一种K12粉剂表面活性剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及表面活性剂的粉剂化技术，具体地说，是涉及一种K12粉剂表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入有机溶剂，搅拌并加热；(2)取70％活性物含量的K12半固态成品熔融，连续投入反应釜中，恒温搅拌；(3)取粉状无水硫酸钠分批投入到反应釜中，恒温搅拌；(4)将物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经40～45℃干空气干燥后，得到粉剂产品。本发明专利技术工艺简单，彻底解决了目前市场上的K12粉剂产品不耐温、不耐热和长期堆放影响其流动性的问题。

Preparation method of K12 powder surfactant

The powder of the invention relates to a technique of surface active agent, specifically, is relates to a preparation method of K12 powder, surface active agent, which comprises the following steps: (1) in the reaction kettle is provided with a stirring device and a reflux device, adding organic solvent, stirring and heating; (2) 70% active matter content semi solid K12 finished melting, continuous reactors, thermostatic mixing; (3) the anhydrous sodium sulfate powder into the batch reactor, constant temperature mixing; (4) the material is cooled to 5 DEG C, discharge filter, filter cake by 40~45 DEG C in dry air, get the powder products. The process of the invention is simple, and thoroughly solves the problem that the K12 powder product in the market is not temperature resistant, non heat resistant and long-term stacking affects the fluidity of the powder product.

