一种磁性茶渣吸附材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种新型磁性茶渣吸附材料及其制备方法，该材料利用废弃的茶渣和纳米Fe3O4作为主要成分，主要步骤为：将茶渣洗涤、去色、烘干、粉碎后，加入纳米Fe3O4粉末进行改性反应，反应后经洗涤、固液分离、烘干、研磨即得新型磁性茶渣吸附材料。本发明专利技术充分利用茶渣本身具有的孔隙结构和表面官能团、比表面积较大，具有良好的吸附性能等优点，结合纳米Fe3O4粉末的特性获得了这种磁性新型吸附材料，具有价格低廉、回收率高等特性。实验证实其对亚甲基蓝的脱色效率可达98.0％以上，且其吸附较为稳定，不造成二次污染，具有极高的利用价值，也为废弃茶渣的综合利用开辟了一条新的途径。

【技术实现步骤摘要】
一种磁性茶渣吸附材料及其制备方法
本专利技术涉及复合材料领域，尤其提供了一种新型吸附材料，特别是一种磁性茶渣吸附材料及其制备方法。
技术介绍
染料废水特别是亚甲基蓝类染料废水污染对环境造成了极为严重的危害，现行大多吸附剂均为粉末状固体，导致吸附剂的分离回收变的非常困难，造成吸附剂利用率极低，无法循环利用导致更加严重的污染，因此这已成为制约粉末固体吸附处理废水方法的使用瓶颈。在资源日渐枯竭、环境意识日益增强的今天，开发新型磁性吸附剂，成为解决固体粉末吸附处理方法难以固液分离问题的有效选择。中国专利201310304575.8公开了一种将茶渣进行改性制备成生物吸附剂，其需要经多次改性，并且吸附量基本在90mg/g左右，同时，在废水处理中，固液不易分离(参考文献1)。中国专利201310320360.5公开了一种盐酸改性的茶渣吸附剂，去除率可达96.79％，最大吸附量有了提高，在149.25mg/g,但在废水处理中，固液不易分离(参考文献2)。林玉满，等，功能材料，2010年，579-582公开了一种茶叶渣负载纳米铁的吸附剂，对水溶液中酸性金黄G的脱色率可达92.55％，但其对亚甲基蓝的脱除效果并不理想(参考文献3)；黄秋香，等，实验室科学，2013年，第16卷第1期，45-49公开了一种茶叶渣负载羟基氧化铁复合材料，对铬具有较好的吸附作用，主要用于含铬废水的处理(参考文献4)，对亚甲基蓝的脱除效果差。茶渣是茶产业每年产生的大量废弃物，一般均是作为垃圾丢弃从而造成了环境污染。最近研究发现茶渣具有孔隙结构和表面官能团如羟基(-OH)、羧基(-COOH)、氨基等多种基团。经过处理茶渣，扩大其孔径，为其吸附性能提供足够多的活性位点，并且茶渣比表面积较大且来源广泛，但是由于现有技术对于其研究和应用较少，一直无法有效的利用这一资源。
技术实现思路
针对现有吸附材料存在的不足，本专利技术结合对于茶渣的综合研究，提供了一种全新的磁性茶渣吸附材料，该材料利用干茶渣和纳米Fe3O4作为主要成分，充分利用茶渣本身疏松多孔，比表面积较大、具有良好的吸附性能的优点，结合纳米Fe3O4粉末的特性获得了这种新型吸附材料，该材料可以吸附废水中的染料污染物，与亚甲基蓝的结合较为稳定，不会造成二次污染；对亚甲基蓝的脱色效率可达98％以上，具有极高的利用价值和环保效益。为实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种磁性茶渣吸附材料，其采用如下方法制备得到：步骤(1)：茶渣的处理。用蒸馏水洗涤数次，去除污垢；然后在蒸馏水中80℃煮1h，去除咖啡因、鞣酸和色素；再用蒸馏水洗涤至无色；在烘箱中100℃干燥12h后，破碎后过100目筛，保存备用；步骤(2)：将已预处理茶渣加入到纳米Fe3O4粉末中，80℃下持续搅拌30min使其充分结合；步骤(3)：冷却至室温，用蒸馏水和无水乙醇反复清洗至pH中性，去除未反应物质；步骤(4)：利用外加磁场将制得磁性吸附材料固液分离；步骤(5)：真空干燥烘箱中105℃干燥，研磨过100目筛，即制得磁性茶渣吸附材料。具体的，选择干茶渣作为原料来源，主要是由于其疏松多孔的性能更好，可以更好的作为载体使用，专利技术人将茶渣经清洗干燥后粉碎，过100目筛获得；处理的粒度有利于纳米Fe3O4和茶渣结合，太粗的颗粒比表面积变小，吸附能力会变弱；本专利技术所选用的茶渣中含有大量羟基(-OH)、羧基(-COOH)等多种基团，可以与水中的染料特别是亚甲基蓝类染料快速结合，从而实现废水的脱色，因此对于在亚甲基蓝类染料废水的脱色处理具有良好的效果。其中所采用的磁性材料为纳米Fe3O4，特别是采用本专利技术所述方法获得的，这种Fe3O4属于超顺磁性颗粒，粒径与过100目茶渣颗粒比例适中，结合后效果稳定且结合率较高，并且磁性茶渣在外加磁场下可迅速的进行固液分离，将磁性茶渣回收以备再用。通过专利技术人的进一步调整，提供了一种最佳的配比如下：所述的磁性吸附材料主要组分按重量份计为：茶渣5份纳米Fe3O42份之所以选择上述的配比，主要考虑到茶渣用量太多会导致合成后颗粒磁性变小，不利于固液分离，用量太少则导致整个吸附材料的吸附能力降低无法达到最佳吸附想效果；纳米Fe3O4用量过多会使茶渣表面被其覆盖，导致茶渣吸附性能降低，太少则不利于后期固液分离；并且申请人在研究中发现，茶渣与纳米Fe3O4的配比对其亚甲基蓝的脱除率和最大吸除量有重要影响。