本发明专利技术公开了一种硫化氢分离装置及检测浸膏香料中硫化氢含量的方法。待测浸膏样品通过蒸馏分离硫化氢，以氢氧化钠溶液作为吸收液，以磷酸调节样品水溶液的pH值，采用离子色谱法准确测定馏分中的硫化氢含量。本发明专利技术的蒸馏装置组成简单，连接部件大大减少，操作简便，气密性更佳，在样品前处理过程中有效避免了硫化氢的损失。检测方法操作简单，检测快速，灵敏度高、选择性好、精密度高，避免了光度法和滴定法中因共存干扰成分影响而有可能产生假阳性的缺陷。运用该方法的检测结果还能够进一步准确判定烟用浸膏的变质情况，并作出相应的风险预警，降低产品变质的风险，对保障烟用浸膏类香精和料液的质量安全具有重要的现实意义。
【技术实现步骤摘要】
一种硫化氢分离装置及检测浸膏香料中硫化氢含量的方法
本专利技术属于分析化学
，具体是涉及一种能够有效分离烟用浸膏类香料中硫化氢的装置。同时，本专利技术还涉及一种准确测定烟用浸膏类香料中硫化氢含量的方法。
技术介绍
烟用香精和料液是卷烟生产中不可或缺的重要原料，随着烟草工业的发展，各种天然香料，如：烟草提取物、植物提取物、水果提取物、花类提取物、微生物发酵产物、海藻提取物等被广泛应用于卷烟工业中。天然提取物的使用弥补了合成类香料成分简单、香味单一的不足，香气成分更加丰富饱满，可为卷烟产品赋予合成香料无法比拟的特殊香韵。浸膏类香料，作为最重要的天然香料之一，是通过有机溶剂浸提天然植物或动物含香分泌物后，经过滤、浓缩后得到的一种膏状物，具有高水分、高糖的基质特点。在浸提过程中，植物或动物原料中的蛋白质、氨基酸等也容易进入到浸膏中，从而为微生物提供了良好的生长繁殖条件，使得浸膏类香料在生产、加工及储运过程中均存在腐败变质的风险。腐败变质的香料一旦不慎流入到卷烟产品中，将给卷烟产品的品质和风格特征造成无法挽回的负面影响。当浸膏类香料发生腐败变质时，其中的蛋白质、氨基酸等会分解产生硫化氢，伴随有臭鸡蛋气味。因此，硫化氢的含量可作为浸膏类香料是否发生腐败变质的检测指标。现有技术中，硫化氢含量的检测方法主要有亚甲基蓝法、碘量法、醋酸铅反应速率法、紫外分光光度法等，但这些方法灵敏度较低，仅适用于常规分析；而且这些方法大都操作步骤冗长费时，需使用多种化学试剂，易受到共存物的干扰而影响分析结果的准确性。新近出现的离子色谱法由于具有检测快速、灵敏度高、选择性好、可同时测定多组分等优点而受到广泛关注，尤其是它可以用来检测通过其他方法难以测定的离子，例如阴离子等。用离子色谱法测定硫化氢虽已有文献记载，但将其用于烟用浸膏类香料中硫化氢含量的测定还未见相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种基于水蒸汽蒸馏法、能够快速有效地分离烟用浸膏类香料中硫化氢的装置。本专利技术的目的还在于提供一种检测烟用浸膏类香料中硫化氢含量的方法。先蒸馏分离出烟用浸膏类香料中的硫化氢，然后运用离子色谱法准确测定硫化氢的含量，进而根据浸膏香料样品与标准品的硫化氢含量的差值就可以对样品的腐败变质情况作出判定。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现。除非另有说明，本专利技术所采用的百分数均为质量百分数。一种有效分离烟用浸膏类香料中硫化氢的装置，其特征在于：包括蒸馏烧瓶(1)、接收器(2)和吸收液贮存瓶(8)；所述的接收器(2)的主体部分呈倒U形，右侧为蒸馏进样通道，左侧为冷凝液收集通道(10)；接收器(2)的顶部设置有封闭冷凝管(3)，蒸馏进样通道、冷凝液收集通道(10)和封闭冷凝管(3)相互连通；所述的蒸馏进样通道的外侧设置有加酸漏斗(4)，蒸馏进样通道的底部与蒸馏烧瓶(1)气密连通；所述的冷凝液收集通道(10)的底端伸入吸收液贮存瓶(8)；所述的吸收液贮存瓶(8)的顶部设置有排气口(7)，底部设置有放样阀门(9)。