一种空心氧化铁-聚偏氯乙烯静电纺丝疏水纤维膜的制备方法技术

技术编号:16501471 阅读:39 留言:0更新日期:2017-11-04 11:56
本发明专利技术公开了一种空心氧化铁‑聚偏氯乙烯静电纺丝疏水纤维膜的制备方法,先用盐酸将氯化铁进行酸化,然后加入水与乙醇混合液进行分散后,加入纳米竹纤维,在氨水的作用,形成表面包裹氧化铁的纳米竹纤维,进行烧结后加入纳米二氧化硅与原硅酸四乙酯分散液中,再加入氨水进行反应后,与聚偏氯乙烯溶解液进行混合加热反应,进行共聚反应后得纺丝液后静电纺丝,经过处理后既得,本发明专利技术降低了氧化铁颗粒间的粘连,提升氧化铁颗粒间的分散性,制备的材料具有优异的疏水性、自清洁性等性能,方法简单,操作方便,且原料廉价易得。

A preparation method of iron oxide hollow PVDF electrospun fiber membrane hydrophobic

The invention discloses a method for preparing a hollow iron oxide PVDF electrospun fiber membrane hydrophobic, the ferric chloride was acidified with hydrochloric acid, then dispersing mixture of water and ethanol, adding nano bamboo fiber, the ammonia, the formation of nano bamboo fiber coated iron oxide, sintering adding nano silica and silicate ethyl four dispersion, adding ammonia reaction after heating mixed reaction with polyvinylidene chloride solution, by copolymerization after spinning solution after electrospinning, after treatment is, the invention reduces the adhesion of iron oxide particles, enhance the dispersion of iron oxide particles the prepared material has excellent hydrophobicity and self-cleaning properties, the method is simple, convenient, and cheap materials.

