一种石墨烯基双金属硫化物纳米复合光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯基双金属硫化物纳米复合光催化剂的制备方法，通过简单温和的一步水热法合成一系列的石墨烯基双金属硫化物复合光催化剂，通过控制水热反应温度、反应时间、石墨烯添加量和金属盐化合物在复合体系中的含量来调控双金属硫化物的形貌尺寸大小和在石墨烯表面的取向生长；此外，本发明专利技术所述的制备方法工艺操作简单，原料价格低廉，适合规模化工业生产。

Preparation method of graphene based bimetallic sulfide nanocomposite photocatalyst

The invention discloses a method for preparing graphene based double metal sulfide nano composite photocatalyst, the mild and simple one-step hydrothermal method to synthesize a series of graphene based double metal sulfide composite photocatalyst, by controlling the hydrothermal reaction temperature, reaction time, amount of graphene and metal salts in the composite in the system of content to control the size and morphology of growth in the orientation of the graphene surface of double metal sulfide; in addition, the preparation process is the invention has the advantages of simple operation, low price of raw material, suitable for large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯基双金属硫化物纳米复合光催化剂的制备方法
本专利技术属于光催化
，具体涉及一种以石墨烯为载体的双金属硫化物纳米复合光催化剂及其制备方法与光催化水解制氢应用。
技术介绍
环境污染和能源短缺已成为21世纪人类社会面临的严峻挑战。因此，开发利用一种新型的、无污染的，且经济的可再生能源对人类社会可持续发展有着深远意义。氢气是一种超清洁二次能源，具有能量密度高、可再生、无污染、可储存、可运输等优点。此外，氢气作为一种重要的化工原料和工业保护气体，广泛应用在冶金工业、精细有机合成、航空航天、石油化工行业等。而目前氢能的来源主要为水煤气转化、烃类裂解、电解水制氢等，这些方法消耗了大量的不可再生资源，而且还造成了污染。氢能的经济、绿色生产成为一种迫切的技术需求。自1972年，日本学者Fujishima和Honda成功利用TiO2光阳极材料将水催化分解成H2和O2以来，太阳能光催化分解水制氢已成为当前最具应用前景的制氢技术之一，具有极大的社会经济价值。因此，大力发展高性能、低成本、绿色环保的太阳能光催化材料是目前太阳能光催化分解水制氢
亟待解决的关键课题之一。在过去的近半个世纪里本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯基双金属硫化物纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：(1)首先采用改性的Hummer's方法制备出氧化石墨粉末，再称取0.1‑1.0g的上述氧化石墨粉末分散到水中，配制成浓度为1‑10mg·mL

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯基双金属硫化物纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：(1)首先采用改性的Hummer's方法制备出氧化石墨粉末，再称取0.1-1.0g的上述氧化石墨粉末分散到水中，配制成浓度为1-10mg·mL-1的氧化石墨溶液，通过超声剥离方法制备均匀分散的氧化石墨烯(GO)纳米片悬浮液，其中，超声波功率为100-800W，超声时间为2-8h；(2)将双金属硫化物的金属盐前驱体：锡盐化合物和镉盐化合物；或钼盐化合物和镉盐化合物；或镍盐化合物、锌盐化合物和镉盐化合物按照摩尔比分别加入到60mL去离子水中；再量取1-10mL的GO水溶液滴加到上述混合金属盐水溶液中，超声分散均匀，形成混合溶液A；之后，向上述混合溶液A中分别加入0-0.6mg的一水合柠檬酸、0-0.8mg的无水葡萄糖，0-1mg的聚乙烯吡咯烷酮和0-0.6mg的十六烷基三甲基溴化铵，形成混合溶液B；最后，将混合溶液B在常温下磁力搅拌6小时，待用；(3)称取1.0-8.0mmoL的L-半胱氨酸加入步骤(2)中的混合溶液B中，超声溶解，形成混合溶液C并在常温下磁力搅拌1h；之后将混合溶液C转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在120-220℃下水热反应1-20h，待反应终止且反应温度自然冷却至室温，将得到的相应石墨烯基双金属硫化物纳米复合光催化剂在转速为4000r/min离心机上离心5min，并分别用水和乙醇对产物进行多次洗涤，将离心洗涤分离后的产物在60℃下干燥24h，最终得到相应的石墨烯基双金属硫化物纳米复合光催化剂；(4)称取0.05g步骤(3)中合成的石墨烯基双金属硫化物复合光催化剂超声分散到50mL水中，再加入5-20mL的有机酸或有机胺作为空穴牺牲剂，氮气吹扫5...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨贵东，薛超，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61