所述的纳米Fe3O4粒径为10-1000纳米，如粒径太大会导致结合不够稳定，使后期分离的效果变差，而粒径太小会过多的覆盖茶渣表面，从而降低吸附性能；更进一步的，专利技术人还提供了所述的纳米Fe3O4的制备方法，具体步骤如下：按照物质的量的比Fe3+：Fe2+＝3：2称取相应量的FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O于三口烧瓶中，用蒸馏水溶解，于恒温搅拌器内，边充N2边剧烈搅拌；加热溶液至80℃，匀速滴加25％NH3·H2O，同时充N2并剧烈搅拌；冷却至室温，用蒸馏水和无水乙醇反复清洗，去除未反应物质。利用磁铁进行固液分离，将其置于105℃真空干燥烘箱中干燥，研磨过100目筛，即得纳米Fe3O4粉末；其中所述的FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O均为市购产品；上述制备方法较之其他制备方法纳米Fe3O4的方法更加简单易行，并且制得磁性材料性能良好，粒径均匀，利于与粉碎后的茶渣结合；其中制备过程中必须严格控制温度，一旦温度过高则会使磁性材料磁性减弱，而温度较低则导致干燥时间变长。除此之外，专利技术人还提供了本专利技术所述的新型磁性茶渣吸附材料的制备方法，具体步骤如下：取茶渣，清洗干燥后粉碎，过100目筛备用；称取配方量的茶渣粉末均匀分散于按配方量反应制得的纳米Fe3O4粉末中，80℃下持续搅拌30min，使其混合均匀；用蒸馏水和无水乙醇反复清洗磁性吸附材料至pH中性，利用外加磁场将制得磁性吸附材料固液分离；将其置于105℃真空干燥烘箱中干燥，研磨过100目筛，即得纳米Fe3O4粉末；所述茶渣与蒸馏水的用量比为12.5g/100mL，这样可以取得最佳的结合效果，用水过多则后期干燥时所需时间太长，在上述用量比下最佳。本申请的有益效果：1)本申请的磁性吸附材料对亚甲基蓝去除率可达98.0％以上，最大吸附容量可达184.5mg·g-1；2)磁性吸附材料与亚甲基蓝之间结合紧密，作用力较强，不易洗脱，不会造成二次污染；上述方法简单易行，且整个过程中不需要特殊的设备即可完成，成本较低，最终获得的磁性茶渣吸附材料吸附性能良好，且具有良好的磁性，可以通过外加磁场的方式进行分离，使其应用范围更加广泛。具体实施方式为了进一步说明本专利技术，列举如下实施例，但本专利技术的保护范围不限于此，实施例1按照物质的量的比Fe3+：Fe2+＝3：2称取相应量的FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O于三口烧瓶中，用80mL蒸馏水溶解，于恒温搅拌器内，边充N2边剧烈搅拌；加热溶液至80℃，匀速滴加20mL25％NH3·H2O，同时充N2并剧烈搅拌；冷却至室温，用蒸馏水和无水乙醇反复清洗，去除未反应物质。利用磁铁进行固液分离，将其置于105℃真空干燥烘箱中干燥，研磨过100目筛，即得纳米Fe3O4粉末；进一步按如下方法制备磁性吸附材料：步骤(1)：茶渣的处理，用蒸馏水洗涤数次，去除污垢；然后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁性茶渣吸附材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤(1)：茶渣的处理。用蒸馏水洗涤数次，去除污垢；然后在蒸馏水中80℃煮1h，去除咖啡因、鞣酸和色素；再用蒸馏水洗涤至无色；在烘箱中100℃干燥12h后，破碎后过100目筛，保存备用；步骤(2)：将已预处理茶渣加入到纳米Fe3O4粉末中，80℃下持续搅拌30min使其充分结合；步骤(3)：冷却至室温，用蒸馏水和无水乙醇反复清洗至pH中性，去除未反应物质；步骤(4)：利用外加磁场将制得磁性吸附材料固液分离；步骤(5)：真空干燥烘箱中105℃干燥，研磨过100目筛，即制得磁性茶渣吸附材料。

【技术特征摘要】
1.一种磁性茶渣吸附材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤(1)：茶渣的处理。用蒸馏水洗涤数次，去除污垢；然后在蒸馏水中80℃煮1h，去除咖啡因、鞣酸和色素；再用蒸馏水洗涤至无色；在烘箱中100℃干燥12h后，破碎后过100目筛，保存备用；步骤(2)：将已预处理茶渣加入到纳米Fe3O4粉末中，80℃下持续搅拌30min使其充分结合；步骤(3)：冷却至室温，用蒸馏水和无水乙醇反复清洗至pH中性，去除未反应物质；步骤(4)：利用外加磁场将制得磁性吸附材料固液分离；步骤(5)：真空干燥烘箱中105℃干燥，研磨过100目筛，即制得磁性茶渣吸附材料。2.根据权利要求1所述的磁性茶渣吸附材料的制备方法，其特征是，步骤(1)中所述茶渣与蒸馏水的用量比为12.5g/100mL。3.根据权利要求1-2任一项所述的磁性茶渣吸附材料的制备方法，其特征是，所述的磁性吸附材料主要原料按重量份计为：茶渣5份，纳米Fe3...

【专利技术属性】
技术研发人员：王元兰，
申请(专利权)人：中南林业科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43