水溶性氮磷共掺杂碳量子点的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种水溶性氮磷共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将对氨基苯磺酸溶于超纯水中制得前体溶液，按体积比1:10～20均匀混合四羟甲基氯化膦与前体溶液，得混合溶液；步骤二、将步骤一制得的混合溶液进行水热反应，即可得到水溶性氮磷共掺杂碳量子点。本发明专利技术采用一步水热法制备出水溶性氮磷共掺杂碳量子点，碳源丰富、廉价，制备过程简易，制备全过程无污染、无毒、绿色环保，可大量制备。

Preparation of water soluble nitrogen phosphorus codoped carbon quantum dots

The invention discloses a method for preparing a water soluble nitrogen and phosphorus doped carbon quantum dots, which comprises the following steps: step one, sulfanilic acid dissolved in ultrapure water to prepare the precursor solution, according to the volume ratio of 1:10 ~ 20 mixed four hydroxymethyl phosphonium chloride and mixed precursor solution. Solution; step two, the mixed solution prepared by one step hydrothermal reaction to obtain water soluble nitrogen and phosphorus doped carbon quantum dots. The water soluble nitrogen and phosphorus Co doped carbon quantum dots are prepared by one-step hydrothermal method, the carbon source is rich and cheap, and the preparation process is simple, and the preparation process is pollution-free, non-toxic, green and environment-friendly, and can be prepared in large quantities.

