The invention discloses a preparation method of solvent hydrophobic hydrophobic nano hybrid fluorosilicone resin. Therefore, the invention of fluorine alkyl alkoxy / CO modified silicone oil, chlorosilane and functionality of more than 4 polyfunctional silane coupling agent and modified nano silica sol in silicon fluoride in good solvent, without the presence of exogenous catalyst under direct hydrolysis polycondensation, obtained a hydrophobic solvent oleophobic nano hybrid fluorosilicone resin. The invention of the hydrophobic oleophobic nano hybrid fluorosilicone resin diluted and then adding organic tin catalyst, coated with liquid, evenly coated on the glass surface after high temperature curing, can produce good waterproof antifouling effect.
【技术实现步骤摘要】
一种溶剂型疏水疏油性纳米杂化氟硅树脂的制备方法及其应用
本专利技术属于氟硅树脂
,具体涉及一种溶剂型疏水疏油性纳米杂化氟硅树脂的制备方法及其应用。
技术介绍
氟硅树脂,表面能低、拒水拒油性能优异,可综合有机氟与聚倍半硅氧烷的多重优势和性能特点,既能赋予处理后的基材以氟烃基所特有的疏水疏油性能,又能提供基材低聚倍半硅氧烷所具有的硬度和透光性,因而在平板电脑与手机触摸屏、飞机汽车视窗玻璃、精密仪器仪表盘、光学镜头等防污防指纹等领域有广泛用途。将氟烃基三官能烷氧基硅烷或氟烃基三官能氯硅烷水解缩聚,是合成疏水疏油性氟硅防污防指纹树脂的有效途径之一,这点可见中国专利技术专利CN102352489、CN1927966、CN101775144、CN102808148、CN103540183等。但研究发现,单纯用小分子氟烃基硅烷水解缩聚所制备的氟硅树脂,防水防污性能不理想,硬度达不到工业要求,且涂层膜(简称涂膜)表面易发污,透光率低。将氟硅树脂与纳米粒相结合([1]Appl.Surf.Sci.,2009,255:4479-4483;[2]J.ColloidandInterf.Sci.,2015,437:24-27),可构建类荷叶双疏(疏水疏油)效应膜、提高涂膜的防污效果并增加涂膜硬度,但物理共混引入树脂体系中的纳米粒使用过程易脱落,分散不匀甚至还会影响涂膜的透光性。
技术实现思路
针对现有氟硅树脂硬度较差的性能缺陷,并进一步提高氟硅树脂的防污效果,本专利技术公开了一种利用氟烃基/烷氧基共改性硅油、氯硅烷、多官能偶联剂与改性纳米硅溶胶水解共缩聚来制备疏水疏油性纳米杂化氟硅 ...
【技术保护点】
一种溶剂型疏水疏油性纳米杂化氟硅树脂的制备方法,通过氟烃基/烷氧基共改性硅油、氯硅烷、多官能偶联剂与改性纳米硅溶胶水解共缩聚,制备疏水疏油性纳米杂化氟硅防污防指纹树脂,其特征在于,由下列步骤制备:1)按质量比依次称取氟烃基/烷氧基共改性硅油A1、氯硅烷A2、多官能偶联剂A3,A1:A2:A3质量比为10:0.75‑15:1.55‑5,搅拌混合均匀,得混合物A;2)向混合物A中加入以A质量分数计3‑10倍的氟硅溶剂以及以A1质量计20‑60%的改性纳米硅溶胶,搅拌混匀,得混合物B;3)将B搅拌加热至35‑70°C,滴加加入偶联剂A3摩尔量3‑8倍的去离子水进行水解缩聚反应1.5‑10h,反应结束,蒸除部分溶剂,所得产物,即为溶剂型疏水疏油性纳米杂化氟硅树脂FSR‑SiO2。
【技术特征摘要】
1.一种溶剂型疏水疏油性纳米杂化氟硅树脂的制备方法,通过氟烃基/烷氧基共改性硅油、氯硅烷、多官能偶联剂与改性纳米硅溶胶水解共缩聚,制备疏水疏油性纳米杂化氟硅防污防指纹树脂,其特征在于,由下列步骤制备:1)按质量比依次称取氟烃基/烷氧基共改性硅油A1、氯硅烷A2、多官能偶联剂A3,A1:A2:A3质量比为10:0.75-15:1.55-5,搅拌混合均匀,得混合物A;2)向混合物A中加入以A质量分数计3-10倍的氟硅溶剂以及以A1质量计20-60%的改性纳米硅溶胶,搅拌混匀,得混合物B;3)将B搅拌加热至35-70°C,滴加加入偶联剂A3摩尔量3-8倍的去离子水进行水解缩聚反应1.5-10h,反应结束,蒸除部分溶剂,所得产物,即为溶剂型疏水疏油性纳米杂化氟硅树脂FSR-SiO2。2.根据权利要求1所述一种溶剂型疏水疏油性纳米杂化氟硅树脂的制备方法,其特征在于,所述的氟烃基/烷氧基共改性硅油A1为分子结构中同时连有氟烃基与三烷氧硅乙基的聚有机硅氧烷,具有式(Ⅰ)结构:式中,Rf为含有C6-14的氟烃基,R为-CH3或-C2H5;n,m1,m2为整数,n取值范围为4-30,m1取值范围为1-10,m2取值范围为0-200。3.根据权利要求2所述一种溶剂型疏水疏油性纳米杂化氟硅树脂的制备方法,其特征在于,所述的含有C6-14的氟烃基Rf包括十七氟癸基-CH2CH2C8F17、十三氟辛基-CH2CH2C6F13、九氟己基-CH2CH2C4F9、对全氟己基苯乙基-CH2CH2C6H4C6F13-p、十七氟癸氧酰丙基-(CH2)2COOC2H4C8F17、十三氟辛氧酰丙基-(CH2)2COOC2H4C6F13、十二氟庚基氧酰丙基-(CH2)2COOCH2CHF(CF3)CF2CF(CF3)2中的一种或多种。4.根据权利要求1所述一种溶剂型疏水疏油性纳米杂化氟硅树脂的制备方法,其特征在于,所述的氯硅烷为分子结构中含有2-3个Si-Cl键的氟烃基硅烷、C1-18脂肪烃基硅烷或者芳烃基...
【专利技术属性】
技术研发人员:安秋凤,吕竹筠,上官文超,
申请(专利权)人:陕西科技大学,
类型:发明
国别省市:陕西,61
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