利用真空与喷射蒸汽对阳极氧化膜封孔的封孔设备与方法技术

本发明专利技术提供一种利用真空与喷射蒸汽对阳极氧化膜封孔的封孔设备与方法，包含步骤：首先利用真空泵将阳极氧化膜的纳米管内残留水气与气体抽除，再利用喷射蒸汽机将封孔剂喷洒入放置在封孔腔体内的阳极氧化膜的纳米管内，使阳极氧化膜达到封孔的效果。利用本发明专利技术的封孔设备与封孔方法可使阳极氧化膜获得极高的封孔效果。本发明专利技术的封孔设备与封孔方法适用于对半导体设备组件进行表面处理，进而增加半导体设备组件在等离子体环境中的使用寿命，进而降低真空镀膜的成本。

Sealing equipment and method for sealing anodic oxide film by vacuum and jet steam

The invention provides a vacuum and steam injection of anodic oxide film sealing sealing device and method, comprising the steps of: firstly, using vacuum pump to the anodic nanotube residue in water and gas exhausting, using steam injection machine sealing agent sprayed into the anodic oxide film placed in the sealing cavity of the nanotubes in the anodic oxide film to sealing effect. By using the sealing device and sealing method, the anodic oxide film can be obtained with high sealing effect. Sealing device and sealing method of the invention is suitable for semiconductor device components for surface treatment, and increase the service life of semiconductor equipment components in a plasma environment, thereby reducing the cost of vacuum coating.

