一种以长链氨基酸为单体制备尼龙12的工艺方法技术

本发明专利技术涉及一种以长链氨基酸为单体制备尼龙12的工艺方法，首先将原料12‑氨基十二酸和水按质量比为1:1‑4投入反应釜中，然后依次加入原料质量0.01~1%的催化剂、0.05~0.5%的抗氧剂及0.08~5%的分子量调节剂在反应釜中进行初聚，然后在聚合釜中进行聚合，最后在双螺杆同向挤出机中进行增粘，制备得到尼龙12产品。本发明专利技术制备方法简单，步骤易于操作，制备的尼龙12树脂不焦化、无结节、分子量正态分布窄、粘度一致，可应用范围广。

Preparation method of nylon 12 monomer with a long chain of amino acids

The invention relates to a preparation method of nylon 12 monomer with a long chain of amino acids as the raw materials, 12 twelve amino acid and water according to the mass ratio of 1:1 4 into a reaction kettle, molecular antioxidant and 0.08~5% catalyst, followed by adding 0.05~0.5% 0.01~1% quality of the raw material quantity regulator in reactor in the early, and then polymerized in polymerization kettle, finally in a double screw extruder in the same direction viscosify, preparation of nylon 12 products. The preparation method is simple and the steps are easy to operate. The nylon 12 resin prepared has no coking and no nodules, the molecular weight distribution is narrow, the viscosity is consistent, and the application range is wide.

【技术实现步骤摘要】
一种以长链氨基酸为单体制备尼龙12的工艺方法
本专利技术涉及一种以长链氨基酸为单体制备长碳链尼龙的工艺方法，更具体的说以12-氨基十二酸为原料制备尼龙12的聚合方法，属于聚酰胺工程塑料

技术介绍
尼龙12是一种长碳链聚酰胺，其亚甲基链较长，酰胺基密度低；具有密度小，熔点低，热稳定性好，分解温度高；耐低温，耐油，耐腐蚀，耐摩擦损耗等优良特性；广泛应用于汽车系统管道、化工石油管道、液压传动系统。尼龙12吸湿率低，可用于尺寸精密的电气零件、仪器仪表；具有良好的气体阻隔性、无毒，可用于食品、医药包装；具有优良的耐白蚁食害性，可用于电线电缆护套。总之，尼龙12以其优良特性，广泛用于国防、电子、通讯、机械、食品等工业，应用前景十分广阔。到目前为止，尼龙12在国内还没有厂家生产，国外合成尼龙12有两种工艺路线：一种是以十二内酰胺开环聚合制备尼龙12，十二内酰胺以丁二烯为原料得到环十二碳三烯为中间体，合成路线很长，国内至今没有工业化。十二内酰胺聚合机理与己内酰胺相似，但开环反应比己内酰胺慢得多。一般采用酸催化开环，如二元酸、ω-氨基酸或聚酰胺盐作开环剂，也可以用磷酸、有机磷酸和有机磺酸作水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以长链氨基酸为单体制备尼龙12的工艺方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）初聚：将原料12‑氨基十二酸和水按质量比为1:1‑4投入反应釜中，然后依次加入原料质量0.01~1%的催化剂、0.05~0.5%的抗氧剂及0.08~5%的分子量调节剂，向反应釜中充入氮气，加热升温至170~190℃进行初聚反应，维持反应釜内压力为0.6~1.2MPa，同时启用反应釜的搅拌，反应时间为2~6h，预聚体的分子量为3000~8000；（2）聚合：将初聚的物料转移到聚合釜中，启动聚合釜搅拌，加热使物料温度逐步升至220~250℃，调整聚合釜压力，保持与压力相匹配的脱水速度，待聚合釜压降到常压时；改抽真空维持聚...

【技术特征摘要】
1.一种以长链氨基酸为单体制备尼龙12的工艺方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）初聚：将原料12-氨基十二酸和水按质量比为1:1-4投入反应釜中，然后依次加入原料质量0.01~1%的催化剂、0.05~0.5%的抗氧剂及0.08~5%的分子量调节剂，向反应釜中充入氮气，加热升温至170~190℃进行初聚反应，维持反应釜内压力为0.6~1.2MPa，同时启用反应釜的搅拌，反应时间为2~6h，预聚体的分子量为3000~8000；（2）聚合：将初聚的物料转移到聚合釜中，启动聚合釜搅拌，加热使物料温度逐步升至220~250℃，调整聚合釜压力，保持与压力相匹配的脱水速度，待聚合釜压降到常压时；改抽真空维持聚合釜中负压-0.095~-0.08MPa，聚合反应时间为2~5h，聚合体分子量为15000~25000；（3）增粘：向聚合釜中充入氮气至恒定压力，将自聚合工序的物料以恒定的速率泵入双螺杆同向挤出机，调整螺杆的速度及各区的加热温度，调节螺杆真空度至恒定状态，待所有工艺参数稳定后，检测树脂熔指的一致性，并可视树脂特性要求，调整相关参数，分子量控制为20000~35000，得到合格的尼龙12。2.如权利要求1所述的以长链氨基酸为单体制备尼龙12的工艺方法，其特征在于：所述催化剂为磷酸、亚磷酸、亚磷酸钠、一次亚磷酸钠或焦亚磷酸。3.如权利要求1所述的以长链氨基酸为...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈尚标，沈俊毅，胡瑞莉，殷炼伟，
申请(专利权)人：无锡殷达尼龙有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32