一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备及方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备及方法，包括反应装置、离心装置、过滤装置、超声震荡装置、干燥装置和煅烧装置，提供了一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备及方法，通过反应装置、离心装置、过滤装置、超声震荡装置、干燥装置以及石英管式炉等装置间的配合使用，使该设备能够将涉及了将硅基负极材料中，硅与锂能够形成四种Li‑Si晶相结构，材料进行复合，最终制得锂电池负极材料性，设备操作简单，能够满足石墨烯负极材料生产的需求，该方法涉及了将硅基负极材料中，硅与锂能够形成四种Li‑Si晶相结构，材料进行复合，最终制得锂电池负极材料性能优异，制备方法简单，适合工业化生产。

Preparation equipment and method for negative electrode material of graphene silicon lithium battery

The invention discloses a preparation device of a graphene silicon anode material for lithium battery and method, including reaction device, centrifugal device, filtering device, ultrasonic vibration device, a drying device and a burning device provides a graphene silicon lithium battery cathode material preparation device and method, through the reaction device, centrifugal ultrasonic vibration device, a filtering device, with the device, a drying device and a quartz tube furnace unit is used, make the equipment will involve the silicon based anode materials, silicon and lithium can form four kinds of Li Si crystal structure, composite materials, finally prepared anode material for lithium battery. The equipment has the advantages of simple operation, can meet the production needs of the graphene anode material, the method involves putting a silicon based anode materials, silicon and lithium can form four kinds of Li crystal structure of Si composite materials, Finally, the anode material of lithium battery is prepared with excellent performance and simple preparation method, which is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备及方法
本专利技术涉及电池负极材制备
，具体领域为一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备及方法。
技术介绍
随着新能源汽车的快速发展了，锂离子动力电池也扩张迅速。因此对锂离子电池的性能要求也越来越高，锂离子动力电池的负极材料是目前电池领域研究热点之一。石墨烯，是由碳原子组成的单原子层平面薄膜，厚度仅为0.34纳米，单层厚度相当于头发丝直径的十五万分之一。是目前世界上已知的最轻薄、最坚硬的纳米材料，透光性好，能折叠。因为只有一层原子，电子的运动被限制在一个平面上，石墨烯也有着全新的电学属性。石墨烯是世界上导电性最好的材料，在传统的手机锂电池中加入了石墨烯复合导电粉末，提高了电池的倍率充放电性能和循环寿命。硅基负极材料中，硅与锂能够形成四种Li-Si晶相结构，其中Li22Si5中硅的恒流容量是4212mAh/g，是目前研究所有合金中理论容量最高的。