优选的，所述的接收器(2)与封闭冷凝管(3)通过磨口气密连通；所述的蒸馏进样通道与蒸馏烧瓶(1)通过磨口气密连通。所述的加酸漏斗(4)顶部设有磨口，用于放置磨口玻璃塞(5)，底部设有开关阀门(6)。所述的冷凝液收集通道(10)的内径为0.5-1cm，冷凝液收集通道(10)的底端距离吸收液贮存瓶(8)底部0.5-1.5cm。所述的排气口(7)的口径为0.2-0.5cm。所述的吸收液贮存瓶(8)的外壁有计量刻度，加酸漏斗(4)的外壁有计量刻度。所述的有效分离烟用浸膏类香料中硫化氢的装置采用石英玻璃烧制。本专利技术分离装置的工作过程：称取烟用浸膏类香料样品置于蒸馏烧瓶1中，加入超纯水混匀；从排气口7向吸收液贮存瓶8中加入硫化氢吸收液；打开加酸漏斗4的开关阀门6，定量酸液流入蒸馏烧瓶1中，然后关闭开关阀门6。加热蒸馏烧瓶1使样品水溶液沸腾，样品中的硫化氢随水蒸气一并馏出，经封闭冷凝管3冷凝后由冷凝液收集通道进入吸收液贮存瓶8。蒸馏完毕后打开放样阀门9，放出吸收液，然后再从排气口7加入纯水洗涤吸收液贮存瓶8，合并洗涤液和吸收液用于分析检测。一种准确测定烟用浸膏类香料中硫化氢含量的方法，包括以下步骤：(1)称取2.0～10.0g烟用浸膏类香料样品置于250mL的蒸馏烧瓶中，加入50mL超纯水混匀，然后加入磷酸调节溶液的pH值≤2，得到样品水溶液；(2)在吸收液贮存瓶中加入10mL5％氢氧化钠溶液，备用；(3)将样品水溶液加热至160℃，控制蒸馏速度为2～4mL/min，样品中的硫化氢随水蒸气一并馏出，水蒸气冷凝后进入吸收液贮存瓶，被氢氧化钠溶液吸收；当蒸出馏分达到25～35mL时停止蒸馏，收集吸收液；再用5.0～8.0mL的纯水洗涤吸收液贮存瓶，合并洗涤液和吸收液，并用纯水准确定容到50mL；(4)采用脉冲安培检测法测定合并溶液中的硫化氢含量：其中，采用IonPacAS7离子色谱柱；离子色谱流动相为：1.5mol/L氢氧化钠：1.0mol/L乙酸钠：2％体积分数乙二胺，体积比40:50:10；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL；检测器的检测电位波形为：0min(-100mV)、0.2min(-100mV)、0.9min(-100mV)、0.91min(-1000mV)、0.93min(-300mV)、1.0min(-300mV)；将硫离子标准储备液用1％的氢氧化钠溶液逐级稀释成10μg/mL、2.5μg/mL、0.8μg/mL、0.2μg/mL、0.08μg/mL和0.025μg/mL的系列标准溶液，线性回归分析，通过浓度和对应的峰面积进行回归得到工作曲线；再对合并溶液进样分析，根据其峰面积从工作曲线计算出硫化氢的浓度，结合样品处理流程，得到样品中硫化氢的含量值。基于上述方法，根据样品中硫化氢的含量与标准品中硫化氢含量的差值就可以进一步判断烟用浸膏类香料的品质状态。一般来说，当样品中硫化氢的含量超过浸膏标准品硫化氢含量的50％时，说明样品已发生明显变质。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：1、本专利技术的装置结构简单，连接部件和接口相比于传统的水蒸气蒸馏装置大大减少，安装、蒸馏操作更方便简单，成本更低，气密性更佳。其中，加酸漏斗可在密闭的条件下加入酸，有效避免了样品前处理过程中硫化氢的损失，有利于检测工作的精确度与检测数据的稳定性。