一种单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶及其制备方法，采用包括如下重量份的各组分制备而成：烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油0‑5份、交联剂3‑7份、填料0‑10份、粘结促进剂1‑3份、螯合锡催化剂0.1‑0.5份。本发明专利技术提供的单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶，该灌封胶具有优异的储存稳定性、粘度低、耐高温高湿，对电子元器件无腐蚀无污染、使用方便。

A single component low viscosity dealcoholized silicone sealant and preparation method thereof

The invention provides a single component low viscosity dealcoholized silicone sealant and a preparation method thereof, which includes portions of each group are as follows: the prepared alkoxy terminated poly two methyl siloxane 100, two methyl silicone oil 0 5 copies, 7 copies, 3 crosslinking agent filler 0 10 a 1, adhesion promoter 3, 0.1 0.5 chelating tin catalyst. The present invention provides one component of the low viscosity of dealcoholized silicone sealant, the sealant has excellent storage stability, low viscosity, high temperature and humidity resistance, no corrosion of electronic components, no pollution, easy to use.

【技术实现步骤摘要】
一种单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶及其制备方法
本专利技术属于有机硅灌封胶领域，特别涉及一种单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶及其制备方法，该灌封胶可应用于电子电器、电路板、LED等的灌封防水。
技术介绍
灌封就是把构成电子元件按要求进行合理布置、组装、连接，与环境隔离和保护的操作工艺。灌封的作用就是强化电子元件的整体性，提高对外来破坏的抵抗，提高内部线路绝缘性，改善电子元件的防水、防潮性能。常用的有机硅灌封胶主要有三类，即单组份室温硫化硅橡胶、双组份缩合型室温硫化硅橡胶及双组份加成型室温硫化硅橡胶。双组份缩合型室温硫化硅橡胶的优点是固化不放热，固化可在表面和内部同时进行，可以快速深层硫化。双组分加成型硅橡胶的硫化取决于温度，可以利用温度调节硫化速度；但双组份胶的缺点是使用前两个组份必须按计量充分混合均匀，操作不方便。目前国内电子电器行业用量最大的主要是酮肟型有机硅密封胶，但由于其固化后释放出的酮肟有气味，而且对金属铜以及聚碳酸酯塑料都有一定的腐蚀，应用受到了很大的限制。大部分市售常用的单组份醇型硅橡胶都是采用钛酸酯体系来催化，生产过程中容易出现粘度高峰，影响生产，且制备的胶储存期较短，较难满足市场的需求。而要制备储存稳定性好、低粘度的醇型有机硅灌封胶尤为困难。迄今为止，市面上类似的产品很少见。因此，研制一种生产简单、储存稳定性优异、粘度低、耐高温高湿、对电子元器件无腐蚀无污染、使用方便的单组份灌封胶迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术为弥补现有技术中存在的不足，提供一种单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶，该灌封胶具有优异的储存稳定性、粘度低、耐高温高湿，对电子元器件无腐蚀无污染、使用方便。本专利技术为达到其目的，采用的技术方案如下：一种单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶，采用包括如下重量份的各组分制备而成：烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油0-5份、交联剂3-7份、填料0-10份、粘结促进剂1-3份、螯合锡催化剂0.1-0.5份。优选的，所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷采用如下组分制备而成：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、封端剂、碱性催化剂、调节剂，四者的重量配比依次为100:(1-10):(0.001-0.01):(0.005-0.1)。作为一种具体实施方式，所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷按照如下方法制备：在反应釜中加入α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷以及封端剂，在真空条件下搅拌均匀，然后加入碱性催化剂进行封端，封端完成后加入调节剂进行中和，得到的产物即为烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。优选的，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为200-2000mPa·s。优选的，所述封端剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的至少一种；所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵中的至少一种；所述调节剂选自醋酸、磷酸、硫酸、硅烷膦酸酯中的至少一种。较为优选的，所述螯合锡催化剂为二月桂酸二丁基锡、乙酰乙酸乙酯在60-80℃条件下反应1-2h的回流物。更为优选的，所述二月桂酸二丁基锡、乙酰乙酸乙酯二者的重量比为1:2-3:1。最为优选的，所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷采用如下组分制备而成：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、封端剂、碱性催化剂、调节剂，四者的重量配比依次为100:(1-10):(0.001-0.01):(0.005-0.1)；所述螯合锡催化剂为二月桂酸二丁基锡、乙酰乙酸乙酯在60-80℃条件下反应1-2h的回流物，所述二月桂酸二丁基锡、乙酰乙酸乙酯二者的重量比为1:2-3:1。采用该优选方案，制得产品综合性能更佳，表现出优异的耐老化性能、粘结性能、储存稳定性和耐高温高湿性能。优选的，所述二甲基硅油的粘度为50-500mPa·s。