这也使硅基负极材料成为提高锂离子性能的研究热点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备及方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备及方法，包括反应装置、离心装置、过滤装置、超声震荡装置、干燥装置和煅烧装置，所述反应装置与所述离心装置间相连，所述离心装置与所述过滤装置和所述干燥装置之间分别相连接，所述过滤装置和所述干燥装置间相连接之间相连，所述超声震荡装置与所述过滤装置和所述干燥装置之间分别相连接，所述过滤装置与所述煅烧装置之间相连接，所述煅烧装置包括石英管式炉炉体，所述石英管式炉炉体的内腔中滑动安装有煅烧槽，所述煅烧槽的右端设有密封盖，所述石英管式炉炉体的表面左右两侧竖直对称设有固定板，对称的所述固定板之间设有滑动板，所述滑动板的侧壁上从上至下依次贯穿螺纹连接有螺纹杆和贯穿活动安装有定位杆，所述螺纹杆的两端分别与对应的所述固定板转动安装，所述螺纹杆的左端设有步进电机，所述定位杆的两端分别与对应的所述固定板固定安装，所述滑动板的右侧壁下部固定连接有支杆的一端，所述支杆的另一端与所述密封盖的下端固定连接，所述石英管式炉炉体的下端对称设有支脚。优选的，所述过滤装置中使用聚四氟乙烯滤膜过滤。优选的，所述干燥装置为真空干燥装置。优选的，一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备方法，包括以下步骤；1）室温下，称取一定量粉末状天然石墨，加入一定量硝酸钠，并置于冷浴；再加入一定量浓硫酸；在一定时间内，将一定量高锰酸钾平均分多次加入反应体系中，反应过程中保持反应体系温度不高于30℃；2）撤走冷浴，加热至30-40℃左右，并充分搅拌1-3h，得到褐色粘稠的悬浮液。将一定量水滴加入褐色悬浮液中，稀释的悬浮液在80-100℃下反应一定时间。待悬浮液的温度降至40-60℃，加入一定比例双氧水与蒸馏水的混合液，得到亮黄色氧化石墨分散液；3）离心分离，除去上清液，得到的固体用一定量蒸馏水洗涤，然后分别用30%盐酸以及乙醇按上述方法洗涤两次，最后，用石油醚沉淀，然后用的聚四氟乙烯滤膜过滤，干燥后得黄褐色氧化石墨烯固体；4）取一定量的纳米硅，加入无水乙醇和氢氟酸溶液，静置分层，除去上层清液，再加入无水乙醇重复上述处理，放入真空干燥箱50℃-75℃干燥；5）取一定量的氧化石墨烯、商业碳纳米管和纳米硅混合，加入去离子水，超声1-3h，过滤，干燥；6）将得到氧化石墨烯、纳米硅、碳纳米管薄片，放入管式炉中煅烧，在H2/Ar条件下设置一定的还原温度和时间，最终得到石墨烯/碳纳米管/硅负极材料。优选的，涉及到的，硅：氧化石墨烯：碳纳米管的质量比为1:2:1~1:8:5，氢氟酸与无水乙醇的体积比为1:2-1:10，管式炉中升温程序：气体流速50-100ml/min，升温速度10℃/min，煅烧时间1-3h，氢气：氩气流速比为1:3-1:10。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：提供了一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备及方法，通过反应装置、离心装置、过滤装置、超声震荡装置、干燥装置以及石英管式炉等装置间的配合使用，使该设备能够将涉及了将硅基负极材料中，硅与锂能够形成四种Li-Si晶相结构，材料进行复合，最终制得锂电池负极材料性，设备操作简单，能够满足石墨烯负极材料生产的需求，该方法涉及了将硅基负极材料中，硅与锂能够形成四种Li-Si晶相结构，材料进行复合，最终制得锂电池负极材料性能优异，制备方法简单，适合工业化生产。附图说明图1为本专利技术的结构示意图。图中：1-反应装置、2-离心装置、3-过滤装置、4-超声震荡装置、5-干燥装置、6-煅烧装置、61-石英管式炉炉体、62-煅烧槽、63-密封盖、64-固定板、65-滑动板、66-螺纹杆、67-定位杆、68-步进电机、69-支杆、610-支脚。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1，本专利技术提供一种技术方案：一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备，包括反应装置1、离心装置2、过滤装置3、超声震荡装置4、干燥装置5和煅烧装置6，原材料在反应装置中进行搅拌化学反应，所述反应装置与所述离心装置间相连，搅拌反应的液体由离心装置进行离心，所述离心装置与所述过滤装置和所述干燥装置之间分别相连接，离心后取得的固体使用蒸馏水洗涤后的混合物由过滤装置进行过滤，所述过滤装置和所述干燥装置间相连接之间相连，过滤后的产物由干燥装置进行干燥得到氧化石墨烯固体，所述超声震荡装置与所述过滤装置和所述干燥装置之间分别相连接，氧化石墨烯固体加入盐溶液后由超声震荡装置对其进行震荡，震荡后的混合物再次静过滤，过滤得到的产物由干燥