【技术实现步骤摘要】
利用真空与喷射蒸汽对阳极氧化膜封孔的封孔设备与方法
本专利技术涉及一种用于将阳极氧化膜封孔的封孔设备与方法，特别是涉及一种利用真空与喷射蒸汽对阳极氧化膜封孔的封孔设备与方法，使得阳极氧化膜获得极高的封孔效果。阳极氧化膜经本专利技术的封孔处理后可获得更佳的抗干湿式腐蚀性。真空蒸镀是绿能产业(例如发光二极体、太阳能电池、超级电容等)制造过程的重要一环，本专利技术的封孔设备和方法适用于对半导体等离子体设备组件进行表面处理，进而增加等离子体设备组件在等离子体环境中的使用寿命，进而降低真空镀膜的成本。
技术介绍
近年来，在表面处理领域的发展方兴未艾，并且由于表面处理的成功开发与应用着实改善了人们的生活品质，也开创了无限商机。精密表面处理目前正广泛地被应用于各种产品中，例如：光学产品、电子产品、通讯器材、与笔记本型个人计算机，因此对于表面处理要求品质越来越严苛。举例来说，对于真空等离子体腔体而言，阳极氧化表面处理尤其重要。在电化学反应领域中，阳极处理已是一种成熟的传统产业，其主要的应用如表面抗腐蚀、涂装、装饰、电绝缘、表面电镀、耐磨性等表面改质应用。阳极氧化铝最早必须回顾到1932年Setoh和Miyata两人提出的假设，他们认为由于有一阻障层(Barrierlayer)生成，因此允许皮膜细孔中的水因电极效应而释放的初生态氧(Nascentoxygen)通过，并且藉此不断地与铝结合而生成新的阻障层。此外，细孔的生成主要是溶液中阴离子的腐蚀，导致氧气渗入细孔中，使得金属素材因为阻障层的保护而避免与溶液接触。在1934年S.Wernick相继提出理论，他认为一种带有负电荷的胶体，经水解后，于阳极生成氢氧化铝(Aluminumhydroxide)。这种胶体会如海绵网一样散布在金属表面上，当直流电通过时，由于电渗现象(Caraphoresis)而将电解质(阴离子)排斥于外；若交流电通过的话，随着极性变化(正或负)而交互地吸附和驱除电解质。S.Wernick还提出关于电解时间对于皮膜生长和尺寸大小的影响，随着时间增加膜厚有一最大值。当电流断断续续通过时，膜厚随时间增加而变薄，特别是在使用硫酸当作电解液时，此一现象更为明显。1936年Rummel提出他的构想，认为阻障层可通过细孔的生成而让电流通过，在细孔的底部就有新的一阻障层开始生长，如此一直重复生长，直到太深的细孔使得现有的电压不足以维持皮膜继续生长。1936年Baumann提出假设在细孔底部的活化层(Activelayer)上有一气层薄膜(Vaporfilm)的存在；热量的释放仍然由于电流和化学反应的关系而在气体-电解质界面上散布，因为他假设氧离子是在此一界面上生成的，只要有足够的电压迫使氧进入铝材晶格，氧化皮膜的生成反应便发生，并释放一热量；太高的热量释放，使阴离子无法进入细孔，电流通过氧离子传送，当与铝结合放电(Discharge)时，造成氧化膜溶解，并使得细孔大小加宽。近年来由于纳米技术的发展，使得在技术上更能完整的掌控阳极氧化膜管胞或纳米管结构的管径、管长、与管密度。简便的阳极处理技术，提供成本低廉且快速量产的制造方法，可实际应用于单位表面积大的产品发展，如染料敏化太阳能电池、导热片、与隔热片元件的开发。阳极处理技术，随着工业产品的需求，从早期针对重工业结构物表面的抗腐蚀、抗磨耗、抗撞击、与耐高温等表面改质的需求，近年来更应用于蒸镀设备的真空腔体内部的镀膜吸收层，或集成电路内的阻障层，随着目前最热门的散热材、隔热材、绿建材、与太阳能电池等产业发展，具自动化生产特性的阳极处理技术，势必将成为各产业的工序之一。阳极处理在产业上的应用其中以铝、镁、钛的操作技术最成熟。当铝置于特定的电解液中且控制适当的阳极处理参数，所形成的氧化膜具有规则的胞状(cell)或纳米管结构。纳米管末端与铝材的界面则形成半球形的阻障层，其中纳米管与阻障层的成份均为三氧化二铝(Al2O3)。铝于阳极处理主要通过反应2Al+3+3H2O→Al2O3+6H+而成，因此，需控制pH值低于4以下，即酸性溶液的条件下，且外加电压需高于-1.8V(SHE)以上，式中H+将通过H++H+→H2，而生成氢气，此氢气由Al2O3内部逸出，进而造成多孔性的氧化铝形成，因此，控制氢气逸出的速率，则可控制形成于氧化铝内部的孔洞，使的成为孔径均一性的阳极氧化铝膜。铝于阳极处理时于表面生成三氧化二铝(Al2O3)氧化层，所述氧化层成长的初期以六角形孔洞往上方成长，随着时间的增加所述六角形孔洞周围原子的排列渐成非规则性(disorder)的排列，所以孔洞渐转为圆形孔洞，另外孔径的改变可由C＝mV表示的，其中C：孔径大小(nm)、V：阳极处理电压(V)、m：常数(2～2.5)。由于阳极氧化膜的多孔性结构，其后续需再经封孔处理步骤，应用时除了具有美观与多色彩化的外观，同时更能增加阳极膜的机械性质如硬度、耐磨耗等，并能提升阳极薄膜在严苛环境中的化学稳定性，如抗湿式溶液中的腐蚀与抗干式环境中的等离子体侵蚀等。为了解决对于表面处理品质严苛要求的问题，本专利技术提出一种利用真空与喷射蒸汽对阳极氧化膜封孔的封孔设备与方法，可使阳极氧化膜获得极高的封孔效果，进而提升阳极处理工件在干湿式环境中的使用寿命。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用真空与喷射蒸汽对阳极氧化膜封孔的封孔设备与方法，通过本专利技术所提供的封孔设备与方法来提升阳极氧化膜的机械性质与化学稳定性。盖因铝阳极氧化膜为管胞状结构，为了提高铝件表面的品质和染着色牢固，离子或色料着色后必须将阳极氧化膜的微细孔隙予以封闭，经过封闭处理后表面变的均匀无孔，形成致密的氧化膜，经封闭后的阳极氧化膜不再具有吸附性，可避免吸附有害物质而被污染或早期腐蚀，从而提高了阳极氧化膜的防污染、抗蚀等性能。常用的着色后的封孔方法有水合封孔、无机盐溶液封孔、透明有机涂层封孔。热封孔技术是在接近沸点的纯水中，通过氧化铝的水合反应，将非晶态氧化铝转化成称为勃姆体(bohmite)的水合氧化铝，即Al2O3·H2O(AlOOH)。由于水合氧化铝比原阳极氧化膜的分子体积大，体积膨胀使得阳极氧化膜的微孔填充封闭，阳极氧化膜的抗污染性和耐腐蚀性随的提高，同时阻抗增加，阳极氧化膜的介电常数也随的变大。铝的阳极氧化膜在水中有两种形式的反应：其中之一是在较低温(40℃以下)，pH<4的水中，与水结合成三水合氧化铝(Bayerite(Al(OH)3))，其反应式为Al+3H2O→Al(OH)3+1.5H2，此反应在外加电压(流)下可获得较高的阳极模成长速率，称的为阳极处理。另一种是在较高温(80℃以上)的中性水中，氧化铝与水化合成一水合氧化铝(BoehmiteAlO(OH))，其反应式为Al2O3+H2O→2AlO(OH)这就是通常所指的水合封孔的反应过程，由于一水合氧化铝的分子量(60g/mole)比三水合氧化铝的分子量(78g/mole)的小，因此经过水合封孔处理后的铝阳极膜体积会膨胀((78-60)/78＝23％)(2Al(OH)3+3H2O→2AlO(OH)+3H2)，并且堵塞了管胞状的阳极氧化膜的孔隙。本专利技术同时说明了以下特征点：(1)高压水蒸汽相较于常压水蒸汽有较高的温度与压力，可以使水分子更容易进入阳极氧化膜内进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用真空与喷射蒸汽的封孔设备，其特征在于，所述封孔设备包含：一封孔腔体，用于容置一具有阳极氧化膜的阳极处理工件；一加热炉，用于将所述封孔腔体维持在一特定温度；一真空泵，与所述封孔腔体连接，用于将所述封孔腔体内部抽至负压状态；以及一喷射蒸汽机，与所述封孔腔体连接，用于将一封孔剂喷射进入所述封孔腔体内，以将所述封孔腔体内由所述负压状态转为正压状态，其中所述封孔剂填补所述阳极处理工件的所述阳极氧化膜的孔洞。