优选的，所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的至少一种；所述填料选自硅微粉、碳酸钙、高岭土、氢氧化铝、氧化铝中的至少一种；所述粘结促进剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。本专利技术第二方面提供一种制备如上文所述的单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在室温下向捏合机中加入烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、填料，在真空保护下搅拌均匀，再升温到100-130℃真空脱水2-3h，冷却至室温，得基料；(2)向行星搅拌机中依次加入基料、二甲基硅油、交联剂，真空条件下搅拌0.5-1h，再加入粘附促进剂、螯合锡催化剂，继续在真空条件下搅拌0.5-1h。本专利技术提供的技术方案具有如下有益效果：(1)本专利技术制备的灌封胶粘度低、使用方便、储存稳定性好；(2)本专利技术制备的灌封胶粘接性好、对基材无腐蚀无污染、耐高温高湿；(3)本专利技术方法工艺简单可行，生产成本低，具有较好的经济效益和社会效益。具体实施方式下面对本专利技术的技术方案做进一步说明，实施例中所述的“份”均为“重量份”。实施例1(1)将100份粘度为400mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、2份的四甲氧基硅烷放入搅拌釜中，真空状态下搅拌均匀，再加入0.003份氢氧化钠，真空搅拌40min后加入0.008份醋酸，继续真空搅拌60min，即得烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。(2)螯合锡催化剂为二月桂酸二丁基锡与乙酰乙酸乙酯的回流物，制备工艺为：在反应釜中，按重量比1:1加入二月桂酸二丁基锡与乙酰乙酸乙酯，在60℃条件下回流60min。冷却后即得螯合锡催化剂。(3)在搅拌釜中加入烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷100份,、二甲基硅油4份、甲基三甲氧基硅烷5份，抽真空搅拌30min，依次再加入1份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、螯合锡催化剂0.3份，抽真空条件下再搅拌30min，即得。测试性能详见表1。实施例2(1)将100份粘度为1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、2.5份的乙烯基三甲氧基硅烷放入搅拌釜中，真空状态下搅拌均匀，再加入0.004份氢氧化钾，真空搅拌40min后加入0.01份磷酸，继续真空搅拌60min，即得烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。(2)螯合锡催化剂为二月桂酸二丁基锡与乙酰乙酸乙酯的回流物，制备工艺为：在反应釜中，按质量比1:2加入二月桂酸二丁基锡与乙酰乙酸乙酯，在80℃条件下回流60min。冷却后即得螯合锡催化剂。(3)在捏合机中加入100份烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、6份硅微粉，在抽真空的条件下加热升温至120℃，脱水3h，冷却至室温后，即得基料。(4)在搅拌釜中加入基料106份,、二甲基硅油5份、甲基三甲氧基硅烷3份、乙烯基三甲氧基硅烷2份，抽真空搅拌30min，依次再加入0.8份氨丙基三甲氧基硅烷、0.8份β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、螯合锡催化剂0.4份，抽真空条件下再搅拌30min，即得。测试性能详见表1.对比例1(和实施例1相比，没有实施例1中的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、和螯合锡催化剂)在搅拌釜中加入100份粘度为400mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,、二甲基硅油4份、甲基三甲氧基硅烷5份，抽真空本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于，采用包括如下重量份的各组分制备而成：烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油0‑5份、交联剂3‑7份、填料0‑10份、粘结促进剂1‑3份、螯合锡催化剂0.1‑0.5份。

【技术特征摘要】
1.一种单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于，采用包括如下重量份的各组分制备而成：烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油0-5份、交联剂3-7份、填料0-10份、粘结促进剂1-3份、螯合锡催化剂0.1-0.5份。2.根据权利要求1所述的单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于，所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷采用如下组分制备而成：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、封端剂、碱性催化剂、调节剂，四者的重量配比依次为100∶(1-10)∶(0.001-0.01)∶(0.005-0.1)。3.根据权利要求2所述的单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于，所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷按照如下方法制备：在反应釜中加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷以及封端剂，在真空条件下搅拌均匀，然后加入碱性催化剂进行封端，封端完成后加入调节剂进行中和，得到的产物即为烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。4.根据权利要求2所述的单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为200-2000mPa·s。5.根据权利要求2所述的单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于，所述封端剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的至少一种；所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵中的至少一种；所述调节剂选自醋酸、磷酸、硫酸、硅烷膦酸酯中的至少一种。6.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾军，程小莲，莫小萍，何艺文，张少鸿，谢剑波，邓丽华，
申请(专利权)人：广州市高士实业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44