【技术实现步骤摘要】
一种K12粉剂表面活性剂的制备方法
本专利技术涉及表面活性剂的粉剂化技术，具体地说，是涉及一种K12粉剂表面活性剂的制备方法。
技术介绍
表面活性剂k12或k-12，又称AS、SDS、椰油醇(或月桂醇)硫酸钠；结构式CH3(CH2)11OSO3Na，分子量是288.39，白色至微黄色粉末，微有特殊气体，表观密度为0.25g/mL，熔点180～185℃(分解)，易溶于水，HLB值为40，无毒。具有乳化和优异的发泡力，对碱和硬水不敏感，具有去污，是一种无毒的阴离子表面活性剂；其生物降解度>90％。k12主要用作乳化剂、灭火剂、发泡剂、纺织助剂和脱模剂，也用作牙膏和膏状、粉状、洗发香波，工业上常用于洗涤剂和纺织工业，另外在润滑以及制药、造纸、建材、化工等行业也有广泛的应用。市售的表面活性剂K12粉剂产品，一般是通过喷雾干燥制得，由于K12热稳定性差，一般不超过60℃，因此对喷雾干燥的工艺及设备要求特别高，能源消耗大，加工成本高。为了控制产品的质量和成本，市售K12粉剂产品一般活性物含量为90％左右，还含有较多的水分，因此市售K12粉剂产品的流动性也较差，其耐热和耐压性也较差，长期堆放影响其流动性，给下游客户的应用带来了诸多不便，产品应用也受到了很大的限制，不能满足下游客户的应用要求，对产品的市场推广不利。
技术实现思路
本专利技术为了克服上述技术问题的不足，提供了一种K12粉剂表面活性剂的制备方法，解决了目前市场上的K12粉剂产品不耐温、不耐热和长期堆放影响其流动性的问题。解决上述技术问题的技术方案如下：一种K12粉剂表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入低沸点水溶性有机溶剂，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为380～420转/分钟，温度为50～60℃；(2)取市售70％活性物含量的K12半固态成品(原喷雾干燥工艺前的粗产品)熔融，连续投入反应釜中，维持恒温，并且高速搅拌30～40分钟；(3)取一定量的粉状无水硫酸钠分成若干次投入到反应釜中，继续维持恒温，并且高速搅拌30～40分钟；(4)将反应釜内物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经40～45℃干空气干燥后，得到粉剂产品。进一步的，步骤(1)中所述的低沸点水溶性有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮中的任意一种。进一步的，低沸点水溶性有机溶剂投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为2～5：1。进一步的，低沸点水溶性有机溶剂投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为3：1。进一步的，粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为0.05～0.2：1。进一步的，粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为0.1：1。步骤(3)中所述的若干次为3～8次，且逐次减少用量。步骤(2)和步骤(3)中所述的高速搅拌的搅拌转速为400～600转/分钟。本专利技术工艺简单，且K12粉剂化辅料能得到更均一的分散，达到进一步提升K12粉剂产品耐压和耐热性能目的，彻底解决目前市场K12粉剂产品长期堆放失去其流动性的问题。本专利技术选用溶剂分散工艺取代喷雾干燥工艺，降低粉剂化工艺温度，提升产品质量，降低产品粉剂化工艺成本。本专利技术工艺条件下，所制得K12粉剂产品收率大于99.0％，活性物含量64％；20目过筛产品于40℃密封保存12小时后，过筛率100％。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1：一种K12粉剂表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入甲醇，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为380转/分钟，温度为50℃；甲醇与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为2：1。(2)取市售70％活性物含量的K12半固态成品熔融，连续投入反应釜中，维持恒温，并且高速搅拌30分钟；(3)取一定量的粉状无水硫酸钠分成三次投入到反应釜中，且逐次减少用量，继续维持恒温，并且高速搅拌30分钟；粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为0.05：1。(4)将反应釜内物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经40℃干空气干燥后，得到粉剂产品。步骤(2)和步骤(3)中所述的高速搅拌的搅拌转速为400转/分钟。实施例2：一种K12粉剂表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入乙醇，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为420转/分钟，温度为60℃；乙醇投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为5：1。(2)取市售70％活性物含量的K12半固态成品熔融，连续投入反应釜中，维持恒温，并且高速搅拌40分钟；(3)取一定量的粉状无水硫酸钠分成八次投入到反应釜中，且逐次减少用量，继续维持恒温，并且高速搅拌40分钟；粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为0.2：1。(4)将反应釜内物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经45℃干空气干燥后，得到粉剂产品。步骤(2)和步骤(3)中所述的高速搅拌的搅拌转速为600转/分钟。实施例3：一种K12粉剂表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入异丙醇，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为400转/分钟，温度为55℃；异丙醇投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为3：1。(2)取市售70％活性物含量的K12半固态成品熔融，连续投入反应釜中，维持恒温，并且高速搅拌35分钟；(3)取一定量的粉状无水硫酸钠分成五次投入到反应釜中，且逐次减少用量，继续维持恒温，并且高速搅拌35分钟；粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为0.1：1。(4)将反应釜内物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经45℃干空气干燥后，得到粉剂产品。步骤(2)和步骤(3)中所述的高速搅拌的搅拌转速为500转/分钟。实施例4：一种K12粉剂表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入丙酮，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为390转/分钟，温度为58℃；丙酮投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为3：1。(2)取市售70％活性物含量的K12半固态成品熔融，连续投入反应釜中，维持恒温，并且高速搅拌38分钟；(3)取一定量的粉状无水硫酸钠分成四次投入到反应釜中，且逐次减少用量，继续维持恒温，并且高速搅拌34分钟；粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为0.08：1。(4)将反应釜内物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经44℃干空气干燥后，得到粉剂产品。步骤(2)和步骤(3)中所述的高速搅拌的搅拌转速为480转/分钟。实施例5：一种K12粉剂表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入甲乙酮，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为410转/分钟，温度为52℃；甲乙酮投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为4：1。(2)取市售70％本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种K12粉剂表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入低沸点水溶性有机溶剂，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为380～420转/分钟，温度为50～60℃；(2)取市售70％活性物含量的K12半固态成品熔融，连续投入反应釜中，维持恒温，并且高速搅拌30～40分钟；(3)取一定量的粉状无水硫酸钠分成若干次投入到反应釜中，继续维持恒温，并且高速搅拌30～40分钟；(4)将反应釜内物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经40～45℃干空气干燥后，得到粉剂产品，滤液回收套用。

【技术特征摘要】
1.一种K12粉剂表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入低沸点水溶性有机溶剂，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为380～420转/分钟，温度为50～60℃；(2)取市售70％活性物含量的K12半固态成品熔融，连续投入反应釜中，维持恒温，并且高速搅拌30～40分钟；(3)取一定量的粉状无水硫酸钠分成若干次投入到反应釜中，继续维持恒温，并且高速搅拌30～40分钟；(4)将反应釜内物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经40～45℃干空气干燥后，得到粉剂产品，滤液回收套用。2.根据权利要求1所述的K12粉剂表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的低沸点水溶性有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮中的任意一种。3.根据权利要求1所述的K12粉剂表面活性剂的制备方法，其特征在于，低沸点水溶性有机溶剂投料量与市售70％活性物含量的K...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋昉辰，唐龙，宋国强，黄险峰，丁淑敏，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32