装置进行干燥处理得到初级产物，所述过滤装置与所述煅烧装置之间相连接，初级产物最终在石英管式炉煅烧，所述煅烧装置包括石英管式炉炉体61，石英管式炉炉体为初级产物的煅烧提供高温环境，所述石英管式炉炉体的内腔中滑动安装有煅烧槽62，初级产物放置在煅烧槽内输送至石英管式炉炉体的内部，所述煅烧槽的右端设有密封盖63，密封盖对管式炉体进行密封，所述石英管式炉炉体的表面左右两侧竖直对称设有固定板64，起到固定其它部件的作用，对称的所述固定板之间设有滑动板65，滑板可在固定板间移动，所述滑动板的侧壁上从上至下依次贯穿螺纹连接有螺纹杆66和贯穿活动安装有定位杆67，螺纹杆与定位杆的配合设置可使滑动板在固定板间移动，其中定位杆限制了螺纹杆给予滑动板的转动力，螺纹杆在转动时通过螺纹的连接带动板移动，所述螺纹杆的两端分别与对应的所述固定板转动安装，所述螺纹杆的左端设有步进电机68，步进电机为螺纹杆的转动提供动力，所述定位杆的两端分别与对应的所述固定板固定安装，所述滑动板的右侧壁下部固定连接有支杆69的一端，支杆可随着滑动板的移动而移动，所述支杆的另一端与所述密封盖的下端固定连接，支杆的移动带动密封盖及煅烧槽滑出石英管式炉炉体或将煅烧槽输送进石英管式炉炉体，所述石英管式炉炉体的下端对称设有支脚610，支脚增加了装置的稳定性。具体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备，包括反应装置(1)、离心装置(2)、过滤装置(3)、超声震荡装置(4)、干燥装置(5)和煅烧装置(6)，其特征在于：所述反应装置(1)与所述离心装置(2)间相连，所述离心装置(2)与所述过滤装置(3)和所述干燥装置(5)之间分别相连接，所述过滤装置(3)和所述干燥装置(5)间相连接之间相连，所述超声震荡装置(4)与所述过滤装置(3)和所述干燥装置(5)之间分别相连接，所述过滤装置(3)与所述煅烧装置(6)之间相连接，所述煅烧装置(6)包括石英管式炉炉体(61)，所述石英管式炉炉体(61)的内腔中滑动安装有煅烧槽(62)，所述煅烧槽(62)的右端设有密封盖(63)，所述石英管式炉炉体(61)的表面左右两侧竖直对称设有固定板(64)，对称的所述固定板(64)之间设有滑动板(65)，所述滑动板(65)的侧壁上从上至下依次贯穿螺纹连接有螺纹杆(66)和贯穿活动安装有定位杆(67)，所述螺纹杆(66)的两端分别与对应的所述固定板(64)转动安装，所述螺纹杆(66)的左端设有步进电机(68)，所述定位杆(67)的两端分别与对应的所述固定板(64)固定安装，所述滑动板(65)的右侧壁下部固定连接有支杆(69)的一端，所述支杆(69)的另一端与所述密封盖(63)的下端固定连接，所述石英管式炉炉体(61)的下端对称设有支脚(610)。...

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备，包括反应装置(1)、离心装置(2)、过滤装置(3)、超声震荡装置(4)、干燥装置(5)和煅烧装置(6)，其特征在于：所述反应装置(1)与所述离心装置(2)间相连，所述离心装置(2)与所述过滤装置(3)和所述干燥装置(5)之间分别相连接，所述过滤装置(3)和所述干燥装置(5)间相连接之间相连，所述超声震荡装置(4)与所述过滤装置(3)和所述干燥装置(5)之间分别相连接，所述过滤装置(3)与所述煅烧装置(6)之间相连接，所述煅烧装置(6)包括石英管式炉炉体(61)，所述石英管式炉炉体(61)的内腔中滑动安装有煅烧槽(62)，所述煅烧槽(62)的右端设有密封盖(63)，所述石英管式炉炉体(61)的表面左右两侧竖直对称设有固定板(64)，对称的所述固定板(64)之间设有滑动板(65)，所述滑动板(65)的侧壁上从上至下依次贯穿螺纹连接有螺纹杆(66)和贯穿活动安装有定位杆(67)，所述螺纹杆(66)的两端分别与对应的所述固定板(64)转动安装，所述螺纹杆(66)的左端设有步进电机(68)，所述定位杆(67)的两端分别与对应的所述固定板(64)固定安装，所述滑动板(65)的右侧壁下部固定连接有支杆(69)的一端，所述支杆(69)的另一端与所述密封盖(63)的下端固定连接，所述石英管式炉炉体(61)的下端对称设有支脚(610)。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备，其特征在于：所述过滤装置(3)中使用聚四氟乙烯滤膜过滤。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备，其特征在于：所述干燥装置(4)为真空干燥装置。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏续瑞，孙兰娟，李健，
申请(专利权)人：南京红太阳新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32