份的乙烯基硅油混合均匀后，进行交联聚合反应，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种木质素基碳纤维母料，其特征在于，包括以下重量份原材料制备而成：木质素60‑80份、石蜡5‑10份、交联剂2‑5份、生物酶0.01‑0.05份、聚丙烯腈5‑15份、氧化剂3‑6份、乙烯基硅油2‑5份。

【技术特征摘要】
1.一种木质素基碳纤维母料，其特征在于，包括以下重量份原材料制备而成：木质素60-80份、石蜡5-10份、交联剂2-5份、生物酶0.01-0.05份、聚丙烯腈5-15份、氧化剂3-6份、乙烯基硅油2-5份。2.根据权利要求1所述的母料，其特征在于，所述的交联剂为多元酸和/或多元醇。3.根据权利要求2所述的母料，其特征在于，所述的交联剂为苯二酚、乙二酸、乙二醇、丙三醇中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的母料，其特征在于，所述的生物酶为木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶、漆酶中的一种或多种。5.根据权利要求4所述的母料，其特征在于，所述的生物酶为木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶、漆酶按物质的量之比为2︰1︰1组成的混合酶。6.根据权利要求1所述的母料，其特征在于，所述的聚丙烯腈的分子量为500-2000。7....

【专利技术属性】
技术研发人员：李红梅，
申请(专利权)人：德阳力久云智知识产权运营有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51