【技术实现步骤摘要】
一种空心氧化铁-聚偏氯乙烯静电纺丝疏水纤维膜的制备方法
本专利技术属于纤维膜处理
,具体涉及一种空心氧化铁-聚偏氯乙烯静电纺丝疏水纤维膜的制备方法。
技术介绍
聚偏氯乙烯树脂是具有高阻隔性能的高分子材料,它的阻隔性能是普通包装材料的几十倍甚至几百倍。它还具有自熄性、耐油性和保味性,防潮、防霉性能也非常优异,特别是它具有低温热封及热收缩性,而且便于印刷,因此是现代包装业受青睐的塑料之一,广泛用于食品、药物、精密仪器和各种军事用品的包装,被誉为“绿色”包装材料。另外,用该树脂制成的胶乳具有较好的阻燃性和黏结性,因而在建材和防火涂料上也有广泛的应用。氧化铁具化学稳定性好、硬度高、耐候性好、资源丰富、价格低廉、无毒害等特点,纳米氧化铁比表面积大、表面电荷高,对污染物具有较强的吸附能力,在催化剂、涂料、磁记录材料、精细陶瓷和生物医学工程等方面有广泛的应用价值和开发前景,但正是由于氧化铁颗粒具有高的表面电荷,因此易造成团聚现象。近些年来,超疏水表面以其自清洁和抗污染的特性备受科学家们的关注。通过科学家们的研究发现超疏水现象与表面的微纳米双重结构和低表面能涂层有关。当表面成分确定后,粗糙度是决定表面是否超疏水的重要因素。到目前为止,有很多方法可以制造粗糙表面,如模板挤压法、刻蚀法、电化学沉积法、电纺丝法和化学气相沉积法等。在这些方法中,电纺丝法具有易操作、成本低和善于制备大面积超疏水表面的优点。静电纺丝作为一种有效制备纳米材料的技术,已经广泛地应用于纳米纤维膜的制备。通过改变纺丝原液的浓度、粘度、流速,所加电压可以获得直径可调控的纳米纤维。通过该方法获得的纳米纤维膜具有开孔结构好,极高的孔隙率,比表面积大等优点,这些优异的性能在环境治理、化工石油、医药食品等领域具有很好的应用前景。静电纺丝纳米纤维膜尤其在物料分离,污水处理等领域提供了高效的过滤介质。
技术实现思路
本专利技术目的就是为了弥补已有技术的缺陷,提供一种空心氧化铁-聚偏氯乙烯静电纺丝疏水纤维膜的制备方法,降低了氧化铁颗粒间的粘连,提升氧化铁颗粒间的分散性,制备的材料具有优异的疏水性、自清洁性等性能,方法简单,操作方便,且原料廉价易得。本专利技术是通过以下技术方案实现的:一种空心氧化铁-聚偏氯乙烯静电纺丝疏水纤维膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将5-10重量份氯化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡20-50分钟,加入适量重量份水调节pH5-7后,加入50-60重量份乙醇与1-5重量份的纳米竹纤维,氮气保护下水浴加热50-90℃,滴加5-8重量份的氨水后,反应3-5小时,管式炉中进行烧结,得空心氧化铁,待用;(2)将1-2重量份纳米二氧化硅粉体与0.1-0.3重量份原硅酸四乙酯超声分散于50-80重量二甲基乙酰胺中,加入步骤(1)所得物,然后加入1-5重量份氨水分散均匀后,室温下搅拌反应4-8小时,待用;(3)将10-20重量份的聚偏氯乙烯溶解在适量二甲基乙酰胺,加入0.5-0.8重量份聚乙二醇,分散均匀后,与步骤(2)所得物进行混合,然后升温至75-85℃搅拌反应12-16小时,得纺丝溶液,待用;(4)将步骤(3)所得纺丝溶液装入注射器中,再安装好注射器上的针头作为纺丝喷头,再将注射器安装在便携式手持静电纺丝仪上构成静电纺丝装置,然后调整距离,打开静电纺丝装置的开关,设置纺丝参数后,进行静电纺丝,纺丝结束后,将所得物置于80-150℃进行热处理1-3小时后室温下进行冷却,既得所述空心氧化铁-聚偏氯乙烯静电纺丝疏水纤维膜。所述的步骤(1)中烧结为在从25℃升温至800℃,升温速率为1-2.5℃/min,保温2-4小时,空气中烧结,然后随炉冷却至常温。所述的步骤(4)中调整距离中静电纺丝装置与接收器间的距离为7-10厘米。所述的步骤(3)中设置纺丝参数为纺丝液的推柱速0.01-0.5ml/min,环境温度为25-45℃,电压为15-20kv,针头内径为0.6-0.9mm,注射器体积为2-4ml,纺丝头的绕轴旋转的转速为0.001-100rpm,滚筒接收器的旋转转速为10-5000rpm,液槽的温度为30-90℃。本专利技术的优点是:本专利技术先用盐酸将氯化铁进行酸化,然后加入水与乙醇混合液进行分散后,加入纳米竹纤维,在氨水的作用,形成表面包裹氧化铁的纳米竹纤维,进行烧结后加入纳米二氧化硅与原硅酸四乙酯分散液中,再加入氨水进行反应后,与聚偏氯乙烯溶解液进行混合加热反应,进行共聚反应后得纺丝液后进行静电纺丝,对产物处理后既得,酸化后的氯化铁加入氨水后,利用静电吸附作用,包围在纳米竹纤维周围,经过烧结后形成空心的氧化铁,使得氧化铁内的空间调节得更大,有利于原硅酸四乙酯与纳米二氧化硅通过溶胶-凝胶进行包覆形成二氧化硅层,极大的改善了疏水效果与吸附性,能够减少氧化铁颗粒间的粘连,再加入聚偏氯乙烯进行共聚接枝后,氧化铁粒子在聚偏氯乙烯中形成良好的分散,稳定金属离子与提高吸附性,本专利技术降低了氧化铁颗粒间的粘连,提升氧化铁颗粒间的分散性,制备的材料具有优异的疏水性、自清洁性等性能,方法简单,操作方便,且原料廉价易得。具体实施方式一种空心氧化铁-聚偏氯乙烯静电纺丝疏水纤维膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将8重量份氯化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡35分钟,加入适量重量份水调节pH5-7后,加入55重量份乙醇与3重量份的纳米竹纤维,氮气保护下水浴加热65℃,滴加6重量份的氨水后,反应4小时,管式炉中进行烧结,得空心氧化铁,待用;(2)将1.5重量份纳米二氧化硅粉体与0.2重量份原硅酸四乙酯超声分散于55重量二甲基乙酰胺中,加入步骤(1)所得物,然后加入3重量份氨水分散均匀后,室温下搅拌反应6小时,待用;(3)将15重量份的聚偏氯乙烯溶解在适量二甲基乙酰胺,加入0.7重量份聚乙二醇,分散均匀后,与步骤(2)所得物进行混合,然后升温至80℃搅拌反应14小时,得纺丝溶液,待用;(4)将步骤(3)所得纺丝溶液装入注射器中,再安装好注射器上的针头作为纺丝喷头,再将注射器安装在便携式手持静电纺丝仪上构成静电纺丝装置,然后调整距离,打开静电纺丝装置的开关,设置纺丝参数后,进行静电纺丝,纺丝结束后,将所得物置于100℃进行热处理2小时后室温下进行冷却,既得所述空心氧化铁-聚偏氯乙烯静电纺丝疏水纤维膜。所述的步骤(1)中烧结为在从25℃升温至800℃,升温速率为1.5℃/min,保温3小时,空气中烧结,然后随炉冷却至常温。所述的步骤(4)中调整距离中静电纺丝装置与接收器间的距离为9厘米。所述的步骤(3)中设置纺丝参数为纺丝液的推柱速0.01-0.5ml/min,环境温度为25-45℃,电压为15-20kv,针头内径为0.6-0.9mm,注射器体积为2-4ml,纺丝头的绕轴旋转的转速为0.001-100rpm,滚筒接收器的旋转转速为10-5000rpm,液槽的温度为30-90℃。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种空心氧化铁‑聚偏氯乙烯静电纺丝疏水纤维膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将5‑10重量份氯化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡20‑50分钟,加入适量重量份水调节pH5‑7后,加入50‑60重量份乙醇与1‑5重量份的纳米竹纤维,氮气保护下水浴加热50‑90℃,滴加5‑8重量份的氨水后,反应3‑5小时,管式炉中进行烧结,得空心氧化铁,待用;(2)将1‑2重量份纳米二氧化硅粉体与0.1‑0.3重量份原硅酸四乙酯超声分散于50‑80重量二甲基乙酰胺中,加入步骤(1)所得物,然后加入1‑5重量份氨水分散均匀后,室温下搅拌反应4‑8小时,待用;(3)将10‑20重量份的聚偏氯乙烯溶解在适量二甲基乙酰胺,加入0.5‑0.8重量份聚乙二醇,分散均匀后,与步骤(2)所得物进行混合,然后升温至75‑85℃搅拌反应12‑16小时,得纺丝溶液,待用;(4)将步骤(3)所得纺丝溶液装入注射器中,再安装好注射器上的针头作为纺丝喷头,再将注射器安装在便携式手持静电纺丝仪上构成静电纺丝装置,然后调整距离,打开静电纺丝装置的开关,设置纺丝参数后,进行静电纺丝,纺丝结束后,将所得物置于80‑150℃进行热处理1‑3小时后室温下进行冷却,既得所述空心氧化铁‑聚偏氯乙烯静电纺丝疏水纤维膜。...