【技术实现步骤摘要】
水溶性氮磷共掺杂碳量子点的制备方法
本专利技术涉及纳米材料的制备领域。更具体地说，本专利技术涉及一种水溶性氮磷共掺杂碳量子点的制备方法。
技术介绍
近年来，荧光碳纳米材料因其具有良好的光学特性和细胞低毒性引起了科研工作者们的广泛研究。它具有较好的光稳定性，且无毒副离子的存在，适用于长时间的检测和示踪的实验，在生物标记和分析检测等方面具有广阔的应用前景。碳量子点(CQDs)呈现出的亲水性、低细胞毒性、化学及光稳定性等优异性质，使其在化学、生物医学、传感学及光电子学领域得到了广泛的关注与应用。碳量子点的制备方法目前主要有两种：自上而下法和自下而上法。自上而下的合成方法，即从较大的碳结构剥落制备碳纳米颗粒的物理方法，再通过聚合物表面钝化的方式使其有效发光，主要包括电弧放电、激光剥蚀、电化学氧化、电子书辐射等。该方法往往需要严格的实验条件和特殊的能源，成本高，而且获得的碳量子产率比较低。自下而上的合成方法，即通过热解或碳化合适的前驱物直接合成荧光碳量子点，方法包括：燃烧法、热液碳化法、超声法等，但这类方法所采用的往往都是不可再生能源且需要严格的后期处理，所以也不利于持续并规模生产荧光碳量子点。因此，寻找廉价易得、天然无毒的原料，利用简易有效的方法快速制备性能优异且高量子产率的碳量子点显得尤其重要。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供一种原料廉价易得、制备方法简易有效、碳量子点性能好产率高的水溶性氮磷共掺杂碳量子点的制备方法。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种水溶性氮磷共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将对氨基苯磺酸溶于超纯水中制得前体溶液，按体积比1:10～20均匀混合四羟甲基氯化膦与前体溶液，得混合溶液；步骤二、将步骤一制得的混合溶液进行水热反应，即可得到水溶性氮磷共掺杂碳量子点。优选的是，步骤一中将0.2g对氨基苯磺酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液。优选的是，步骤二中混合溶液进行水热反应后还依次进行过滤、透析、蒸发。优选的是，步骤二中水热反应在恒温环境中进行，温度为180℃，反应时间为6h。优选的是，步骤一中四羟甲基氯化膦和前体溶液按体积比1:15进行混合。优选的是，步骤二中透析采用剪切分子量1000的透析袋，透析72小时。优选的是，步骤二中蒸发采用恒温旋转蒸发，温度为60℃。优选的是，在步骤一和步骤二之间还进行：步骤a、将步骤一制得的混合溶液进行超声分散，超声波频率为28～33KHz，时间为20～35min，再将超声处理后的混合溶液进行红外加热处理，升温速度为2℃/min，终温为54～58℃，加热过程中进行减压蒸馏操作，气压大小按250Pa/min的速度递减，当升温过程结束时，气压也停止减小，维持温度与气压条件30min，然后以3℃/min的升温速度将温度上升至78～84℃，气压大小按400Pa/min的速度递减，当到达指定温度后，维持温度与气压条件50min，最后以4℃/min的降温速度将温度降至室温，以100ml/min的气体流速通入空气将气压缓慢恢复至一个大气压。本专利技术至少包括以下有益效果：1、本专利技术采用一步水热法制备出水溶性氮磷共掺杂碳量子点，碳源丰富、廉价，制备过程简易，制备全过程无污染、无毒、绿色环保，可大量制备。2、本专利技术制备出的水溶性氮磷共掺杂碳量子点具有水溶性好、激发发射可调、荧光稳定、生物相容性好的优点，在生物标记、生物传感、生物成像、荧光探针、防伪标记以及免疫层析产品领域具有重要的应用价值。3、本专利技术制备出的水溶性氮磷共掺杂碳量子点尺寸可控，激发光光谱较宽，对不同波长的激发光均能检测无需调整，而且检测出限低，检测精确灵敏。4、本专利技术制备的水溶性氮磷共掺杂碳量子点量子产率较高。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。附图说明图1为实施例2制备的水溶性氮磷共掺杂碳量子点的荧光激发和荧光发射图谱；图2为实施例2制备的水溶性氮磷共掺杂碳量子点在不同激发波长下的荧光发射图谱；图3为实施例2制备的水溶性氮磷共掺杂碳量子点的荧光量子产率图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。<实施例1>一种水溶性氮磷共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：步骤一、步骤一中将0.2g对氨基苯磺酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液，按体积比1:10均匀混合四羟甲基氯化膦与前体溶液，得混合溶液；步骤二、将步骤一制得的混合溶液搅拌均匀，放入水热合成反应釜的聚四氟乙烯内胆里，再将水热合成反应釜置于恒温箱中进行加热，得淡黄色溶液，恒温箱温度为180℃，反应时间为6h；步骤三、过滤步骤二制得的淡黄色溶液得到滤液，再将滤液进行透析，采用剪切分子量1000的透析袋，透析72小时得到透析液，最后将透析液进行恒温旋转蒸发，温度为60℃，得到水溶性氮磷共掺杂碳量子点。<实施例2>一种水溶性氮磷共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：步骤一、步骤一中将0.2g对氨基苯磺酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液，按体积比1:12均匀混合四羟甲基氯化膦与前体溶液，得混合溶液；步骤二、将步骤一制得的混合溶液搅拌均匀，放入水热合成反应釜的聚四氟乙烯内胆里，再将水热合成反应釜置于恒温箱中进行加热，得淡黄色溶液，恒温箱温度为180℃，反应时间为6h；步骤三、过滤步骤二制得的淡黄色溶液得到滤液，再将滤液进行透析，采用剪切分子量1000的透析袋，透析72小时得到透析液，最后将透析液进行恒温旋转蒸发，温度为60℃，得到水溶性氮磷共掺杂碳量子点。<实施例3>一种水溶性氮磷共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：步骤一、步骤一中将0.2g对氨基苯磺酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液，按体积比1:14均匀混合四羟甲基氯化膦与前体溶液，得混合溶液；步骤二、将步骤一制得的混合溶液搅拌均匀，放入水热合成反应釜的聚四氟乙烯内胆里，再将水热合成反应釜置于恒温箱中进行加热，得淡黄色溶液，恒温箱温度为180℃，反应时间为6h；步骤三、过滤步骤二制得的淡黄色溶液得到滤液，再将滤液进行透析，采用剪切分子量1000的透析袋，透析72小时得到透析液，最后将透析液进行恒温旋转蒸发，温度为60℃，得到水溶性氮磷共掺杂碳量子点。<实施例4>一种水溶性氮磷共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：步骤一、步骤一中将0.2g对氨基苯磺酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液，按体积比1:16均匀混合四羟甲基氯化膦与前体溶液，得混合溶液；步骤二、将步骤一制得的混合溶液搅拌均匀，放入水热合成反应釜的聚四氟乙烯内胆里，再将水热合成反应釜置于恒温箱中进行加热，得淡黄色溶液，恒温箱温度为180℃，反应时间为6h；步骤三、过滤步骤二制得的淡黄色溶液得到滤液，再将滤液进行透析，采用剪切分子量1000的透析袋，透析72小时得到透析液，最后将透析液进行恒温旋转蒸发，温度为60℃，得到水溶性氮磷共掺杂碳量子点。<实施例5>一种水溶性氮磷共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水溶性氮磷共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将对氨基苯磺酸溶于超纯水中制得前体溶液，按体积比1:10～20均匀混合四羟甲基氯化膦与前体溶液，得混合溶液；步骤二、将步骤一制得的混合溶液进行水热反应，即可得到水溶性氮磷共掺杂碳量子点。

【技术特征摘要】
1.一种水溶性氮磷共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将对氨基苯磺酸溶于超纯水中制得前体溶液，按体积比1:10～20均匀混合四羟甲基氯化膦与前体溶液，得混合溶液；步骤二、将步骤一制得的混合溶液进行水热反应，即可得到水溶性氮磷共掺杂碳量子点。2.如权利要求1所述的水溶性氮磷共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤一中将0.2g对氨基苯磺酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液。3.如权利要求1所述的水溶性氮磷共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤二中混合溶液进行水热反应后还依次进行过滤、透析、蒸发。4.如权利要求1所述的水溶性氮磷共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤二中水热反应在恒温环境中进行，温度为180℃，反应时间为6h。5.如权利要求2所述的水溶性氮磷共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤一中四羟甲基氯化膦和前体溶液按体积比1:15进行混合。6.如权利要求3所述的水溶性氮磷共掺杂碳量子点的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄珊，肖琦，杨二利，刘义，
申请(专利权)人：广西师范学院，
类型：发明
国别省市：广西,45