一种选择性制备糠胺或四氢糠胺的方法技术
A method for selective preparation of furfuryl amine or four hydrogen furfuryl amine
The invention discloses a method for selective preparation of furfuryl amine or four hydrogen furfuryl amine, furfuryl alcohol as raw material, with metal nickel as catalyst in hydrogen conditions by reductive amination is prepared by reaction of furfuryl amine; in hydrogen conditions by reductive amination reaction to prepare four hydrogen furfuryl amine. The invention provides a method for selective preparation of furfuryl amine or four hydrogen furfuryl amine, furfuryl alcohol as raw material, using a heterogeneous catalyst in the same raw materials, catalytic system and the same basic conditions, by introducing hydrogen to change the selectivity of the product.
【技术实现步骤摘要】
一种选择性制备糠胺或四氢糠胺的方法
本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及一种选择性制备糠胺或四氢糠胺的方法。
技术介绍
糠胺又称2-呋喃甲胺，化学式为C5H7NO，结构式为糠胺是一种重要的有机合成中间体和化工产品，糠胺及其衍生物广泛应用于医药工业，如与2，4-二氯-5-氨磺酞基苯甲酸缩合，可制得强效利尿药“速尿”，利尿作用强且效果快，是治疗严重水肿的必需药物；此外，糠胺还用作腐蚀抑制剂、助焊剂等。与一般的伯胺一样，糠胺可以在金属催化剂的作用下，由糠醛还原氨化制备，但由于糠醛性质活泼，通常反应得到的都是伯胺、仲胺以及叔胺的混合物，伯胺的选择性较低，而以糠醇为原料，目的产物糠胺的选择性较高，但目前由糠醇还原氨化制备糠胺的报道较少，且只有均相金属配合物催化剂被用于此反应。如公开号为WO2010018570的美国专利，采用Ru-吖啶配合物为催化剂，催化糠醇直接与NH3反应制备糠胺，糠醇10mmol，氨压7.5atm，溶剂甲苯3ml，回流反应12h，糠醇转化率达到100％，产物糠胺收率达到94.8％。又如公开号为WO2012076560的美国专利采用Ru3(CO)12与吡咯...
【技术保护点】
一种选择性制备糠胺或四氢糠胺的方法，其特征在于，以糠醇为原料，以金属镍为催化剂，在无氢气条件下，经还原氨化反应制备得到糠胺；在氢气条件下，经还原氨化反应制备得到四氢糠胺。
【技术特征摘要】
1.一种选择性制备糠胺或四氢糠胺的方法，其特征在于，以糠醇为原料，以金属镍为催化剂，在无氢气条件下，经还原氨化反应制备得到糠胺；在氢气条件下，经还原氨化反应制备得到四氢糠胺。2.根据权利要求1所述的选择性制备糠胺或四氢糠胺的方法，其特征在于，具体为：将糠醇、催化剂与有机溶剂混合，通入氨气，或者是氨气/氢气的共混气至反应器内压力达到0.1～2.0MPa，再加热至120～220℃，经还原氨化反应后，再经后处理选择性得到所述的糠胺或四氢糠胺。3.根据权利要求2所述的选择性制备糠胺或四氢糠胺的方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自四氢呋喃、二氧六环、甲醇或乙醇；所述的糠醇与催化剂的投料质量比为1：0.05～0.8；所述的有机溶剂与糠醇的体积质量比为15～50mL/g。4.根据权利要求2所述的选择性制备糠胺或四氢糠胺的方法，其特征在于，通入氨气至反应器内压力达到0.1～0.4MPa，再加热至140～200℃，经还原氨化反应选择性制备得到糠胺。5.根据权利要求4所述的选择性制备糠胺或四氢糠胺的方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏作君，周阔，刘迎新，舒惠敏，刘海燕，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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