【技术特征摘要】
1.一种空心氧化铁-聚偏氯乙烯静电纺丝疏水纤维膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将5-10重量份氯化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡20-50分钟,加入适量重量份水调节pH5-7后,加入50-60重量份乙醇与1-5重量份的纳米竹纤维,氮气保护下水浴加热50-90℃,滴加5-8重量份的氨水后,反应3-5小时,管式炉中进行烧结,得空心氧化铁,待用;(2)将1-2重量份纳米二氧化硅粉体与0.1-0.3重量份原硅酸四乙酯超声分散于50-80重量二甲基乙酰胺中,加入步骤(1)所得物,然后加入1-5重量份氨水分散均匀后,室温下搅拌反应4-8小时,待用;(3)将10-20重量份的聚偏氯乙烯溶解在适量二甲基乙酰胺,加入0.5-0.8重量份聚乙二醇,分散均匀后,与步骤(2)所得物进行混合,然后升温至75-85℃搅拌反应12-16小时,得纺丝溶液,待用;(4)将步骤(3)所得纺丝溶液装入注射器中,再安装好注射器上的针头作为纺丝喷头,再将注射器安装在便携式手持静电纺丝仪上构成静电纺丝装置,然后调整距离,打开静电纺丝装置的...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱蕊朱传路
申请(专利权)人:凤台精兴生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:安徽,34

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