一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法技术

本发明专利技术公开了一种固相萃取‑液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法，包括以下步骤：标准样品的制备，配制美洛昔康、酮洛芬、吲哚美辛、双氯酚酸、吉非罗齐单一和混合标准品；测试样品的预处理，样品中加入无水氯化钙和乙腈/磷酸容液进行提取，分离得到上清液；固相萃取柱净化，所述上清液以氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱处理，得到测试样；高效液相色谱检测，检测所述单一和混合标准品及所述测试样。本发明专利技术的方法，适用于乳状液样品，同时检测多种成分，分离度高，出峰时间早，回收率高。

A solid phase extraction liquid chromatography method of acidic drugs in combination with liquid drug screening

The invention discloses a solid phase extraction liquid chromatography method of acidic drugs in combination with screening of liquid medicine, which comprises the following steps: the standard sample preparation, preparation of meloxicam, ketoprofen and indomethacin, diclofenac and gemifibrozil single and mixed standard; pretreatment of test samples, and anhydrous calcium chloride the solution was extracted from acetonitrile / phosphoric acid added to the sample, separated from the supernatant; solid-phase extraction column purification, the supernatant was treated with solid phaseextraction filler mixing alumina and diatomite, and get the test sample; HPLC detection, detection of the single and mixed standards and the test sample. The method of the invention is suitable for emulsion samples, and simultaneously detects various components with high separation degree, early peak time and high recovery rate.

【技术实现步骤摘要】
一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法
本专利技术涉及药物分析领域，特别涉及一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法。
技术介绍
固液萃取(SolidLiquidExtraction，SLE)是一个包括液相和固相的物理萃取过程，萃取过程中当样品通过固相柱时，分析物吸附在固体填料表面，其它样品组分则通过柱子分析物可用适当溶剂洗脱下来，从而达到分离和净化的目的。固相萃取是一种样品前的处理技术，在样品处理中的作用分为两种：一是净化，二是富集，这两种作用可以同时存在。自发展于上世纪70年代以来，在实验室中的应用越来越广泛。固相萃取技术具有很多优点：设备简单，体积小，易于携带，完全可以做到在现场一边采样，一边进行前处理；更快的样品制备速度；更高和更稳定的回收率，减少样品转移的损失和破坏；有效浓缩富集痕量物质；易于自动化和标准化流程操作。CN105424829A公开了一种水体的沉积物中多种酸性药物的检测方法。所述检测方法包括：沉积物前处理、超声提取、使用固相萃取小柱富集目标抗生素、使用液相色谱串联质谱检测。此方法适用于水体中的几种非甾体抗炎药物的分离，不适合于乳状液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固相萃取‑液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，包括以下步骤：标准样品的制备，配制美洛昔康、酮洛芬、吲哚美辛、双氯酚酸、吉非罗齐的单一和混合标准品；测试样品的预处理，样品中加入无水氯化钙和乙腈/磷酸溶液进行提取，分离得到上清液；固相萃取柱净化，所述上清液以氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱处理，得到测试样；高效液相色谱检测，检测所述单一和混合标准品及测试样。

【技术特征摘要】
1.一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，包括以下步骤：标准样品的制备，配制美洛昔康、酮洛芬、吲哚美辛、双氯酚酸、吉非罗齐的单一和混合标准品；测试样品的预处理，样品中加入无水氯化钙和乙腈/磷酸溶液进行提取，分离得到上清液；固相萃取柱净化，所述上清液以氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱处理，得到测试样；高效液相色谱检测，检测所述单一和混合标准品及测试样。2.如权利要求1所述的筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，所述样品为乳状液。3.如权利要求1所述的筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，所述样品中加入无水氯化钙的量为0.1-0.3g/ml，所述样品中加入乙腈/磷酸溶液的量为1-2ml/ml，乙腈/磷酸溶液的体积比为50:1-150:1。4.如权利要求3所述的筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，所述样品中加入无水氯化钙的量为0.2g/ml，所述样品中加入乙腈/磷酸溶液的量为1.5ml/ml，乙腈/磷酸溶液的体积比为100:1。5.如权利要求1所述的筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，所述的氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱中，氧化铝为中性氧化铝，硅藻土为弗罗里硅藻土，氧化铝和硅藻土的重量比为1:2。...

【专利技术属性】
技术研发人员：巩克民，孟丽，季宏建，
申请(专利权)人：盐城卫生职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32