【技术特征摘要】
2016.04.08 TW 1051110541.一种利用真空与喷射蒸汽的封孔设备，其特征在于，所述封孔设备包含：一封孔腔体，用于容置一具有阳极氧化膜的阳极处理工件；一加热炉，用于将所述封孔腔体维持在一特定温度；一真空泵，与所述封孔腔体连接，用于将所述封孔腔体内部抽至负压状态；以及一喷射蒸汽机，与所述封孔腔体连接，用于将一封孔剂喷射进入所述封孔腔体内，以将所述封孔腔体内由所述负压状态转为正压状态，其中所述封孔剂填补所述阳极处理工件的所述阳极氧化膜的孔洞。2.如权利要求1所述的封孔设备，其特征在于，所述阳极氧化膜包括：通过将铝或铝合金进行阳极处理、硬质阳极处理、或微弧阳极处理所产生的所述阳极氧化膜。3.如权利要求1所述的封孔设备，其特征在于，所述加热炉将所述封孔腔体内温度维持在80℃至150℃之间。4.如权利要求1所述的封孔设备，其特征在于，所述真空泵将所述封孔腔体内部抽至0.01torr以下的所述负压状态。5.如权利要求1所述的封孔设备，其特征在于，所述喷射蒸汽机将所述封孔腔体内由所述负压状态转为1.1atm以上的所述正压状态。6.如权利要求1所述的封孔设备，其特征在于，所述喷射蒸汽机将液态状或气态状的所述封孔剂喷射进入所述封孔腔体内，对所述阳极处理工件的所述阳极氧化膜进行封孔处理。7.如权利要求1所述的封孔设备，其特征在于，所述封孔剂包含水、水蒸汽、含有离子的水溶剂、含有分子的水溶剂、或含有悬浮物的溶剂。8.如权利要求7所述的封孔设备，其特征在于，所述离子包含具有过渡元素的离子。9.如权利要求7所述的封孔设备，其特征在于，所述分子包含具有疏水性的烷基分子或具有亲水性的羟基分子。10.如权利要求7所述的封孔设备，其特征在于，所述悬...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜文兴，陈建仲，
申请(专利权)人：科闳电子股份有限公司，
类型：发明
国别省市：中国台湾,71