同时，吸收液可通过贮存瓶的排气口加入，蒸馏完全后可从放样阀门排出合并溶液直接供仪器分析用；当处理完一个样品后，通过更换蒸馏烧瓶，并且从排气口加水清洗接收器后即可处理下一个样品，极大的节省了检测时间，提高了检测效率。2、蒸馏分离后的硫化氢采用脉冲安培检测法测定，检测灵敏度远高于常用的滴定法和分光光度法。而且通过离子交换柱，硫离子可和样品中其它共存的干扰成分完全分离，避免了光度法和滴定法中因共存干扰成分影响而有可能产生假阳性的缺陷。该方法操作简单，检测快速，灵敏度高、选择性好、精密度高。3、运用该方法的检测结果还能够进一步准确判定烟用浸膏的变质情况，并作出相应的风险预警，降低产品变质的风险，对保障烟用浸膏类香精和料液的质量安全具有重要的现实意义。附图说明图1为本专利技术分离装置的结构示意图；图2为浸膏本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种有效分离烟用浸膏类香料中硫化氢的装置，其特征在于：包括蒸馏烧瓶(1)、接收器(2)和吸收液贮存瓶(8)；所述的接收器(2)的主体部分呈倒U形，右侧为蒸馏进样通道，左侧为冷凝液收集通道(10)；接收器(2)的顶部设置有封闭冷凝管(3)，蒸馏进样通道、冷凝液收集通道(10)和封闭冷凝管(3)相互连通；所述的蒸馏进样通道的外侧设置有加酸漏斗(4)，蒸馏进样通道的底部与蒸馏烧瓶(1)气密连通；所述的冷凝液收集通道(10)的底端伸入吸收液贮存瓶(8)；所述的吸收液贮存瓶(8)的顶部设置有排气口(7)，底部设置有放样阀门(9)。
【技术特征摘要】
1.一种有效分离烟用浸膏类香料中硫化氢的装置，其特征在于：包括蒸馏烧瓶(1)、接收器(2)和吸收液贮存瓶(8)；所述的接收器(2)的主体部分呈倒U形，右侧为蒸馏进样通道，左侧为冷凝液收集通道(10)；接收器(2)的顶部设置有封闭冷凝管(3)，蒸馏进样通道、冷凝液收集通道(10)和封闭冷凝管(3)相互连通；所述的蒸馏进样通道的外侧设置有加酸漏斗(4)，蒸馏进样通道的底部与蒸馏烧瓶(1)气密连通；所述的冷凝液收集通道(10)的底端伸入吸收液贮存瓶(8)；所述的吸收液贮存瓶(8)的顶部设置有排气口(7)，底部设置有放样阀门(9)。2.根据权利要求1所述的有效分离烟用浸膏类香料中硫化氢的装置，其特征在于：所述的接收器(2)与封闭冷凝管(3)通过磨口气密连通；所述的蒸馏进样通道与蒸馏烧瓶(1)通过磨口气密连通。3.根据权利要求1所述的有效分离烟用浸膏类香料中硫化氢的装置，其特征在于：所述的加酸漏斗(4)顶部设有磨口，用于放置磨口玻璃塞(5)，底部设有开关阀门(6)。4.根据权利要求1所述的有效分离烟用浸膏类香料中硫化氢的装置，其特征在于：所述的冷凝液收集通道(10)的内径为0.5-1cm，冷凝液收集通道(10)的底端距离吸收液贮存瓶(8)底部0.5-1.5cm。5.根据权利要求1所述的有效分离烟用浸膏类香料中硫化氢的装置，其特征在于：所述的排气口(7)的口径为0.2-0.5cm。6.根据权利要求1所述的有效分离烟用浸膏类香料中硫化氢的装置，其特征在于：所述的吸收液贮存瓶(8)的外壁有计量刻度，加酸漏斗(4)的外壁有计量刻度。7.一种准确测定烟...
【专利技术属性】
技术研发人员：李雪梅，刘欣，李晶，米其利，杨叶昆，孔维松，陈建华，王燕梅，张承明，杨光宇，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南,53
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